枇杷仁中苦杏仁苷的HPLC分析

为建立枇杷仁中苦杏仁苷含量的分析方法,采用高效液相法对苦杏仁苷进行定量分析,色谱柱为Hypersil ODS(4.6mm×250 mm,10 μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH 5.0)-甲醇(8:2),流速为1 ml/min,检测波长为210 nm.苦杏仁苷在10～250μg/ml与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=17120X 145.99(r=0.9974),平均回收率为99.7%,RSD为1.01%.本方法分离效果好,重现性高,操作简单.可用于枇杷仁中苦杏仁苷的含量测定.     

双波长高效液相法同时测定双香排石颗粒中的马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B

目的 建立高效液相双波长切换法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B的含量.方法 采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶3)(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速为1.0 ml/min;进样量为20 μl;马钱子苷、断氧化马钱子苷和当药苷检测波长为240 nm,迷迭香酸和木通苯乙醇苷B检测波长为330 nm.结果 马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B在给定浓度范围内线性范围分别为5.91～118.20 μg/ml(r=0.9995)、4.10 ～ 82.00 μg/ml (r=0.9991)、8.13～162.60tμg/ml (r=0.9993)、12.57 ～ 251.40 μg/ml (r=0.9998)和4.95 ～ 99.00 μg/ml(r=0.9997),线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为96.88％(1.31％)、99.09％(1.47％)、98.29％(1.59％)、98.82％(1.42％)和97.51％ (0.86％).结论 本文建立的双波长HPLC方法同时测定双香排石颗粒中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、迷迭香酸和木通苯乙醇苷B含量.方法灵敏度高、简便、准确、重现性好,为评价双香排石颗粒质量控制提供可靠方法.     

高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.方法:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈-甲醇(体积分数 9∶1),B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长:260 nm;柱温:室温;进样量:20 μl.黄芪药材以甲醇超声提取2次,每次20 min.结果:毛蕊异黄酮苷和芒柄花素色谱峰的理论塔板数分别为50 134和25 258.回归方程分别为Y=58 924 X-12 352,r=0.999 9和Y=9 237 X-124 447,r=0.999 9,线性范围分别为2.022～101.1 μg/ml和38.04～1 522 μg/ml.方法学考察结果表明,毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的日内和日间RSD均<2.0%,最低检测限分别为0.202 2 μg/ml和1.522 μg/ml,加样回收率结果分别为98.34%,RSD＝1.33%(n=3)和98.84%,RSD＝0.12%(n=3).测定了10批次黄芪药材的毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.结论:该方法稳定简便,结果可靠,能够用于黄芪药材中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素含量测定的研究.     

高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法 饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈和水;A 相为0.2%磷酸-水,B 相为乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min ,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量15 μl。结果 黄芩苷和汉黄芩苷在30 min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.999 9); 汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.999 9)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.615 6 μg/ml和0.220 8 μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论 该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。     

HPLC测定葛根宝软胶囊中葛根素和大豆苷元的含量

目的:采用HPLC法测定葛根宝软胶囊中葛根素和大豆苷元的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温为40℃。结果:葛根素在0.21～1.40μg、大豆苷元在0.03～0.20μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.7%和99.6%,RSD分别为0.8%和1.6%。结论:本法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷的含量

目的:建立测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷含量的HPLC方法。方法:苦杏仁苷测定以Ameritech Accurasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm)为固定相,甲醇-0.1%磷酸(20:80)为流动相,UV检测波长210nm,流速1.0ml/min。结果:苦杏仁苷在(3.2～156)μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD=0.95%。结论:本法测定清肺化饮合剂中苦杏仁苷含量简便、准确、快捷,可用于清肺化饮合剂的质量控制。     

RP-HPLC双波长法测定白芍中芍药苷和五没食子酰葡萄糖含量

目的 建立测定白芍药材中芍药苷和五没食子酰葡萄糖含量的双波长RP-HPLC分析方法 .方法 采用Hypersil ODS(4.6×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.05 %磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为230 nm和275 nm,柱温25℃.结果 芍药苷在0.208～2.08 μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率96.3%;五没食子酰葡萄糖在0.04～0.4 μg呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率98.9%.结论 该方法 简便、快速、准确、灵敏度高,可用于白芍的质量控制.     

HPLC测定壮骨关节丸中柚皮苷的含量

目的 采用RP-HPLC法测定壮骨关节丸中骨碎补的活性成分柚皮苷的含量.方法 色谱柱为Inertsil C1（8 250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1 ml/min,检测波长为285nm.结果 柚皮苷在0.087 4～8.74 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为（99.4±2.35）％,RSD=2.36％（n=5）.结论 该方法简便、快速、可靠,可用于评价制剂质量.     

高效液相色谱法测定银黄滴丸中黄芩苷的含量

目的:建立银黄滴丸中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50:1);流速为1.0 ml/min;检测波长为274 nm.结果:黄芩苷在62.5～625.0 μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=-0.999 9;平均回收率为101.01%,RSD为1.61%.结论:该方法操作简单、灵敏度高,可用于银黄滴丸中黄芩苷的含量测定.     

中药知母质量控制方法研究

目的 建立HPLC-DAD同时测定中药知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长191 nm和258 nm,柱温:30℃.结果 芒果苷的线性范围在2.944～6.624 μg,r=0.999 8;平均回收率为101.06%,RSD=1.61%(n=6).知母皂苷BⅡ的线性范围在18.080～40.680μg,r=0.9994;平均回收率为103.43%,RSD=1.43%(n=6).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ2种成分的含量测定.