泰山白首乌种子挥发油成分气相色谱-质谱联用分析

目的测定泰山白首乌种子挥发油的含量并对其进行化学成分分析。方法以水蒸气蒸馏法提取挥发油,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行分析,相对含量采用面积归一化法进行确定。结果从泰山白首乌种子挥发油中分离鉴定出22种化合物,占挥发油总组分的100%。在全部被鉴定的化合物中,萜烯类成分占总化合物质量的56.39%,酮类13.48%,酸类5.17%,醇类4.92%,醛类4.85%,吡嗪类3.88%,酯类3.35%。结论泰山白首乌种子挥发油具有特异香气成分,在医药、保健和化工等方面具有良好的应用开发前景。     

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离制备白首乌根皮中的苯乙酮类成分

目的:创建硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法制备分离泰山白首乌根皮中苯乙酮类成分的方法。方法:白首乌根皮粗提物先经过硅胶柱色谱进行初步分离,得到含有苯乙酮类成分的A和B两个组分,分别采用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶6∶4.5∶5.5,V/V)和石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶6∶3∶7,V/V)的两相溶剂体系进行制备并分离。结果:从260 mg组分A中分离制备得到对苯二酚3.9 mg(1)、4-羟基苯乙酮17.1 mg(2)、2,5-二羟基苯乙酮13.3 mg(3)和2,4-二羟基苯乙酮21.0 mg(4);从300 mg组分B中分离得到白首乌二苯酮136 mg(5)。经高效液相色谱分析,其纯度分别为97.0%、96.6%、99.2%、99.7%、99.5%。结论:该法简便、快速、高效,可用于白首乌根皮中苯乙酮类成分的快速分离制备,有较好的实用价值,为白首乌根皮的开发利用提供了参考依据。     

超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析

目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈∶0.1%甲酸水溶液(v/v)=20∶80,流速为0.20 mL·min-1,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:线性范围为11.5-2300.0 ng·mL-1,平均回收率为94.0%,相对标准偏差RSD不高于5%。泰山白首乌药材中γ-氨基丁酸含量为0.202%。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于含GABA成分的药物和功能食品的含量测定分析。     

雷公连挥发油化学成分分析

目的:分析雷公连的挥发油成分.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取雷公连挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行挥发油的成分分析.结果:鉴定出61个化学成分,占总峰面积的91.525%.结论:雷公连挥发油主要成分为亚麻酸甲酯(14.580%)、芳樟醇(12.195%)、榄香素(7.207%)、肉豆蔻醚(7.116%)等.     

泰山白首乌抗肿瘤作用的动物实验研究

目的:对泰山白首乌药材进行动物抑瘤实验.方法:按常规方法接种小鼠S-180及艾氏腹水瘤,24h后按2～8g干药材·kg-1/d剂量范围内,连续灌胃7d,计算其抑瘤率及观察生命延长率.结果:泰山白首乌对小鼠S-180抑瘤率为33.3%～46.3%之间,生命延长率分别为94.4%、74.4%、119.7%.结论:抑瘤实验表明,泰山白首乌对小鼠S-180及艾氏腹水瘤均有明显抑制作用,并能显著延长小鼠生存期.     

傣药黑蚂蚁挥发油和脂溶性成分研究

目的:研究傣药黑蚂蚁(学名双齿多刺蚁)挥发油和脂溶性成分,为科学利用黑蚂蚁资源提供实验依据。方法:采用回流提取并用石油醚萃取得脂溶性成分,水蒸气蒸馏法提取挥发油;运用气相色谱-质谱联用技术分析其化学成分。结果:从黑蚂蚁脂溶性成分中鉴定39个成分,其中油酸(25. 1%)和6-十八碳烯酸(17. 93%)相对含量居高;从挥发油中鉴定41个化合物,以油酸(6. 15%)和二十五烷(5. 85%)较多。结论:油酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、胆甾醇和3,5-胆甾二烯为黑蚂蚁油脂的特征性成分;黑蚂蚁的脂溶性成分以脂肪酸类为主,而挥发油则以烃类物质为主。     

水蒸气蒸馏联合顶空进样气质联用分析夏枯草挥发油成分

目的研究分析临床常用中药夏枯草中挥发油类成分的组成,鉴定主要成分结构,为更好的开发利用奠定基础。方法采用水蒸气蒸馏法提取夏枯草中的挥发油,采用顶空进样气相色谱质谱联用法(GC-MS)对挥发油成分进行结构分析和鉴定。结果从夏枯草挥发油中共分离鉴定出26个化学成分,其中匹配度较高的20个化学成分占挥发油成分总量的96. 03%,匹配度均高于90%。夏枯草中相对含量较高的成分种类是脂肪酸类成分(49. 83%)、醇类成分(15. 37%)、醚类成分(11. 03%)、烯类成分(7. 64%)和烷烃类成分(6. 69%)。结论中药夏枯草挥发油中化学成分较为复杂,以脂肪酸类成分为主,其中棕榈酸含量最高;夏枯草挥发油中的主要活性成分还有待进一步研究,研究结果为夏枯草的资源开发利用与质量控制评价奠定了基础。     

铁皮石斛挥发油化学成分的SPME-GC-MS分析

目的:对药用植物铁皮石斛的挥发油化学成分进行定性定量分析。方法:采用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME-GC-MS)联用技术对铁皮石斛挥发性成分进行分析,利用面积归一化法测定各个成分的相对百分含量。结果:共分离出19个峰,结合保留指数和匹配度最后鉴定了其中的14种化合物,占挥发油总量的78.31%。铁皮石斛挥发油主要含烷烃类、醛类、酮类、烯烃类、醇类和酯类化合物,分别占挥发油总成分的28.57%、28.57%、14.29%、7.14%、7.14%和7.14%。其中的主要成分为反-2-辛烯醛(29.96%)、β-紫罗兰酮(15.78%)、芳樟醇(5.36%)、壬醛(4.39%)、β-环柠檬醛(3.40%)和正癸醛(3.14%)。结论:铁皮石斛挥发油含有多种生物活性物质,值得进一步开发利用。     

白首乌多糖的提取及活性研究

白首乌(Radix Cynanchi bungei),又名泰山何首乌、泰山白首乌。《中华人民共和国药典》记载：“为萝摩科植物白首乌(Cynanchum bungei Decne．)的干燥块根”,具有“补肝肾,强筋骨,益精血”的功能,是我国传统的名贵中药材和保健食品。白首乌的植物     

川芎不同部位及不同加工方法的川芎饮片中挥发油含量及化学成分对比

目的:以挥发油含量、苯酞类化合物的总相对质量分数为指标,对川芎3种部位,3种不同加工法的川芎饮片进行对比研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用GC-MS分析鉴定挥发油所含化学成分,归一化法测定各成分的相对质量分数。结果:川芎3种部位的挥发油含量差别较大,含量高低依次为根茎(1. 12%)须根(0. 75%)地上部分(0. 41%),经GC-MS分析,挥发油中的苯酞类成分的总相对质量分数依次为须根(83. 29%)根茎(44. 5%)地上部分(39. 95%); 3种不同加工方法的川芎饮片中,挥发油质量分数依次为C(0. 87%) A(0. 75%) B(0. 7%),经GC-MS分析,苯酞类成分的总相对质量分数依次为C(79. 14%) A(73. 09%) B(67. 29%)。结论:川芎须根挥发油中苯酞类化合物含量较根茎高,可对其进行适当的资源利用;不同加工方法的川芎饮片挥发油含量及化学成分有显著差异;川芎鲜切饮片中挥发油及苯酞类化合物含量更高,可作为一种川芎饮片的新型加工方式。     

白花菜挥发油成分分析

目的:研究白花菜挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取白花菜挥发油,GC-MS技术分析白花菜的挥发油成分。结果:白花菜挥发油出油率为0. 07%,共检测出21个成分,鉴定出其中的19个化学成分,鉴定成分占总峰面积的98. 35%。结论:白花菜挥发油的主要化学成分为叶绿醇(34. 32%)、植酮(23. 77%)、N-甲基-N-羟基甲胺(5. 41%)、N-甲氧基-甲胺(4. 27%)、六氢假紫罗酮(4. 05%)、1-二十二烯(3. 13%)、1-十八烯(2. 97%)、9-(3-环戊基丙基)十七烷(2. 66%)、2-甲基-1-壬烯-3-酮(2. 50%)、2-氧-1-[4-溴-正丁基]哌啶(2. 49%)、(+)-薄荷醇(2. 40%)等,占总挥发油成分的87. 97%。     

祁白芷挥发油成分的GC-MS分析

目的:研究祁白芷Angelica dahurica cv.Qibaizhi干燥根的挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取祁白芷挥发油,利用气相色谱--质谱联用技术分析挥发油成分.结果:检出290个色谱峰,鉴定出111个化合物,占挥发油总量的90.61%,结论:祁白芷根挥发油中主要成分为:3-蒈烯(3-carene,12.70%),β-榄香烯(β-elemene,6.20%),β-萜品烯(β-ter-pinene,3.53%),β-香叶烯(β-myrcene,l.97%),γ-榄香烯(γ-elemene,l.82%),β-水芹烯(β-phellandrene,l.65%),β-马阿里烯(β-maaliene,1.61%)等.此外,还检出香豆素类成分软木花椒素(suberosin,0.16%).     

壮瑶药小槐花挥发油成分气相色谱-质谱联用分析

目的:研究壮瑶药小槐花中挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取小槐花的挥发油成分,用气相色谱-质谱联用技术进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定并用色谱峰面积归一化法获得各化合物的相对含量。结果:从小槐花中鉴定出46个成分,占挥发油总量的89. 50%,相对含量较高的挥发油成分有薄荷脑(12. 06%)、邻苯二甲酸二异丁酯(8. 15%)、己酸丁酯(5. 66%)、棕榈酸(24. 40%)、亚油酸(5. 17%)。结论:该方法结果准确可靠,为合理利用小槐花植物资源及其深度研究开发提供实验依据。     

人工栽培泰山白首乌药材总多糖含量测定

目的:优选泰山白首乌多糖的提取工艺,测定不同生长年限的泰山白首乌药材总多糖含量。方法:采用正交设计试验优选提取工艺,用95%乙醇超声提取脱脂再用蒸馏水超声提取,采用苯酚-硫酸法测其总多糖的含量。结果:优选提取工艺为30℃下加15倍量水,超声提取3次,每次40 min。2年生、3年生及3年以上白首乌药材多糖含量分别为11.17%、9.66%、9.56%。结论:本方法准确可靠、灵敏度高、重现性好。不同栽培年限的泰山白首乌的三个样品总多糖含量存在差异,以两年生多糖含量较高。     

银线草挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:研究银线草挥发油的化学成分及含量.方法:采用超临界CO2萃取法提取银线草地上部分的挥发油,通过GC-MS技术对其进行分析.结果:超临界CO2萃取挥发油得率为0.83%,鉴定了62种化学成分并分别确定其相对含量,其含量占总峰面积的98.2%.结论:超临界CO2萃取法提取的银线草地上部分挥发油成分类型大部分为萜烯类和萜醇类,主要成分为银线草内酯(27.05%).     

泰山白首乌醇提物对HepG2肝癌细胞增殖与凋亡的调节作用

目的:研究泰山产白首乌醇提物对HepG2肝癌细胞增殖与凋亡的调节及其相关分子机制.方法:白首乌95%的乙醇提取物,通过D101大孔吸附树脂梯度洗脱.MTT法检测不同洗脱部位对:HepG2细胞增殖的影响;流式细胞术检测HepG2细胞周期的变化;FTTC-AnnexinV/PI双标记检测90%乙醇洗脱部位对肝癌细胞凋亡的影响;免疫印迹法检测ERK,JNK1,p38/MAPK磷酸化水平的变化.结果:泰山白首乌50%乙醇洗脱部位和90%乙醇洗脱部位可明显抑制HepG2细胞增殖,减少细胞的增殖指数(PI),且90%乙醇洗脱部位可诱导HepG2细胞发生凋亡,抑制ERK磷酸化并促进.JNK1的磷酸化.结论:泰山白首乌醇提物可抑制HepG2肝癌细胞的增殖并诱发凋亡,其分子机制可能与调节MAPK信号通路中ERK和JNK磷酸化水平的平衡相关.     

树发挥发油成分和脂溶性成分的GC-MS分析

目的:研究树发的挥发油和脂溶性成分。方法:利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对树发挥发油和脂溶性成分进行分析。结果:共鉴定出34个挥发油成分,占总量的17.93%,其成分类型主要包括萜类(6.71%),酮类(4.19%)及醇类(3.27%),主要成分为4-戊烯-2-酮(4.19%),cis-7-十四烯醇(3.03%),3,7-二甲基辛烯(1.30%),新己烷(1.28%)和大牦牛儿烯D(1.01%);共鉴定出33个脂溶性成分,占总量的89.63%,其成分类型主要包括脂肪酸类(81.65%),烷烃类(4.49%)和醇类(1.67%),主要成分为反亚油酸甲酯(34.98%),油酸甲酯(10.94%),14-甲基-十五烷酸甲酯(7.40%)和硬脂酸甲酯(4.13%)。结论:首次从树发中提取并鉴定了挥发油和脂溶性成分,为树发的开发利用提供了科学依据。     

巫山淫羊藿叶中挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的研究巫山淫羊藿叶中挥发油的化学成分。方法水蒸气蒸馏法提取巫山淫羊藿中的挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析,鉴定挥发油的化学成分。结果共鉴定出34个化合物,占挥发油总成分的90.36%。结论巫山淫羊藿叶中挥发油的化学成分主要为羧酸类(33.36%)、酮类(21.79%)、烷类(19.03%)、醇类(12.92%)、炔类(1.2%)等。     

广西产海桐叶、花挥发油的化学成分

目的:分析研究广西产海桐叶、花挥发油的化学成分。方法:用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术对挥发油化学成分进行分析,用面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果:从海桐叶挥发油中鉴定了10个化合物,占总面积的100%,主要成分为绿花白千层醇(40.09%)、十六烷(15.13%);从海桐花挥发油中鉴定了6个化合物,占总面积的100%,主要成分为绿花白千层醇(60.33%)、肉豆蔻醚(17.40%)、喇叭茶醇(5.69%)。结论:广西产海桐叶、花挥发油主要成分为绿花白千层醇。     

《山东省中药材标准》(2002年版)中有关白首乌内容的商榷

白首乌为传统的抗衰老中药,始见于唐元和七年即公元813年李翱所著的<何首乌录>,盛行于宋、明并沿用至今.<本草纲目>中收录以何首乌为主要补益方,常按赤白各半的原则配伍.如七宝美髯丹:"用赤、白何首乌各一斤……";首乌丸:"……只用赤白何首乌各半斤".明代李中梓也指出:"白者入气,赤者入血,赤白合用,气血交培".经本草考证,白首乌主要来源为萝科植物戟叶牛皮消(Cynanchum bungei Decne.)、耳叶牛皮消(C.auriculatum Royle ex Wight)和隔山消[C.wilfordii(Maxim.)Hemsl]的块根[1],具有养血益肝、固肾益精、乌须黑发和延年益寿的功效.近年来,有关白首乌抗肿瘤、抗氧化、降血脂和免疫调节等方面的文献不断报道[2～4].实验证明:白首乌是一种非常具有开发前景的中药.其中,戟叶牛皮消即泰山白首乌(C.b)无毒、无不良反应,营养丰富,滋补而不滞腻,既是一种宝贵的药物资源,又是一种极好的功能食品资源.<山东省中药材标准>(2002年版,以下简称<省标>)中收载了白首乌[5],弥补了<中华人民共和国药典>(2000年版)中没有该品种的缺憾,对于开发我省的地产药材、特产药材、优势药材乃至推动我省培植中药经济新的增长点均具有现实意义和深远的历史意义.<省标>中明确了泰山白首乌(C.b)是正品,且收录了仅此一种,我省著名老中医刘惠民就曾用之治疗老年病、心脏病收到良好效果,中医界认为其补虚作用强于何首乌[6],应当合理开发利用.但<省标>中白首乌的性状、鉴别项下的有关其成分的内容及白首乌药材标准起草说明的内容,笔者认为几处地方值得商榷.