高效液相色谱法测定保健食品中阿魏酸含量的方法研究

目的:建立保健食品中阿魏酸的高效液相色谱测定方法。方法:采用WATERS Xterra RP18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离;流动相为乙腈:0.5%冰醋酸=28:72(v/v);流速1.00 ml/min;2487紫外检测器322 nm测定。结果:阿魏酸在0.005μg/ml～80μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9999),检出限为5.0μg/L,加标回收率在98.0%～100.8%之间,相对标准偏差RSD在1.10%～1.81%之间。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中阿魏酸含量的测定。     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

HPLC法同时测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B含量的方法。方法样品经超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测技术进行检测,以Synergi Hydro-RP(250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱,乙腈∶1.0%冰乙酸水溶液(17∶83)为流动相,检测波长270nm,外标法计算含量。结果番泻苷A和番泻苷B分别在1.40～28.0μg/ml和1.45～29.0μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;番泻苷A和番泻苷B的平均加标回收率分别为85.2%～97.2%和86.1%～96.2%;相对标准偏差分别为7.5%和6.8%;检出限分别为0.8和0.6mg/kg;定量限分别为2.1和2.0 mg/kg。结论该方法简单、准确,可用于含有番泻苷的保健食品的质量控制。     

营养强化剂类保健食品中生物素含量的测定

目的:采用HPLC测定营养强化剂类保健食品中生物素的含量。方法:样品采用水溶剂超声波提取方法,以Symmetry Shield RPC18柱为固定相,乙腈:0.05%三氟乙酸水溶液(pH=2.5)为流动相,检测波长为201 nm。结果:生物素与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。生物素的浓度在2.0μg/ml～40.0μg/ml时与峰面积成良好的线性关系(Y=-666+1.02×105X,r=0.9999),平均回收率为94.5%～105%,方法精密度RSD为1.93%、和1.47%(n=6)。结论:所用方法简便,准确,重复性好,适用于营养强化剂类保健食品中生物素的测定。     

保健食品中总黄酮醇苷测定方法研究

目的建立保健食品中总黄酮醇苷的酸水解-高效液相色谱测定方法。方法采用甲醇回流提取总黄酮醇苷,酸水解法水解为槲皮素、山柰素和异鼠李素3种苷元,用高效液相色谱仪测定3种苷元含量,计算总黄酮醇苷含量。结果甲醇-25%盐酸(4∶1)在85℃水浴中回流提取0.5 h能使样品完全水解。最佳色谱条件:ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.6%磷酸溶液(47∶53),柱温:35℃,检测波长:360 nm。槲皮素在4.766~95.52μg/m L、山柰素在5.052~101.0μg/m L、异鼠李素在2.027~48.66μg/m L的浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 1、0.999 4、0.999 4);测定样品的相对标准偏差(RSD)为0.57%;平均加标回收率分别为98.25%、99.81%和101.8%,回收率试验的RSD分别为3.82%、3.31%和4.86%;槲皮素、山柰素检出限为0.50μg,异鼠李素为0.80μg,总黄酮醇苷为4.52μg。同一份样品采用本方法测定的总黄酮醇苷含量低于采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中方法测定的总黄酮含量。结论本方法简便、结果稳定、重复性强,可应用于保健食品中总黄酮醇苷的含量测定。     

HPLC法同时测定葛根食品中葛根素,大豆苷,染料木苷,大豆素,染料木素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定葛根食品中葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素5种组分含量的方法。方法:选用Cosmosil C18-AR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,采用甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml/min,紫外检测波长为250 nm。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素的线性范围分别是0.035μg～1.76μg(r=1.0000),0.051μg～0.20μg(r=0.9992),0.045μg～0.18μg(r=0.9992),0.047μg～0.18μg(r=0.9998),0.055μg～0.21μg(r=0.9997);平均加标回收率(n=6)分别为98.58%、110.38%、98.58%、100.04%、100.67%。结论:本方法提取简便,测定结果准确、可靠、灵敏度高、重现性及稳定性均较好,适用于同时测定葛根食品中以上5种组分的含量。     

高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿苷

目的：建立高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿苷的方法。方法：样品用30%乙醇提取,经0.22μm滤膜过滤,以甲醇-水为流动相,进入高效液相色谱进行分析。结果：通过实验对最佳波长、柱温、流动相的比例进行选择,获得理想的分离效果,方法最低检出浓度为0.1μg/ml;方法线性范围为0.1μg/ml～0.8 mg/ml;方法平均回收率为101.6%;相对标准偏差〈10%。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度好,适合于保健食品中淫羊藿苷的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中的叶黄素

目的:建立测定保健食品中叶黄素含量的方法。方法:采用无水乙醇对试样进行提取,纯甲醇体系作为流动相,ODS C18柱,高效液相色谱(HPLC)进行分离检测。结果:方法的检出限为0.1μg/g,线性范围在0.3μg/ml～6.2μg/ml之间,RSD为5.9%,平均回收率为92%～105%。结论:该方法具有简便、快速、可靠、容易推广等优点,适用于液体、片剂、粉剂、胶囊、软胶囊样品的测定。     

HPLC法测定保健食品中维生素A含量

目的建立HPLC法测定保健食品中维生素A含量。方法以二甲基亚砜为破壁溶剂,甲醇为提取溶剂,超声提取保健食品中的维生素A。甲醇为流动相,检测波长325 nm,流速1 ml/min,Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,测定维生素A的含量。结果维生素A在0.50~10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8),检出限为0.30μg/ml,RSD为0.72%(n=6),平均回收率为99.2%。结论本方法操作简单、快速、准确度高,适用于保健食品中维生素A的测定。     

鱼、虾中己烯雌酚残留的高效液相色谱法测定研究

目的:建立了高效液相色谱分析方法对鱼、虾中乙烯雌酚残留进行测定的方法。方法:ODS-C18色谱柱,流动相为0.043 mol/L磷酸二氢钠(调pH5.0)∶甲醇(70∶30),检测波长λ为230 nm,外标法定量。结果:鱼类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1481μg/ml范围内线性良好,r=0.982164。虾类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1975μg/ml范围内线性良好r,=0.986136。回收率为99.7%～104.4%;重复进样RSD=0.81%(n=5);方法检出限为2.5μg/kg。结论:高效液相色谱法测定鱼、虾中乙烯雌酚残留,方法简单,回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定桑叶中芦丁的含量

目的:建立桑叶中芦丁含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,以VARIAN ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.5%磷酸(B)做流动相,经梯度洗脱[0.01 min,A-B(18∶82);4 min,A-B(21∶79);14 min,A-B(8∶92);17 min,A-B(18∶82);18 min,A-B(18∶82)],流速1.0 ml/min,检测波长为358 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测。结果:芦丁浓度5μg/ml～100μg/ml范围内呈良好的线性关系,(r=0.99996,n=5),精确度(RSD=1.9%～2.1%),平均回收率试验为102%。最低检出限为0.1μg/ml(以进量浓度计)。结论:实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,是一种简便、快速分析的方法。     

用离子色谱法同时测定生活饮水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐

目的:建立能够同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法。方法:选择Ion-PacAS19色谱柱,淋洗液为氢氧根淋洗液,流速为1.0 ml/min,进样量为500μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35℃,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为87 mA。结果:在0μg/L～500.0μg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=2.640x-0.027,r=0.9999,检出限为0.1μg/L;在0μg/L～100.0μg/L溴酸盐的线性方程为:y=1.342x-0.003,r=0.9999,检出限为0.5μg/L;在0μg/L～500.0μg/L氯酸盐的线性方程为:y=2.157x-0.043,r=0.9999,检出限为0.2μg/L。加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为99.7%～102.6%,RSD为1.16%～3.56%。结论:该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法直接测定全血中锗

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定全血中锗的方法。方法:样品无需处理,以0.1%Tri-tonX-100/0.2%HNO3(v/v)为稀释液,以0.5 mg/ml硝酸钙为基体改进剂,对血液适当稀释后,直接用石墨炉原子吸收分光光度法测定锗的含量。结果:方法最低检出限(n=10)为0.75 mg/L,线性范围为0μg/L～190μg/L,相对标准偏差0.8%～3.2%,回收率为99.5%～103.6%。结论:方法具有简便、快速、回收率高、精密度高的优点,适用于全血中锗含量的测定。     

HPLC-紫外检测法测定保健食品中违禁药品西地那非含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）测定保健食品中违禁药品西地那非方法。方法采用C18柱,250mm×4．6mm×5μm;流动相：0．05mol／L磷酸三乙胺溶液（pH=3）：甲醇：乙腈：58：25：17,在291nm波长处检测其含量。结果获得理想的分离效果,本方法最低检出浓度为0．18μg／ml,线性范围为0．584～292μg/ml,方法平均回收率为95．0％,RDS〈10％。结论该方法适用于保健食品中违禁药品西地那非含量的测定。     

双份饭中铁、锌、钙的火焰原子吸收测定法

目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸(硝酸+高氯酸=4+1)消解后,钙用20g/L的氧化镧溶液定容,铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时,相关系数为0.9996,加标回收率为96.5%～102.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时,相关系数为0.9997,加标同收率为95.0%～101.5%,检出限(3σ)0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时,相关系数为0.9994,加标回收率为96.8%～103.6%,检出限(3σ)0.008μg/ml。结论该方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于双份饭分析。     

电喷雾超高效液质联用法测定动物性食品中磺胺类药残

目的:建立固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定11种常用磺胺类化合物(磺胺、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的方法。方法:加入乙腈沉淀蛋白后经Waters oasis MCX固相萃取小柱净化后,使用串联四极杆电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,采用Waters Acquity BEHC18分离柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm),0.2%乙酸水溶液∶乙腈=80∶20为流动相,流速0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:在5μg/L～200μg/L的线性范围内11种磺胺药残的定量检测下限为0.03μg/kg～0.20μg/kg,回收率能达到68.3%～108%,相对标准偏差小于10%。结论:本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的最低残留限量要求。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定热加工食品中的呋喃

目的:建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱(GC/MS)测定热加工食品中呋喃的方法。方法:试样中加入d4-呋喃内标和2 g氯化钠,采用75μm CAR/PDMS萃取头,25℃下萃取30 min后,在气相色谱质谱仪进样口280℃解吸2 min,PLOT Q毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测(SIM)模式定量测定。结果:方法线性范围为1 ng/g～50 ng/g,方法检出限(S/N≥3)为0.2 ng/g,定量检出限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中加标回收率为87.8%～92.5%,相对标准偏差值(RSD)为1.2%～3.1%。结论:该方法灵敏度高、准确可靠,可分析热加工食品中呋喃的含量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中砷

目的:建立检测植物油中砷含量的石墨炉原子吸收光谱方法。方法:样品经微波消化后,采用硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:方法线性范围为0μg/L～20μg/L,相关系数为0.9997,方法检出限为0.006 mg/kg,RSD为2.7%～3.2%,加标回收率为84.7%～99.0%。结论:本法简便、灵敏度高、重现性好,适用于植物油中砷的测定。     

干松茸中汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立一种快速准确灵敏的微波消解-原子荧光光谱法,用于测定干松茸中汞含量。方法采用硝酸微波消解体系对样品进行前处理,氢化物-原子荧光光谱法测定样品中汞,同时优化仪器的工作条件。结果在选定条件下,还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为10 g/L;灯电流20 mA;载气流量400 m l/m in;酸性介质为2%的盐酸;汞浓度在0.300~10.00μg/L时,方法的线性关系好。相关系数r=0.999 4,检出限为0.025μg/L,加标回收率91.3%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.34%~2.89%。结论该方法灵敏,耗时少,准确度高,适用于干松茸中汞含量的测定。