骨康胶囊的质量控制研究

目的建立骨康胶囊(淫羊藿、骨碎补等)的质量控制方法。方法采用TLC法对淫羊藿和骨碎补进行定性鉴别;采用HPLC法对淫羊藿苷和柚皮苷进行定量分析。色谱柱为SinoChrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-4%的乙酸(梯度洗脱);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为270 nm和283 nm。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷进样量在0.266～2.66μg范围内线性关系良好(r=0.999 98),平均加样回收率为99.10%,RSD为1.27%;柚皮苷进样量在0.099～0.99μg范围内线性关系良好(r=0.999 96),平均加样回收率为99.50%,RSD为1.45%。结论所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为本产品的质量控制方法。     

羊藿三七胶囊质量标准的提升研究

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定羊藿三七胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ和宝藿苷Ⅰ的含量,为羊藿三七胶囊质量标准的提升提供依据。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:线性和范围分别为朝藿定C:Y=1.9838x+48.464,r=0.9997(n=8),421.60～3372.80μg;淫羊藿苷：Y=2.2299x+43.786,r=0.9997(n=8),433.60～3468.80μg;淫羊藿次苷Ⅰ:Y=2.3527x+1.6429,r=0.9994(n=8)74.64～597.12μg;宝藿苷Ⅰ:Y=3.1305x+9.4286,r=0.9996(n=8),在481.64～653.12μg范围内线性关系良好。朝藿定C的平均回收率为100.06%,RSD为0.3%;淫羊藿苷的平均回收率为100.51%,RSD为0.8%;淫羊藿次苷Ⅰ的平均回收率为100.16%,RSD为0.8%;宝藿苷Ⅰ的平均回收率为100.21%,RSD为0...     

高效液相色谱法测定淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(25︰75,V/V),流速1.0mL/min;检测波长270nm。结果淫羊藿苷的进样量与其峰面积积分值在0.09984～0.59904μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.77%,RSD=1.77%(n=6)。结论本法简便可行,准确可靠,可用于淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC切换波长法测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:色谱柱为依利特C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);检测波长为224 nm、270 nm、246 nm。结果:特女贞苷、、淫羊藿苷补骨脂素、异补骨脂素的进样量分别在0.03401～0.8501μg (r=0.9997,n=7)、0.1006～2.5151μg (r=1.0000,n=7)、0.01916～0.4790μg(r=0.9999,n=7)、0.02020～0.5051μg (r=0.9999,n=7)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均1.0%;平均加样回收率分别为98.5%、100.6%、99.4%、98.9%,RSD分别为0.50%、0.93%、0.49%、0.65%(n=6)。结论:本方法专属性强、精密度高、分离度及重现性好,可用于测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量。     

HPLC-ELSD-UV联用测定保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的含量

目的:建立保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD-UV联用方法,Waters symmetry C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈–水(30∶70),流速1m L·min~(-1),柱温30℃,紫外检测波长270nm(淫羊藿苷),蒸发光检测器漂移管温度105℃(黄芪甲苷)。结果:黄芪甲苷在0.3995μg~3.995μg范围内呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.94%,RSD值为1.06%;淫羊藿苷在25μg·m L~(-1)~800μg·m L~(-1)范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.61%,RSD值为1.29%。结论:所建方法简便可靠,重复性好,可作为过保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的测定方法。     

补肾活血颗粒质量标准研究

目的:研究并建立补肾活血颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中的枸杞子、牛膝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对淫羊藿中的淫羊藿苷进行含量测定,并制定合理的含量限度。结果:TLC可专属地鉴别枸杞子和牛膝,且特征斑点圆整清晰,阴性对照无干扰;含量测定结果显示,淫羊藿苷在0.1008～5.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=7),平均加样回收率为98.00%(RSD=1.22%,n=6)。结论:所建立的方法简便可行、专属性高、重复性好,可有效控制补肾活血颗粒的质量。     

HPLC法同时测定补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量

目的:建立HPLC同时测定补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量的方法.方法:Inertsil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长285 nm.结果:淫羊藿苷0.060 6～6.06 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率95.80%,RSD 0.97%;柚皮苷在0.087 4～8.74μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为99.37%,RSD为2.21%.结论:本法操作简便,准确稳定,重现性好,可为全面评价补肾壮骨颗粒的质量提供依据.     

升白合剂的质量标准研究

目的建立一种便捷、准确检测升白合剂的质量的方法。方法采用薄层色谱法对升白合剂中补骨脂、淫羊藿、虎杖进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定黄芪甲苷和淫羊藿苷的量。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强,重复性好;黄芪甲苷在4.326~43.260μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率98.0%,RSD为1.7%(n=6);淫羊藿苷在0.312~12.480μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率102.0%,RSD为1.9%(n=6)。结论本法操作简便、准确,重复性好,能够有效控制升白合剂的质量。     

乳癖合剂的制备与质量控制

目的:研究乳癖合剂的制备和质量控制方法。方法:用薄层色谱法对制剂中柴胡、淫羊藿进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长270nm。结果:淫羊藿苷在2.61～83.52μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。淫羊藿苷的回收率为97.5%,RSD=1.2%(n=6),重复性试验RSD为1.0%。结论:乳癖合剂的制备工艺简单,该质量控制方法操作简便,可靠,重复性好。     

雪哈虫草胶囊中淫羊藿苷的含量测定

目的:建立雪哈虫草胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为汉邦Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40),流速为1.0mL/min,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷进样量在100～500ng之间呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为95.4%,RSD为2.73%;重现性RSD为1.42%。结论:所建立的淫羊藿苷的含量测定方法准确、简便、可行。