液相色谱/质谱联用法同时测定饮用水中6种二氯酚异构体研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,4-二氯酚、2,5-二氯酚、3,4-二氯酚和3,5-二氯酚的液相色谱/质谱联用检测方法。方法:水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8反相色谱柱(250 mm×4.0 mmi.d.,5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7,v/v/v)为流动相,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z:161[M-H]-。结果:6种二氯酚异构体的日内与日间精密度分别小于11.7%和12.9%,它们在0.02-5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中各氯酚异构体的检出限在0.007-0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量二氯酚异构体残留的测定。     

2,6-二氯靛酚反滴定法测定红色果蔬中还原型VC

<正>天然VC有还原型和脱氢型两种,新鲜水果蔬菜以还原型为主。还原型VC测定方法主要有:2,6-二氯靛酚滴定法,碘量法,分光光度法,高效液相色谱法和极谱法等[1],其中2,6-二氯靛酚(DCIP)滴定法利用还原型VC能将染料DCIP还原为无色的原理,有经济、准确、快速、简便的特点,常用于果蔬中还原型VC含量测定。但该方     

间接光度法测定果蔬,饮料中维生素C

维生素C是广泛存在于新鲜果蔬中的一种人体必需的营养物质,其测定方法一般采用2,6-二氯靛酚滴定法,但该法试剂稳定性差,受Fe~(2+)、Gu~(2+)等离子干扰,且对红色果蔬不     

水果及蔬菜中维生素C的纸上斑点色谱扫描测定法

本文介绍一种用双波长薄层色谱扫描仪测定染料试纸上的水果、蔬菜浆汁中维生素C含量的方法。此法可不受样品颜色及混浊的影响,能缩短整个分析时间,样品用量少,试剂简单,方法简便,重现性好。与经典的AOAC、2,6-二氯酚靛酚(DCP)滴定法比较,快速而准确,所得线性相关系数为0.9975。     

关于三种测定抗坏血酸方法的准确度的观察

关於抗坏血酸含量测定的方法很多,大约能分为三类,即滴定法、光电比色法及来才提出的纸上色层分析定量法。本文目的在於观察中央卫生研究院营养学系所使2,6-二氯酚靛酚滴定法(以下简称法一),与电比色法(以下简称法二)及R·Stronecker,W.Heimann与F.Matt的纸层分析定量法(以下简称法三)的准确度,此外又对等的光电比色某些点上作了观察。     

烹调方法对蔬菜中维生素C含量的影响

<正> 维生素C主要存在于蔬菜和水果中,我国人民饮食习惯,蔬菜需要烹调后食用。本实验根据民间常用的烹调加工方法,探讨对沈阳地区六种蔬菜中还原型抗坏血酸和总抗坏血酸的影响,为合理食用蔬菜,提供科学依据。 实验方法: 大部分蔬菜购自市郊蔬菜生产队,少部分购自农贸市场。样品取得后立即测定水分(烘干称重法);每次取100g样品2份,作维生素C的测定(2,6-二氯酚靛酚滴定法和2,4-二硝基苯肼比色法测定还原型抗坏血酸和总抗坏血酸。实验所列数据为2次以上分析结     

生物样品食品及药物中抗坏血酸的分析方法

有关生物样品、食品、药物中抗坏血酸(AA)的分析方法已有很多报道。本文就比色法、电化学法、酶分析法、色谱分析法进行讨论。一、比色法:比色法测定抗坏血酸分为两大类。(a)利用氧化型指示剂与抗坏血酸起氧化还原反应生成有颜色的溶液。(b)利用抗坏血酸形成衍生物显色。然后利用比色法测定。 (a)氧化还原法 2,6-二氯靛酚(DCIP)法:DCIP是通常用于测定抗坏血酸的试剂,它与抗坏血酸反应如     

植物氧化酶电极法测定还原型抗坏血酸

还原型L-抗坏血酸的测定,有高效液相色谱法,2,6-二氯酚靛酚滴定法,前者使用仪器昂贵,不便普及,后者虽然设备简单,但对有色样品滴定终点不易判断。生物传感器是近年来发展起来的新技术,具有快速、简便、经济等优点。用黄瓜等植物组织膜制成生物传感器测定还原型抗坏血酸,目前尚无商品电极     

全血维生素C含量测定方法的研究

以往一般测定血浆维生素C含量的方法,多(?)利用该维生素的还原性质,以2,6-二氯酚靛酚进行滴定。若无特殊处理,用此法仅能测出还原型抗壞血酸。血中维生素C含量颇低,滴定原属不易,且又有其他还原性物质的干摄,因此不易获得满意的结果。1943年Roe与Kuether两氏用2,4-二硝基苯肼比色法,成功地测出全血中抗壞血     

抗坏血酸快速微量荧光测定法研究

本文研究了快速微量荧光法测定抗坏血酸的条件,经改进后的方法与原法相比,具有操作简便,使用玻璃器皿少,节省分析时间等优点,单次分析时间缩减至原法的三分之二,特别在成批样品分析时更为方便。本法的线性范围为0.2μg/ml-4.0 μg/ml抗坏血酸,向实际样品中加入标准抗坏血酸后测得的回收率为99.3-102.7%,对同一样品重复测定所得结果的标准偏差S=0.2 mg/100 ml,变异系数CU=1.5%。 本法已用于中华猕猴桃酒中总抗坏血酸含量的测定,并与改良的2,6-二氯酚靛酚容量法测定的结果进行了比较,雨种方法获得的结果基本一致。本法还可用于其他样品(如水果、蔬菜、生物体液等)中抗坏血酸的测定。     

两种维生素C测定方法的比较

目的 :研究 2 ,6 -二氯酚靛酚法与 2 ,4 -二硝基苯肼法测定蔬菜和水果及尿液中抗坏血酸含量之间的关系。方法 :对蔬菜和水果样品 ,及扬州医学院大学生和市某幼儿园儿童 3h尿总量 ,收集前受试者排空小便后 ,口服 5 0 0 m g维生素C片剂 ,饮水 4 0 0 ml。分别用上述两种方法进行测定样品中维生素 C。结果 :在冬瓜和黄瓜中 ,两种方法所测维生素 C结果差异无统计学意义 ,而在黄豆芽和绿豆芽中 ,两种方法测定结果差异有统计学意义。对于尿样中的维生素 C,2 ,6 -二氯酚靛酚法所测定结果明显高于 2 ,4 -二硝基苯肼法 ,两者有明显的相关关系 ,其回归方程为 Y=- 14 .5 7 0 .5 2 9X。结论 :当用 2 ,6 -二氯酚靛酚法测定绿豆和黄豆芽中的维生素 C时 ,其误差较大。但对于尿中维生素 C,如果使用 2 ,6 -二氯酚靛酚法 ,则须用回归方程进行推断     

用碘作蔬菜中维生素C测定的氧化剂

测定蔬菜中维生素C的含量一般常用2,6-二氯酚靛酚滴定法或2,4-二硝基苯肼比色法。不过有色的蔬菜浸取液常常妨(石疑)滴定终點的观察;比色法也不能避免浸取液中还原酮还原酸的干摄。最可靠的方法应该是郭与陈二氏的纸分析法。但比色法目前尚在广泛采用,仍有加以研究的必要。Schaffert与Kingsley二氏采用加热100度;使成(?)时间由3小时缩短至10分钟,提高了工作效率。不过所用的氧化剂为活性炭,在裂(?)过程及使用手续上都相当麻烦。用溴作氧化剂也可以得到良好效果,却又必需在通风地方进行以保安全。本文的目的在於试用碘作氧化剂,使氧化手续简便迅速。     

应用大米酶源测定空气中速灭磷

本文用原色硅胶采集车间空气中的速灭磷,经乙醇解吸后,依据速灭磷能抑制大米酶的原理,用2,6-二氯乙酰靛酚饱和溶液为显色剂,在40℃恒温水箱内反应40分钟,以水作参比,在波长605nm 下测吸光度。结果表明,在0.1～1μg 范围内速灭磷含量的对数与抑制率成直线关系。各浓度速灭磷的变异系数为2.5～9.4%,回收率在103～98%之间。     

尿中83—1除草剂代谢产物的鉴定

本文采用高效液相色谱、质增、紫外和红外光谱对经83—1除草剂(2,4—二氯—6—硝基酚铵)染毒后大鼠尿液中出现的5种组分的化学结构进行了鉴定,并用纯品对照进行确证,发现组分Ⅴ为未代谢的农药母体,其余4种为代谢产物,依次为:二氯氨基酚、二氯氨基酚丙酮酸结合物、二氯羟氨基酚缩合物和二氯氨基酚葡萄糖醛酸结合物。     

饮用水中2,6-二氯-1,4-苯醌的体内急性毒性和遗传毒性研究

目的研究饮用水中2,6-二氯-1,4-苯醌(2,6-DCBQ)对小鼠的急性毒性和遗传毒性作用。方法选择健康6~8周龄SPF级昆明小鼠进行试验。将50只小鼠随机分为5组,分别为阴性对照(玉米油)组和215、464、1 000、2 150 mg/kg 2,6-DCBQ染毒组,每组10只,雌雄各半。采用一次性经口灌胃方式进行染毒,染毒容量为20 ml/kg。染毒后观察14 d,记录动物死亡数,计算其半数致死剂量(median lethal dose,LD50)。将50只小鼠随机分为5组,分别为溶剂对照(玉米油)组和62.5、125和250 mg/kg 2,6-DCBQ染毒组及阳性对照组(40 mg/kg环磷酰胺),每组10只,雌雄各半。采用灌胃方式进行染毒,染毒容量为20 ml/kg,两次灌胃间隔24 h;第二次灌胃后6 h,进行骨髓细胞微核试验。将50只雄性小鼠随机分为5组,分别为溶剂对照(玉米油)组和62.5、125和250 mg/kg 2,6-DCBQ染毒组及阳性对照组(40 mg/kg环磷酰胺),每组10只。采用经口灌胃方式进行染毒,染毒容量为20 ml/kg,连续灌胃5 d。染毒后第35天,进行精子畸形试验。结果 2,6-DCBQ对雄性、雌性小鼠经口急性毒性的LD50分别为501 mg/kg(95%CI:344~730 mg/kg)和584 mg/kg(95%CI:430~794mg/kg)。不同剂量2,6-DCBQ染毒组小鼠的骨髓细胞微核率及精子畸形率与溶剂对照组比较,差异均无统计学意义(P0.05)。各组PCE/NCE值均在正常范围内。结论 2,6-DCBQ对小鼠经口急性毒性属于低毒级,且未发现其具有遗传毒性。     

沈阳市四季市售蔬菜水果中维生素C含量分析

采用2,6—二氯酚靛酚和2,4—二硝基苯肼法对沈阳市市售蔬菜及水果中还原型维生素及总维生素C含量进行了测定,并对同一种蔬菜的季节变化;个别蔬菜不同部位的维生素C含量;以及部分蔬菜经烫漂、冻结储存后的维生素C损失情况进行了观察。结果表明:市售的蔬菜和水果含有较多的维生素C;其含量的季节性变动有一些规律;通常弃去的部分,有时含维生素C更高;冷冻前的烫漂处理可使蔬菜的维生素C遭到严重损失。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定禽肉中二氯二甲基吡啶酚

目的:研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定.方法:用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定.以甲醇 水作流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱分离;质谱采用电喷雾电离源阳离子模式,多反应监测检测,外标法定量.以m/z 192.0为母离子,选择m/z 87.0子离子作为定量离子,m/z 101.0子离子作为二氯二甲基吡啶酚辅助定性离子.结果:二氯二甲基吡啶酚在2～100 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9997;方法检出限为0.04μg/kg,回收率在93.9%～103.5%之间,精密度为2.00%(低浓度)和1.29%(高浓度).结论:建立的方法测定食品中二氯二甲基吡啶酚满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国禽肉中二氯二甲基吡啶酚状况调查.     

不同产地的苦瓜营养成分分析

目的:通过分析不同产地苦瓜营养成分的含量,了解其营养价值。方法:采用微量凯氏定氮法,2,6—二氯酚靛酚滴定法,火焰原子吸收法分别测定三产地(河北石家庄、湖南衡阳、海南海口)新鲜苦瓜中蛋白质含量、维生素C的含量和几种常见矿物质的含量。结果:三地产苦瓜中蛋白质含量分别为1.50,1.48,1.57mg/100g,维生素C含量分别为75.3,58.5,45.9mg/100g(P<0.05);三地产苦瓜中矿物质钙、镁、铁、锰、锌、铅含量相差较大(P<0.05)。结论:三产地新鲜苦瓜其蛋白质含量较接近,维生素C的含量和几种常见矿物质含量受产地影响较大。苦瓜为营养价值较高的一类蔬菜。     

用Tenax-GC和碱性前置柱测定空气中微量酚的气相色谱法

本文报导用 Tenax-GG 前置柱(60～80目,18cm×4mm 内径的玻璃柱)或 Tenax-GG 加碱性前置柱(充填涂布了2%氢氧化钾的30～60目的玻璃珠,3cm×8mm内径的玻璃柱)的气相色谱测定空气中 ppb 水平的11种酚。即:(苯)酚,邻-、间-、和对-甲酚,2,3-、2,5-、2,6-、3,4-、和3,5-二甲苯酚,邻-和对-乙基苯酚。基于用 Tenax-GG 或Tenax-GG 加碱性前置柱所得色谱图的差异来鉴别和测定11种酚。色谱条件如下:主分析柱:充填涂布了0.1%SP-1000的 GarbopackG(80～100目)1.75m×3mm内径的玻璃柱。柱温220℃,氮为载气,流速37ml/分。除2,3-和3,5-二甲苯酚的峰重叠外,11种酚在18分钟内完全分离。Tenax-GG 和碱性前置柱的条件:在室温(无拖尾现象。25℃左右)采样后,加热到250℃ 35秒钟后,导入配有氢焰离子化鉴定器的气相色谱仪内。本法对     

应用纸層析法测定青菜果品抗壞血酸含量的研究

郭及张二氏曾指出:“虽然2,6-二氯酚靛酚滴定方法是测定纯净溶液中抗壞血酸的简便方法,但是若用以滴定食物酸性提取液中的抗壞血酸含量时,除非先把其它还原性物质完全除盡,则极不相宜”。Mapson及Chen等氏分别指出可以利用纸分析法把抗壞血酸和其它类似化合物完全分开。可是他们未能找出分析时破壞抗坏血酸的主要原因,所以未能应用之以作定量的测定。最近作者系统的研究了在分析时抗壞血酸破壞的原因,并设法防止之。(?)此设计了应用此法进行抗壞血酸总含量的测定,该法的回收率在98％以上。