藏药花锚中的(口山)酮类成分及其抗氧化活性

目的研究藏药椭叶花锚中(口山)酮类成分及其抗氧化活性.方法利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相高效液相色谱和重结晶等手段进行分离;借助红外光谱、质谱及核磁共振谱等波谱方法进行结构鉴定;以不同浓度化合物对Fe2 -半胱氨酸(Cys)诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成的影响评价其抗氧化活性.结果分离得到8个(口山)酮化合物(化合物Ⅰ～Ⅷ),其结构鉴定为1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基(口山)酮、1,7-二羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮、1,7-二羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮、1,5-二羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,5,7-四甲氧基(口山)酮;其中1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮为新化合物;化合物Ⅰ、Ⅲ(10μg/ml、100 xg/ml)对Fe2 -Cys诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成有显著抑制作用.结论从椭叶花锚乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分分离得到8个(口山)酮化合物,且该类化合物具有一定抗氧化活性.     

大籽獐牙菜化学成分研究

目的 研究藏药大籽獐牙菜(Swertia macrosperma C.B.Clark)的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱解析鉴定其化学结构.结果 从大籽獐牙菜的脂溶性部分分离得到6个化合物,分别鉴定为1,8-二羟基-3,5-二甲氧基(口山)酮(swerchirin,Ⅰ)、1-羟基-3,5-二甲氧基(口山)酮(Ⅱ)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基(口山)酮(methylswertianin,Ⅲ)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基(口山)酮(decussatin,Ⅳ),齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅴ)和1,5,8-三羟基-3-甲氧基(口山)酮(bellidifodin,Ⅵ).结论 化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从该植物中分离得到.     

藏药大籽獐牙菜的化学成分研究

目的研究藏药大籽獐牙菜Swertia macrosperma C.B.Clark全草的化学成分。方法运用硅胶柱层析和高效液相色谱法进行化学成分的分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果从大籽獐牙菜的80%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为芒果苷(Ⅰ)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基口山酮(Ⅱ)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(Ⅲ)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮(Ⅳ)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基口山酮(Ⅴ)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基口山酮(Ⅵ)、獐牙菜苦苷(Ⅶ)、龙胆苦苷(Ⅷ)、獐牙菜苷(Ⅸ)。结论上述化合物Ⅳ、Ⅵ～Ⅸ为首次从大籽獐牙菜中分离得到。     

椭园叶花锚的化学成分研究

从民间治疗肝炎的药物椭园叶花锚(Halenia elliptica D·Don)的全植物中分离到四种(口山)酮类成分和两种三萜酸类成分,通过化学方法和光谱分析,分别被鉴定为1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮(Ⅰ),1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮(Ⅱ),1-羟基-2,3,7-三甲氧基(口山)酮(Ⅲ),1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基(口山)酮(Ⅳ),熊果酸(Ⅴ)和齐墩果酸(Ⅵ),其中(Ⅴ)和(Ⅵ)文献记载对降低谷—丙转氨酶的活性和退黄作用有较好的效果,本文报道上述成分的分离和鉴定。     

黄花獐牙菜的化学成分研究

目的 研究黄花獐牙菜 Swertia kingii的化学成分。方法 用各种色谱柱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱解析鉴定其化学结构。结果 从黄花獐牙菜中分离到15个化合物,鉴定了其中的11个化合物,分别为β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(甲基獐牙菜宁,methylswertianin,2)、1,7-二羟基-3 ,8二甲氧基口山酮(gentiacaulein,3)、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基口山酮(印度獐牙菜素,swerchirin,4)、8-O-β-D-glucopyranosyl-1, 3, 7-trihydroxanthone,5)、芒果苷(mangiferin,7)、1-O-[β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖］-7-羟基-3,8-二甲氧基口山酮(1-O-［β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl］-7-hydroxy-3, 8-dimethoxyxanthone,8)、8-O-［β-D-吡喃木糖(1→6)-D-吡喃葡萄糖］-1,7-二羟基-3-甲氧基口山酮(8-O-［β-D-xylopyranosyl(1→6)-lucopyranosyl］1, 7-dihydroxy-3-methoxy-xanthone,9)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-羟基-3,8-二甲氧基口山酮(1-O-β-D-glucopyranosyl-7-hydroxy-3,8-dimethoxyxanthone,10)、异荭草苷(isoorientin,11)、8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,5-三羟基口山酮(8-O-β-D-glucopyranosyl-1, 3, 5-trihydroxanthone,13)。其余4个还在结构鉴定中。结论 所有化合物1～11均为首次从该植物中得到。     

流苏龙胆中的(口山)酮类成分研究

目的研究流苏龙胆Gentiana panthaica中的仙酮类成分。方法采用多次的硅胶柱色谱法分离纯化，并通过理化性质和光谱与波谱分析技术鉴定其化学结构。结果从流苏龙胆中分离得到6个[口山]酮类化合物，分别鉴定为：1-羟基-2，3，4，7-四甲氧基[口山]酮（Ⅰ）、1，8-二羟基-3，5-二甲氧基[口山]酮（Ⅱ）、1-羟基-2，3，4，5-四甲氧基[口山]酮（Ⅲ）、1-羟基-2，3，7-三甲氧基[口山]酮（Ⅳ）、1-羟基-2，3，5-三甲氧基[口山]酮（Ⅴ）和1，7-二羟基-2，3，5-三甲氧基[口山]酮（Ⅵ）。结论6个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

菝葜中菝葜素的结构及其合成方法的初探

从菝葜(Smilax china L.)根中分得一种新的C_6-C_3-C_6型化合物,命名为菝葜素。经~1HNMR,~(13)C NMR,MS,IR和化学方法的研究,推定它为2,2-二甲氧基-1,3-二(4'-羟基苯基)-1,3-丙二酮(1)。对1的全合成作了初步尝试,获得关键中间体丙三酮衍生物(6)。     

药用真菌竹黄化学成分的研究

目的 研究药用真菌竹黄Shiraia bambusicola的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱及高效制备液相色谱等分离纯化手段，并通过1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱学技术进行结构鉴定。结果 共分离得到9个化合物，分别鉴定为3，6，8-三羟基-1-甲基口山酮(1)、3，8-二羟基-6-甲氧基-1-甲基口山酮(2)、2，3，6，8-四羟基-1-甲基口山酮(3)、3，4，6，8-四羟基-1-甲基口山酮(4)、Δ5，10-3β，17α，20β-孕甾三醇(5)、macrosphelide A(6)、(+)-griseofulvin(7)、griseophenone A(8)和抗肿瘤活性成分11，11′-dideoxyverticillin A(9)。结论 化合物1～9均为首次从该真菌中分离得到。     

RP-HPLC法测定黄花倒水莲中两种酮的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定黄花倒水莲中两种口山酮的含量。方法 :采用 Dikma DiamonsilC1 8柱 ,甲醇 -水 ( 6 5∶ 35 )为流动相 ,流速 0 .9ml/min,996二极管阵列检测器 ( DAD) ,检测波长为 2 4 5 nm,对黄花倒水莲中两种口山酮含量进行测定。结果 :口山酮 1 ,2 ,3-三甲氧基口山酮和 1 -甲氧基 -2 ,3-亚甲二氧基口山酮的重复性试验 RSD分别为 0 .96 %和 2 .6 % ;平均回收率分别为 99.4 0 %和 1 0 0 .8%。结论 :该方法操作简便 ,易行 ,线性关系良好     

流苏龙胆中的酮类成分研究

目的研究流苏龙胆Gentiana panthaica中的酮类成分。方法采用多次的硅胶柱色谱法分离纯化,并通过理化性质和光谱与波谱分析技术鉴定其化学结构。结果从流苏龙胆中分离得到6个酮类化合物,分别鉴定为:1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基酮(Ⅰ)、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮(Ⅱ)、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基酮(Ⅲ)、1-羟基-2,3,7-三甲氧基酮(Ⅳ)、1-羟基-2,3,5-三甲氧基酮(Ⅴ)和1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基酮(Ⅵ)。结论6个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

青叶胆Shan酮类化合物的成分研究

目的　分离鉴定青叶胆 Swertia mileensis全草的酮类成分。方法　 95 %乙醇浸提 ,经硅胶柱色谱分离纯化 ,UV,IR,MS,1 H和 1 3CNMR波谱方法确定化学结构。结果　分得 12个酮成分 ,分别为 1-羟基 - 2 ,3,4 ,5 -四甲氧基酮 (1- hydroxy- 2 ,3,4 ,5 - tetramethoxyxanthone, ) ;1-羟基 - 2 ,3,7-三甲氧基酮 (1- hydroxy- 2 ,3,7-trim ethoxyxanthone, ) ;1-羟基 - 2 ,3,5 ,7-四甲氧基酮 (1- hydroxy- 2 ,3,5 ,7- tetram ethoxyxanthone, ) ;1,5 -二羟基 - 2 ,3-二甲氧基酮 (1,5 - dihydroxy- 2 ,3- dimethoxyxanthone, ) ;1,5 -二羟基 - 2 ,3,7-三甲氧基酮 (1,5 - dihy-droxy- 2 ,3,7- trimethoxyxanthone, ) ;1-羟基 - 2 ,3,5 -三甲氧基酮 (1- hydroxy- 2 ,3,5 - trimethoxyxanthone, ) ;1,5 -二羟基 - 2 ,3,4 ,7-四甲氧基酮 (1,5 - dihydroxy- 2 ,3,4 ,7- tetramethoxyxanthone, ) ;1,8-二羟基 - 2 ,3,6 -三甲氧基酮 (1,8- dihydroxy- 2 ,3,6 - trimethoxyxanthone, ) ;1-羟基 - 2 ,3,4 ,7-四甲氧基酮 (1- hydroxy- 2 ,3,4 ,7- te-tramethoxyxanthone, ) ;1,2 ,3,5 -四甲氧基酮 (1,2 ,3,5 - tetromethoxyxanthone, ) ;1-羟基 - 2 ,3,4 ,6 -四甲氧基酮 (1- hydroxyl- 2 ,3,4 ,6     

丹皮酚双席夫碱的合成及其抗氧化活性研究

目的 合成并表征三个丹皮酚双席夫碱,初步研究其抗氧化活性.方法 利用丹皮酚与水合肼、乙二胺、1,3-丙二胺反应,分别合成目标化合物双(2'-羟基-4'-甲氧基-α-甲基苄基)-二亚胺(A1)、双(2'-羟基-4'-甲氧基-α-甲基苄基)-乙二亚胺(A2)、双(2'-羟基-4'-甲氧基-α-甲基苄基)-1,3-丙二亚胺(...     

黄牛木中的异戊烯基口山酮类化合物

目的 研究黄牛木茎60%乙醇提取物的化学成分。方法 运用多种色谱学方法对黄牛木茎60%乙醇提取物的化学成分进行分离,并根据光谱数据鉴定化合物的结构。结果 从该植物中分离得到5个口山酮类化合物,分别鉴定为1,7-二羟基-2-(3-甲基丁-2-烯基)-5″-羟基-6″-甲基-6″-(4-甲基戊-3-烯基)-4″,5″-二氢吡喃(2″,3″：3,4)双苯吡酮(Ⅰ)、5,9-二羟基-8-甲氧基-2,2-二甲基-7-(3-甲基丁-2-烯基)-2H,6H-吡喃-［3,2-b］-双苯吡-6-酮(Ⅱ)、黄牛木口山酮A(Ⅲ)、4-(3′,7′-二甲基辛-2′,6′-二烯基)-1,3,5-三羟基-9H-双苯吡-9-酮(Ⅳ)和黄牛木酮A(Ⅴ)。结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为越南黄牛木口山酮E(cracochinchinone E)。化合物Ⅱ和Ⅳ为首次从黄牛木属植物中分离得到。     

密花远志的化学成分研究

目的研究密花远志P olyg a la tricorn is的化学成分。方法采用反复柱色谱方法进行分离,利用化合物的光谱数据结合理化性质鉴定化合物的结构。结果分离并鉴定了8个化合物,分别为:豆甾-7,22-二烯(stigm asta-7,22-d iene,Ⅰ)、α-菠甾醇(-αsp inastero l,Ⅱ)、α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(-αsp inastery l-3-O--βD-g lucos ide,Ⅲ)、α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6′-O-棕榈酸酯(-αsp inastery l-3-O-β-D-g lucos ide-6-′O-pa lm itate,Ⅳ)、1,7-二羟基酮(1,7-d ihydroxy xan thone,Ⅴ)、1,3-二羟基酮(1,3-d ihydroxy xan thone,Ⅵ)、1-甲氧基-2,3-亚甲二氧基酮(1-m ethoxy-2,3-m ethy lened ioxy xan thone,Ⅶ)、1,7-二甲氧基酮(1,7-d im ethoxy xan thone,Ⅷ)。结论化合物Ⅰ~Ⅷ均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮的含量

目的建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长243nm.结果1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在(0.01416～0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长243nm.结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在(0.01416～0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基口山酮含量的方法。方法:采用HPLC法,使用HypersilC18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml/min-1,检测波长243nm。结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基口山酮在0.01416μg~0.1062μg,(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6)。结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据。     

民族药紫红獐牙菜中酮成分的分离与鉴定

目的：提取分离和鉴定民族药紫红獐牙菜中的口山酮成分。方法：采用常压及加压硅胶柱层析等方法进行提取分离，用ＵＶ、ＩＲ、１Ｈ－ＮＭＲ、ＭＳ波谱技术及有关理化性质进行分析鉴定。结果：从紫红獐牙菜乙醇提取物中的乙酸乙酯萃取部分分离鉴定出７个单体化合物，化合物Ⅰ为８－０－β－Ｄ－吡喃葡萄糖－１，３，５－三羟基口山酮；Ⅱ为１，５，８－三羟基－３－甲氧基口山酮；Ⅲ为１，３，５，８－四羟基口山酮；Ⅳ为８－０－β－Ｄ－吡喃葡萄糖－１，５－二羟基－３－甲氧基口山酮；另３个化合物正在鉴定中。结论：对该民族药中的有效成分之一———口山酮类成分进行了系统提取分离与鉴定     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60:40)为流动相,流速为1.0 ml/min-1,检测波长243 nm.结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在0.01416 μg～0.1062μg,(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

祁连獐牙菜化学成分研究

目的 研究祁连獐牙菜Swertia przewalskii全草的化学成分。方法 采用硅胶柱层析进行分离纯化,通过波谱方法及化学关联进行结构鉴定;结果 分离纯化出15个化合物,分别鉴定为：1,7-二羟基-3,8-二甲氧基San酮（Ⅰ）,1,8-二羟基-3,7-二甲氧基San酮（Ⅱ）,1,7,8-三羟基-3-甲氧基San酮（Ⅲ）,1,3,7,8-四羟基San酮（Ⅳ）,1-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-羟基-3,8-二甲氧基San酮（Ⅴ）,1-O-β-D-吡喃葡萄糖基-8-羟基-3,7-二甲氧基San酮（Ⅵ）,7-O-β-D-吡喃葡萄糖基-1,8-二羟基-3-甲氧基San酮（Ⅶ）,1-O-[β-D-吡喃木糖（1→6)-β-D-吡喃葡萄糖]-7-羟基-3,8-二甲氧基San酮（Ⅷ）,1-O-[β-D-吡喃葡萄糖]-1,7-二羟基-3-甲氧基S sgmk(X),木犀草素（Ⅺ）,齐墩果酸（Ⅻ）,乌苏酸（XⅣ）和龙胆苦苷（XV）。结论 化合物Ⅳ-Ⅷ,Ⅺ,Ⅻ,XⅣ和XV均为首次从该种植物中分得。