比色法测定复方氨基酸注射液中胱氨酸含量

目的建立测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸的含量方法。方法在碱性条件下,用1,4-二硫代苏糖醇将胱氨酸还原成半胱氨酸,生成的半胱氨酸与酸性茚三酮溶液反应,生成红色产物,在558nm波长处测定吸光度,用对照品标准曲线法测定注射液中胱氨酸的含量。结果胱氨酸在0～0.08mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.0%,RSD(n=9)为0.51%。结论本法准确、质量可控,可测定复方氨基酸注射液中胱氨酸的含量。     

ICP-MS法测定复方氨基酸注射液中铝元素的含量

目的：建立复方氨基酸注射液中铝含量的测定方法。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定注射液中铝元素含量。结果: 铝浓度在5～200 μg?L-1范围内呈良好的线性关系( r = 0. 9996);平均回收率为103.2%,RSD为4.5%（18AA）;平均回收率为106.1%,RSD为2.6%（18AA-Ⅰ）。结论: 该方法简便、快速、准确,可用于复方氨基酸注射液中铝的含量测定。不同生产企业的氨基酸注射液中铝残留量存在很大差异,有必要控制复方氨基酸注射液铝的残留量。     

国家评价性抽验复方氨基酸注射液(18AA)的质量分析

目的：评价国产复方氨基酸注射液（18AA）的质量现状与存在的问题。方法采用卫生部药品标准二部第六册（生化药品第一分册）法定检验方法结合探索性研究,如抗氧剂亚硫酸氢钠的紫外分光光度法测定、渗透压摩尔浓度、相对密度、铝盐的原子吸收分光光度法测定、细菌内毒素、体外细胞毒性试验进行样品检验,统计分析检验结果,对复方氨基酸注射液（18AA）的质量现状进行评价。结果法定检验显示161批样品中152批合格（94.4%）,9批不合格（5.6%）,不合格项目主要有性状、可见异物、透光率、氨基酸含量;探索性研究显示若增加亚硫酸氢钠、渗透压浓度、相对密度、铝盐检查项,样品的不合格率将显著增加到34.4%。结论目前绝大部分国产复方氨基酸注射液（18AA）的产品质量能符合现行标准要求,少部分企业产品仍存在性状、可见异物不合格,透光率与氨基酸含量偏低等问题。现行的法定检验标准虽然基本可行,但仍存在一定缺陷。     

微波消解ICP MS法测定复方氨基酸注射液（20AA）中钠、钙含量

目的：建立用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定复方氨基酸注射液（20AA）中的钠、钙含量.方法：微波消解复方氨基酸注射液（20AA）,以钪作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中的钠、钙含量.结果：钠和钙浓度分别在0.2～4.0 μg·ml-1（r =0.999 7）和0.1～0.4 μg·ml-1（r =0.999 8）范围内线性关系良好,加样回收率分别为101.4％（RSD=1.23％,n=9）和102.1％（RSD=0.83％,n=9）.该方法与《中国药典》法定方法所得结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：本方法迅速准确,操作性强,可以用于复方氨基酸注射液（20AA）中钠、钙含量的同时测定.     

OPA-FMOC联用柱前衍生法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量

采用邻苯二甲醛（OPA）和氯甲酸芴甲酯（FMOC－CL）与氨基酸进行柱前衍生,HPLC测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量,方法简便快速,准确。     

HPLC法检测复方氨基酸注射液(17AA-Ⅰ)中N-乙酰-L-半胱氨酸含量

目的建立复方氨基酸注射液中的N-乙酰-L-半胱氨酸(AC)含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(用50%磷酸溶液调节pH2.5)-乙腈(94∶6),流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,检测波长为210nm。结果 N-乙酰-L-半胱氨酸分别在7.5～60μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%。结论本测定方法简便可行,重复性好,可用于复方氨基酸注射液中的N-乙酰-L-半胱氨酸含量的测定。     

复方氨基酸注射液中抗氧剂的含量测定

目的：建立测定复方氨基酸注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的质量控制方法。方法：采用紫外分光光度法,焦亚硫酸钠在酸性条件下与碱性品红生成紫红色络合物在555nm波长处测定。结果：本品在0．1—6．0μg范围内呈线性关系,相关系数为r=0．9996,平均回收率为101．1％（RSD为0．88％）。结论：本法可测定复方氨基酸注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量,质量可控,方法简便、准确。     

茚三酮比色法测定蒜氨酸原料药中总氨基酸的含量

目的建立蒜氨酸原料药中总氨基酸含量的测定方法,并用于考察树脂活化后总氨基酸的吸附率。方法采用茚三酮比色法于576nm处测定含量(以L-半胱氨酸计)。结果该方法线性关系良好,L-半胱氨酸的线性范围为25.1~87.85mg·L-1,回归方程为Y=0.0121X-0.196,r=0.9997,平均加样回收率为99.0%,RSD为2.5%。结论采用茚三酮比色法可以测定蒜氨酸原料药中总氨基酸的含量,并可用于考察树脂活化后对总氨基酸的吸附率。     

比色法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅰ)中焦亚硫酸钠的含量

目的:测定复方氨基酸注射液(18AA-I)中焦亚硫酸钠的含量。方法:二氧化硫能使酸性品红溶液褪色,供试液在室温放置25分钟,采用比色法在549nm波长处测定吸光度,用标准曲线法测定含量。结果:无水亚硫酸钠在3～21μg/ml范围内,吸光度的对数与浓度的对数呈良好的线性关系(r>0.9995):平均加样回收率为100.8%,RSD为1.6%。结论:本法操作方便,结果准确可靠,能满足复方氨基酸注射液(18AA-I)中焦亚硫酸钠含量测定的要求。     

异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定复方氨基酸注射液(3AA)中氨基酸含量

目的:建立采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 6.5)-乙腈(93∶7);B为乙腈-水(80∶20)梯度洗脱,流速:1.0 ml/min;柱温:40℃;检测波长:254 nm。结果:各个氨基酸的浓度与其相应色谱峰面积的线性相关系数均达到0.999以上;各个氨基酸的浓度与其相应色谱峰面积呈良好的线性关系,回收率在98.5%～99.6%。结论:该方法适用于测定复方氨基酸注射液(3AA)的含量,具有准确、快速和灵敏度高等优点。     

复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中两组分的含量测定

目的建立复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中两种二肽的含量测定方法。方法以2，4-二硝基氟苯为衍生剂进行柱前衍生，以C18柱为固定相、乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相进行梯度洗脱，于360nirl处检测。结果所有组分于45min内洗脱完毕，N-甘氨酰-L-谷氨酰胺回收率为99．8％，RSD为2．63％；N-甘氨酰-L-酪氨酸回收率为100．9％，RSD为3．67％。结论该方法操作简便，结果准确，可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中N-甘氨酰-L-谷氨酰胺和N-甘氨酰-L-酪氨酸的含量测定。     

复方氨基酸注射液(18AA)过热灭菌可行性探析

目的探讨复方氨基酸注射液(18AA)采用参数121℃、10min灭菌的可行性.方法采用121℃、10min与105℃、30min两个条件对该产品进行灭菌,考察灭菌后产品的质量.结果复方氨基酸注射液(18AA)在121℃、10min与105℃、30min两个条件下灭菌的产品,其含量、降解物质、颜色、透光度等各质量指标未有明显区别,综合对比结果121℃、10min灭菌能同时达到保证产品内在质量和无菌保证值的要求.结论 121℃、10min可以作为复方氨基酸注射液(18AA)的灭菌条件.     

DTDPA-PITC联合柱前衍生化HPLC法同时测定复方氨基酸注射液中18种氨基酸的含量

目的:建立同时测定含有半胱氨酸或胱氨酸的复方氨基酸注射液中18种氨基酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以二硫代二丙酸(DTDPA)和异硫氰酸苯酯(PITC)联合作为柱前衍生化试剂。色谱柱为Kromasil C18,流动相[A为0.1 mol/L醋酸盐缓冲液(pH 5.38)-乙腈(93∶7,V/V)、B为乙腈-水(80∶20,V/V),采用梯度洗脱],检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为3μl,柱温为35Ⅴ。结果:18种氨基酸在各自测定浓度的20%¹80%的范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.91%;平均回收率在95.7%180%的范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.91%;平均回收率在95.7%⁹9.7%之间,RSD≤1.99%(n=9)。结论:该方法准确、高效,实现了同时对复方氨基酸注射液中半胱氨酸以及其他17种氨基酸的准确定量。     

HPLC法测定复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的含量

目的:建立复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的质量控制方法。方法:采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.04%戊烷磺酸钠),采用梯度洗脱;流量1.0 mL.min-1;检测波长240 nm;柱温25℃。结果:5-羟基邻氨基苯甲酸在5.1009～51.100 9μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.58%,RSD为0.92%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,能有效检测复方氨基酸胶囊中的5-羟基邻氨基苯甲酸的含量。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液(9AA)中抗氧剂的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定复方氨基酸注射液(9AA)中抗氧剂焦亚硫酸钠与L-盐酸半胱氨酸含量的方法。方法采用HPLC法测定。强酸型阳离子交换柱(磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物),以0.04 mol/L磷酸溶液为流动相,柱温为50℃,检测波长为200 nm,测定焦亚硫酸钠的含量;采用C18柱,以二硫代二丙酸为氧化剂,异硫氰酸苯酯柱前衍生化,梯度洗脱,检测波长为254 nm,测定L-盐酸半胱氨酸的含量。结果焦亚硫酸钠和L-盐酸半胱氨酸分别在0.04～0.36和4.24～38.12 mg/L范围内线性关系良好,回收率分别为98.6%和99.6%,RSD分别为0.90%和1.5%(n=9)。结论建立了准确高效的焦亚硫酸钠与L-盐酸半胱氨酸的HPLC测定方法,为质量标准的提高提供依据。     

氨基酸分析法测定复方骨肽注射液中多肽含量

目的建立复方骨肽注射液中多肽含量的氨基酸分析法。方法氨基酸水解方法:6mol.L-1盐酸110℃水解22h;氨基酸衍生方法:异硫氰酸苯酯(PITC)法;HPLC条件:Agilent Eclipse AAA色谱柱;流动相A:0.1mol.L-1乙酸钠(用冰醋酸调至pH 6.5)-乙腈(97∶3);流动相B:乙腈-水(4∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:254nm。结果 18种氨基酸的线性、精密度及稳定性良好;除水解样品中的胱氨酸与色氨酸外,其他氨基酸的回收率均达到定量要求。结论方法准确、专属性强,可作为复方骨肽注射液中多肽的定量分析方法。     

小儿复方氨基酸注射液与5%碳酸氢钠注射液配伍稳定性考察

目的 观察小儿复方氨基酸注射液与5%碳酸氢钠注射液配伍的稳定性,为临床用药合理配伍提供参考.方法 模拟临床用法,对小儿复方氨基酸注射液和5%碳酸氢钠注射液配伍0～5 h内的外观、pH以及不溶性微粒变化进行观察.结果 配伍液在0～5 h内外观无明显变化,pH变化范围为6.73～7.06,不溶性微粒数量在3～5 h显著增加.结论 小儿复方氨基酸注射液应单独、缓慢地输注,以避免因不溶性微粒数增加而导致不良反应发生率的上升.     

复方氨基酸胶囊(8-11)用于人工流产术后康复的疗效观察

目的:观察复方氨基酸胶囊(8-11)用于人工流产术后康复的疗效。方法:60例健康育龄妇女随机分为2组,对照组仅给予一般预防感染药物;治疗组在对照组治疗基础上加用复方氨基酸胶囊(8-11)700mg,tid,疗程4周。对受试者康复状况进行追踪调查。结果:与对照组治疗后比较,治疗组乏力、腰酸腹痛有明显改善(P<0.05),阴道出血量及出血天数无显著性差异(P>0.05),白蛋白含量明显高于对照组(P<0.01),白细胞总数无明显变化。治疗过程中均未见明显不良反应发生。结论:复方氨基酸胶囊(8-11)能促进人体蛋白质合成,提高机体免疫功能,用于人工流产术患者安全、有效。     

蓝桉果实中氨基酸成分的含量测定

目的研究蓝桉果实中氨基酸的种类并测定其含量。方法采用氨基酸分析仪测定蓝桉果实中总氨基酸和游离氨基酸的含量。结果蓝桉果实总氨基酸含量为4.76g,其中人体必需氨基酸为2.11g(44.3%);游离氨基酸含量为25.29mg,其中人体必需氨基酸为9.3mg(36.7%)。结论蓝桉果实中含有丰富的氨基酸,具有较高的营养价值。