高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿苷

目的：建立高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿苷的方法。方法：样品用30%乙醇提取,经0.22μm滤膜过滤,以甲醇-水为流动相,进入高效液相色谱进行分析。结果：通过实验对最佳波长、柱温、流动相的比例进行选择,获得理想的分离效果,方法最低检出浓度为0.1μg/ml;方法线性范围为0.1μg/ml～0.8 mg/ml;方法平均回收率为101.6%;相对标准偏差〈10%。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度好,适合于保健食品中淫羊藿苷的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中天麻素含量

目的:建立保健食品中天麻素的高效液相色谱测定方法。方法:样品以甲醇提取,中性氧化铝柱净化,ZORBAXEclipse Plus C18(4.6×250 mm)柱分离,流动相为甲醇-磷酸盐溶液-水(7:3:90),流速:1.0 ml/min,紫外检测器检测,波长:223 nm。结果:天麻素在5~25μg/ml有良好的线性关系,相关系数为0.9995。检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.08 mg/kg。样品测定的精密度为2.8%~3.0%;样品加标回收率为95.6%~96.6%,平均回收率为96.0%。结论:本方法简便快速、检测灵敏度高,适用于保健食品中天麻素的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中的淫羊藿苷

淫羊藿 (ｅｐｉｍｅｄｉｕｍｇｒａｎｄｉｆｌｏｒｕｍ)为小檗科植物 ,其茎叶为我国常用中药 ,具有补肾阳 ,强筋骨 ,祛风湿的功效。现代药理学研究表明 ,淫羊藿具有多方面的生物学活性 ,对内分泌系统 ,心血管系统和蛋白质合成及核酸代谢的作用尤为显著 ,其有效成分淫羊藿苷 (ｉｃａｒｉｉｎｅ)的心血管活性 ,已得到了中医药学界的肯定和重视[1,2 ] 。据文献报道 ,淫羊藿苷的测定常采用高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)法和薄层层析法。薄层层析法操作繁琐 ,往往只能半定量。采用ＨＰＬＣ法测定药物中的淫羊藿苷已有报道 ,但用于保健食品功效成分中…     

超高效液相色谱法测定保健食品中角鲨烯

目的 研究采用超高效液相色谱法测定保健食品中角鲨烯的含量.方法 样品用95％乙腈水溶液超声波提取法提取,采用ODS-C18(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm)色谱柱分析,95％乙腈水溶液为流动相,0.25 ml/min流速对角鲨烯洗脱,用DAD检测器在210 nm处分析.结果 采用超高效液相色谱法比常规高效液相色谱法省时20 min,测定角鲨烯的回收率和相对标准偏差分别在94.6％～103.4％,1.3％ ～2.5％之间;方法最低检出浓度0.2 mg/kg,比常规高效液相色谱法降低25倍.结论 该方法快速,适用于保健食品中角鲨烯含量的测定.     

高效液相色谱法测定保健食品中脑磷脂

目的：建立脑磷脂类保健食品中脑磷脂的高效液相色谱测定方法。方法：样品经提取后,采用单流动相为甲醇的带紫外检测器的高效液相色谱法测定。结果：方法的精密度为1.5%;检测限为0.5μg;回收率为90.0%-94.0%。结论：本方法操作简便、分析速度快、检测灵敏度高,适用于脑磷脂类保健食品中脑磷脂的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中的叶黄素

目的:建立测定保健食品中叶黄素含量的方法。方法:采用无水乙醇对试样进行提取,纯甲醇体系作为流动相,ODS C18柱,高效液相色谱(HPLC)进行分离检测。结果:方法的检出限为0.1μg/g,线性范围在0.3μg/ml～6.2μg/ml之间,RSD为5.9%,平均回收率为92%～105%。结论:该方法具有简便、快速、可靠、容易推广等优点,适用于液体、片剂、粉剂、胶囊、软胶囊样品的测定。     

高效液相色谱法测定添加维生素保健食品中叶酸

目的建立高效液相色谱法测定添加维生素保健食品中叶酸含量方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,甲醇:磷酸氢二钾(0.025mol/L,pH=6.0)20:80为流动相,流速0.8ml/min,二极管阵列检测器检测,检测波长为280nm,以保留时间定性,外标法定量。结果叶酸在0.1~0.8 mg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 92;检出限0.48mg/100g。样品测定的精密度相对标准偏差0.97%;加标回收率97.0%~99.5%,平均回收率98.5%。结论高效液相色谱法测定叶酸的方法具有良好的精密度和准确度,方法操作简单适用于多维钙中叶酸含量的测定。     

超高效液相色谱法测定大鼠血浆中红景天苷含量

目的建立红景天苷含量超高效液相色谱测定方法,并应用于红景天苷在大鼠体内的药代动力学研究。方法采用Waters ACQUITY UPLC H-CLASS T3色谱柱(50mm×2.1mm,1.8 m),流动相:乙腈/水(1/9),流速:0.25 ml/min,检测波长为280 nm,进样量5 l,内标为4-乙酰氨基酚。健康大鼠尾静脉注射给药后,在0.02、0.07、0.12、0.17、0.25、0.33、0.5、1.0、1.5、2 h时间点取血检测,并利用Kinetica软件对血药浓度-时间数据进行拟合。结果红景天苷质量浓度在1～400 g/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),血浆中红景天苷的回收率≥90%,主要的药代动力学参数AUC(0-+∞)、T1/2、MRT、CL以及Vss分别为54.31±2.25 h/(mg/L)、0.65±0.04 h、0.77±0.03 h、0.37±0.02 L/h及0.28±0.02 L。结论本方法简单、快速、准确,适用于大鼠血浆中红景天苷的血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定保健食品中枸橼酸西地那非

目的 建立一种检测违禁添加在保健食品中枸橼酸西地那非的高效液相色谱测定方法.方法 分别对提取溶剂、测定波长、流动相、色谱柱等条件进行优化选择.结果 方法的线性范围为8～200μg/ml,r=0.999 9,具有良好的线性关系,方法的平均回收率为81.2%～112.3%.结论 本方法简便、快速、易行,适用于保健食品和药品中违禁添加物枸橼酸西地那非的分析测定.     

反相高效液相色谱法测定保健食品中的绿原酸

采用C18液相色谱柱,用0.04％HAC水溶液（三氟乙酸调pH=2.4） 乙睛=85 15做流动相,建立了保健食品中功效成分绿原酸的反相HPLC测定方法。绿原酸的工作曲线范围是20μg/ml-120μg/ml,r=0.997,检出限是1ng,回收率是96.9％,RSD=2.3％,该方法具有灵敏度高、快速和准确的特点。     

HPLC-PDA法检验保健食品中的盐酸西布曲明

目的:以紫外检测器检测,根据色谱峰的绝对保留时间定性,对可疑阳性样品用二极管阵列检测器再定性,用外标法峰面积定量,建立保健食品中盐酸西布曲明的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Symmetry C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(75:25:0.1),流速为1.0 ml/min,检测波长为223 nm。结果:其工作曲线的线性范围:10~200μg/ml,相关系数:r=0.9999,回收率:97.07%,RSD:1.39%。结论:方法准确、可靠,可用于保健品中盐酸西布曲明的检测。     

高效液相色谱测定食品中的罗丹明B

目的:建立食品中罗丹明B的高效液相色谱测定方法。方法:样品经提取,净化,浓缩,然后进高效液相色谱(HPLC),经C18分离,紫外/可见光(UV/VIS)检测器检测。结果:方法在0.1 mg/L～10 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)为0.9994以上,方法加标回收率为96.1%～100.4%,相对标准偏差RSD(%)在1.8%～3.9%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,干扰少,选择性好,精密度良好,准确度可靠。     

HPLC-紫外检测法测定保健食品中违禁药品西地那非含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）测定保健食品中违禁药品西地那非方法。方法采用C18柱,250mm×4．6mm×5μm;流动相：0．05mol／L磷酸三乙胺溶液（pH=3）：甲醇：乙腈：58：25：17,在291nm波长处检测其含量。结果获得理想的分离效果,本方法最低检出浓度为0．18μg／ml,线性范围为0．584～292μg/ml,方法平均回收率为95．0％,RDS〈10％。结论该方法适用于保健食品中违禁药品西地那非含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法改进

目的建立以改进的高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法。方法固体样品经70%乙醇超生提取30 min,过滤膜后进行液相色谱测定,液体样品过滤后直接进行液相色谱测定。色谱柱：Agilent ZORB-AX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇和1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：30℃;二极管阵列检测器,定量波长254 nm。结果大豆苷、大豆黄素、染料木苷、大豆素、大豆黄苷、染料木素6种组分的回收率在97.5%～105.0%之间,RSD在0.46%～3.33%之间,6种组分检出限分别为0.60、0.57、0.26、0.28、0.55、0.27μg/ml。结论该方法简便、快速、重现性好。     

尿中尼古丁含量的高效液相色谱测定法

目的建立一种实用的高效液相色谱法测定人尿中尼古丁含量的方法。方法在流动相为0.02mol/LH3PO4-KH2PO4(pH值=3)、流速为1.0ml/min、C18反相柱、室温、波长为262nm的条件下,测定尼古丁。结果标准曲线的相关系数0.9992,加标回收率大于91.5%,变异系数小于6.0%。结论应用该方法测定尿中尼古丁的含量,方法简便、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱测水中苯胺

目的应用高效液相色谱法对水中的苯胺定性、定量分析。方法采用Zorbax ODS色谱柱,以甲醇和乙酸-乙酸铵缓冲溶液作为流动相,UV285nm检测,外标法定量,同时测定苯胺的含量。结果苯胺含量在0.5～100.0mg/L之间呈线性关系,回归方程Y=-0.177+0.3556X,相关系数为0.9999,最小检测量为1.0ng,样品回收率为87.76%～91.73%,变异系数为0.34%～2.00%。结论方法快速、准确,是测定对水中苯胺定性、定量分析的有效方法,但成本偏高。     

动物性食品中11种兽药残留量的高效液相色谱(HPLC)法测定

[目的]建立动物性食品中磺胺、喹乙醇、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、呋喃唑酮、磺胺甲基异噁唑、磺胺(二甲)异噁唑、磺胺喹噁啉残留量的高效液相色谱(HPLC）测定方法。[方法]碎肉分两次用乙腈提取，正己烷洗涤净化，将乙腈层过无水硫酸钠后挥干乙腈，用pH2．5 KH2PO4 CH3CN(1 1)洗脱、溶解后测定。[结果]平均回收率磺胺82．1％、喹乙醇76．5％、磺胺嘧啶77．0％、磺胺噻唑75．9％、磺胺甲嘧啶80．5％、甲氧苄啶89．6％、磺胺二甲嘧啶78．2％、呋喃唑酮76．0％、磺胺甲基异嗯唑76．5％、磺胺(二甲)异嗯唑69．9％、磺胺喹嗯啉64．1％。检出限：磺胺0．023mg／kg、喹乙醇0．050mg／kg、磺胺嘧啶0．030mg／kg、磺胺噻唑0．052mg／kg、磺胺甲嘧啶0．046mg／kg、甲氧苄啶0．11mg／kg、磺胺二甲嘧啶0．075mg／kg、呋喃唑酮0．068mg／kg、磺胺甲基异口恶唑0．022mg／kg、磺胺(二甲)异噁唑0．037mg／kg、磺胺喹噁啉0．043mg／kg。【结论]高效液相色谱(HPLC)测定动物性食品中磺胺、喹乙醇、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、呋喃唑酮、磺胺甲基异噁唑、磺胺(二甲)异噁唑、磺胺喹噁啉的多残留是一种灵敏度高、简便的方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中15种化学防晒剂

目的:为了加强防晒化妆品中防晒剂的质量监督,对《化妆品卫生规范》中的防晒剂高效液相色谱法进行改进和完善。方法:采用混合液或四氢呋喃提取样品,以Supelco C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱分析柱,甲醇-四氢呋喃-高氯酸水为流动相梯度流脱,流速为1 ml/min,检测波长为311 nm进行测定。结果:15种防晒剂在0.01 mg/ml～0.2 mg/ml范围内呈良好线性,相关系数均大于0.9996,检出限为1.0 ng～10 ng,方法的回收率为88.7%～108%。结论:修改后的方法结果准确可靠,是《化妆品卫生规范》中防晒剂测定方法的有效细化和补充。     

工作场所空气中异氰酸甲酯的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中异氰酸甲酯(MIC)的高效液相色谱测定方法.方法 空气中蒸气态的MIC用浸渍过1-2-吡啶基哌嗪(1-2PP)的XAD-7管采集,MIC与荧光衍生剂1-2PP反应,在XAD-7管上生成稳定的荧光化合物,用乙腈解吸,经色谱柱分离,荧光检测器检测.结果 该法在0.01～10 μg/ml范围内呈线性关系,检出限为5.3×10-4 μg/ml;定量下限为0.01 μg/ml;最低检出浓度为3.3× 10-3 mg/m3(以采集3L空气样品计),相对标准偏差为2.2％～5.3％,平均解吸效率为90％,采样效率为100％,样品在冷藏状态下(5℃)能保存10d.结论 方法各项指标均符合GBT/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中蒸气态异氰酸甲酯的检测.     

柱后衍生-高效液相色谱法测定保健食品、强化食品和营养素补充剂中的叶酸

目的：建立柱后衍生-高效液相色谱法测定保健食品、强化食品和营养素补充剂中的叶酸。方法：样品经水提取,选用乙腈＋50 mmol/L磷酸二氢钾溶液（pH=3.5）=12＋88为流动相,流速为1.0 ml/min,经Kromasil C18柱分离（柱温为常温）,用0.5%的过二硫酸钾为衍生剂,流速0.3 ml/min,反应温度60℃,使用荧光检测器,Ex=365 nm,Em=450 nm。结果：被测组分浓度（0.010～2.0μg/ml）与峰面积线形关系良好（r=0.9999）;加标回收率为92.11%～95.31%,相对标准偏差（RSD）2.99%～3.44%。结论：该方法操作简便、快速、测定结果准确可靠,适合保健食品、强化食品和营养补充剂中的叶酸测定。