工作场所空气中异氰酸甲酯的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中异氰酸甲酯(MIC)的高效液相色谱测定方法.方法 空气中蒸气态的MIC用浸渍过1-2-吡啶基哌嗪(1-2PP)的XAD-7管采集,MIC与荧光衍生剂1-2PP反应,在XAD-7管上生成稳定的荧光化合物,用乙腈解吸,经色谱柱分离,荧光检测器检测.结果 该法在0.01～10 μg/ml范围内呈线性关系,检出限为5.3×10-4 μg/ml;定量下限为0.01 μg/ml;最低检出浓度为3.3× 10-3 mg/m3(以采集3L空气样品计),相对标准偏差为2.2％～5.3％,平均解吸效率为90％,采样效率为100％,样品在冷藏状态下(5℃)能保存10d.结论 方法各项指标均符合GBT/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中蒸气态异氰酸甲酯的检测.     

工作场所空气中杀鼠灵的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中杀鼠灵的高效液相色谱测定方法.方法 空气中杀鼠灵经聚四氟乙烯滤膜采集,甲醇解吸,C18柱分离后,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量.结果 方法线性范围为1～50 μg/ml,洗脱效率为92.7％～96.1％,检出限为0.025μg/ml,最低检出浓度为0.002 8mg/m3.结论 该方法采样简便,样品处理简单,各项指标满足方法学要求,可用于工作场所空气中杀鼠灵的测定.     

工作场所空气中双酚A的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中双酚A(BPA)的高效液相色谱测定方法.方法 通过玻璃纤维滤纸采集空气中气溶胶态的双酚A,乙腈洗脱后,高效液相色谱-荧光检测器测定.结果 该方法在0.01～10.00μg/ml范围中呈线性关系,检出限为0.005 μg/ml,最低检出浓度为3.3×10-5 mg/m3(以采集300 L空气样品计),平均加标回收率为97.5％～107.0％,相对标准偏差为2.5％～5.5％,洗脱效率为95.0％～101.9％,采样效率为99.6％,样品在室温下至少可保存7d.结论 方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中双酚A的检测.     

工作场所空气中百草枯的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中百草枯的高效液相色谱测定方法.方法 用聚四氟乙烯滤膜采集工作场所空气中百草枯,用去离子水洗脱后高效液相色谱(紫外检测器)测定.结果 方法的线性范围为0～30.0 μg/ml;回归方程y=47x-22.8,相关系数r=0.999 3;最低检出浓度为0.056 mg/m3(以采集45 L空气样品计);3种不同浓度的批内、批间精密度分别为2.5%、1.3%、0.9%和3.4%、3.7%、3.5%;回收率为97.5%～102.5%;洗脱效率为97.3%～99.7%;采样效率为100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008<职业卫生标准制订指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法>,可用于工作场所空气中百草枯的测定.     

工作场所空气中过氧化苯甲酰高效液相色谱测定方法

目的：建立工作场所空气中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定方法。方法：空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集，乙醚洗脱，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测。结果：本法的检出限为1．0μg／ml，最低检出浓度0．22mg／m^3（采集45L样品）。在1．0—200μg／ml范围内，线性关系良好，r=0．9999。RSD在1．7％-5．2％之间。平均加标回收率为99．2％。用微孔滤膜采样，样品可保存2周。结论：方法操作简便、灵敏，可用于工作场所空气中过氧化苯甲酰的采集及测定。     

高效液相色谱测定工作场所空气中丙烯酰胺

正丙烯酰胺(Acrylamide)为白色结晶状固体,具有神经毒性和生殖发育毒性[1],可经皮肤、黏膜、呼吸道和消化道吸收[2],引起以周围神经损害为主的慢性中毒[3],国际癌症研究机构将丙烯酰胺列为2A类致癌物[4]。由于丙烯酰胺在工业上的普遍应用,我国2002年制定的职业接触限值[5]中规定,工作场所空气中丙烯酰胺8h时间加权容许浓度(PC-TWA)为0.3 mg·ml-1。目前工作场所中的丙烯     

工作场所空气中尿素的高效液相色谱检测法

目的 建立工作场所空气中尿素的高效液相色谱检测法.方法 以纯水为流动相,流速0.95 ml/min,选用C18色谱柱,检测波长190 nm,高效液相色谱法测定.结果 尿素在0～300μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,方法检出限为0.4 μg/ml,低、中、高浓度尿素溶液精密度分别为3.1%、2.5%和3.7%.以玻璃纤维滤膜为采样滤料,采样效率为93.0%～98.0%.采集样品存放于具塞比色管中,可保存7 d以上.结论 该方法操作简便,精密度和灵敏度较高,可以满足工作场所空气中尿素的测定.     

工作场所空气中敌草隆的高效液相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中敌草隆的液相色谱测定方法。方法：按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，进行实验室试验及现场模拟试验。结果：敌草隆浓度在0．01～1500μg／ml范围内有线性相关性；回归方程式r=23．9675582＋79．13；相关系数r=0．99996；方法的检出限为0．01μg／ml；高、中、低3种浓度日内精密度为0．48％～0．75％，日间精密度为0．96％～1．04％；样品加标回收率99．59％～101．31％，采样效率为100％，洗脱效率为94．15％～95．31％，样品在玻璃纤维滤纸中稳定，于室温下可保存14d。结论：此方法的各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》，适用于工作场所空气中敌草隆的测定。     

工作场所空气中间苯二酚OVS管采集高效液相色谱测定法

用OVS管采集工作场所空气中间苯二酚，甲醇解吸，经色谱柱分离，二极管阵列检测器（PDA）检测，220 nm波长下间苯二酚浓度0.61～40.21μg/ml，相关系数r＝0.9997，方法检出限玻纤滤膜为0.033μg/ml、XAD-7吸附剂为0.18μg/ml；平均解吸效率，玻纤滤膜为99.7%，XAD-7吸附剂为92.4%；精密度1.4%～4.8%；三硝基苯酚、苯酚及对硝基苯酚不干扰间苯二酚的测定。本法灵敏度高、精密度好，准确性及线性范围均满足规范要求，适用于工作场所空气中间苯二酚的测定。     

工作场所空气中丙烯酰胺的超高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丙烯酰胺的超高效液相色谱测定方法 .方法 空气中丙烯酰胺用多孔玻板吸收管采集,样品过滤后经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果 丙烯酰胺在O.2～10.0?μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999.相对标准偏差为0.6%～0.8%.检出限为0.02μg/ml,最低检出浓度为0.004 mg/m3(以采集45 L样品计).高、中、低3种浓度平均回收率为99.O%.结论 该方法 前处理简单,测定快速灵敏,适用于工作场所空气巾丙烯酰胺的测定.     

高效液相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸高效液相色谱测定方法。方法：以硅胶管采集空气中甲基丙烯酸，用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果：甲基丙烯酸浓度在0．24—300μg／ml（以采集3L空气样品计，相当于空气中甲基丙烯酸的浓度在0．24～300mg／m^3）线性关系良好，回归方程Y=74359644．5X＋96317．1，r=0．9993（n=6），检出限为0．24μg／ml；方法精密度试验，相对标准偏差在0．7％～3．6％之间；平均解吸效率98．4％；200mg硅胶管穿透容量（BTV）〉14．3mg；200mg硅胶吸附420μg甲基丙烯酸，密闭放置1周，损失率〈10％；采样效率达100％。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

工作场所空气中二氟一氯甲烷直接进样-气相色谱测定方法

目的:建立工作场所空气中二氟一氯甲烷的直接进样-气相色谱测定方法。方法:空气中的二氟一氯甲烷用注射器采集,直接进样,以30 m×0.32 mm×0.25μm QC3/AC-1毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果:二氟一氯甲烷浓度在0.48μg/ml～7.7μg/ml范围内线性较好,回归方程Y=10281x+981.73,相关系数r为0.9996,方法的检出限为0.16μg/ml,直接进样的最低检出浓度160 mg/m3。结论:该方法各项指标均达到GBZ/T210.4-2008职业卫生标准制定指南的要求。方法准确可靠、简单可行,适用于作业场所空气中二氟一氯甲烷的测定。     

工作场所空气中多种有机化合物的同时测定

目的:建立同时测定工作场所空气中丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、丁酮、苯、乙酸丙酯、乙腈、甲基异丁基甲酮、甲苯、乙酸丁酯、对二甲苯、间二甲苯、乙酸戊酯、邻二甲苯的溶剂解吸毛细管柱气相色谱法。方法:采用活性炭管采集空气样品,二硫化碳解吸后进样,经CPWAX 52CB 30 m×0.25 mm,DF:0.25毛细管柱分离,FID检测器,气相色谱法测定。结果:14种有机化合物分离良好,相关系数均大于0.9995,各组分检出限在0.19~0.9之间,加标回收率在91%~107%。结论:该方法适用于同时测定工作场所空气中丙酮等14种有机化合物。     

工作场所空气中叔丁醇的检测方法

目的:建立一种适用于工作场所空气中叔丁醇的检测方法。方法:用活性碳管吸附采集空气中的叔丁醇,用5%异丙醇的二硫化碳解吸,Innowax-213(30 m×0.32 mm×0.5μm)的毛细管柱分离叔丁醇后检测。结果:方法的线性范围为0~3100μg/ml,其相关系数r=0.9999;叔丁醇的检出限为3.1μg/ml。每100 mg活性碳的穿透容量为7.4 mg;在空气中叔丁醇含量在该穿透容量范围内,采样效率大于95.0%。叔丁醇在活性碳管里贮存稳定,在7 d内稳定效果好,解吸效率均在90%以上。结论:此方法的指标达到了工作场所空气中毒物检测方法的研究规范要求,适用于工作场所空气中叔丁醇的检测。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中的11种卤代烃类化合物

目的 建立工作场所空气中11种卤代烃类化合物的气相色谱测定方法。方法 采用活性炭管吸附、二硫化碳解吸、经DB - 624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果 11种卤代烃类化合物分离良好,在各自曲线浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9995,检出限范围0.1～2.0 μg/ml,相对标准偏差0.85％～3.80％,平均解吸效率为92.62％～98.88％。结论 该方法精密度和准确度高,适用于工作场所空气中11种卤代烃类化合物的测定。     

作业场所空气中乙醚的溶剂解吸气相色谱法研究

目的:建立作业场所空气中乙醚的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法:用溶剂解吸型活性炭管采样空气中的乙醚,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器测定。结果:乙醚在0μg/ml～3408μg/ml呈良好的线性关系,线性相关系数为0.99998,方法检出限为1.36μg/ml,相对标准偏差0.24%～4.9%,解吸效率为84%～92%,采样效率为100%,加标回收率在97%～99%,穿透容量为2.9 mg,在4℃冰箱中样品至少可稳定10 d。结论:该方法各项指标均能达到《工作场所空气中毒物检测方法研究规范》的要求,现场应用试验也得到了相符性结论。该方法适用于工作场所空气中乙醚的检测。     

工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯浓度的测定方法。方法：选用FFAP柱分离,活性炭管采样,二氯甲烷/甲醇解吸,气相色谱法测定空气中乙酸2-甲氧基乙酯。结果：采用FFAP柱能将乙酸2-甲氧基乙酯与共存物分离。乙酸2-甲氧基乙酯浓度在0～240μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的检出限为9.28μg/ml,最低检出浓度为6.2 mg/m^3（以采集1.5 L空气样品计）。方法的相对标准偏差为2.4%～6.9%。解吸效率为94.1%～98.7%。样品于室温可保存7 d。结论：该方法各项指标达到《车间空气中有毒物质测定研究规范》的要求,本方法适用于工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯浓度的检测。