HPLC法同时测定升血调元汤中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定升血调元汤中新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷的含量。方法 采用Hypersil ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为224 nm,柱温为25℃。结果 新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷分别在6.874～220.0μg·mL^-1、1.619～51.82μg·mL^-1、1.842～58.95μg·mL^-1和7.958～254.7μg·mL^-1线性关系良好,r均≥0.999 9;平均加样回收率分别为：96.37%(RSD=0.70%,n=6),99.15%(RSD=0.81%,n=6),97.28%(RSD=0.37%,n=6),97.46%(RSD=0.22%,n=6)。结论 该方法简便、专属性强,重复性好,结果准确,可用于升血调元汤的质量控制。     

高效液相梯度洗脱法同时测定情安喘定片5种成分

目的：采用高效液相梯度洗脱法,同时测定情安喘定片中芸香苷、槲皮苷、补骨脂素、佛手柑内酯和芹菜素含量。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流速：0.9 mL·min-1;以甲醇( A)-0.1％磷酸溶液( B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长：芸香苷和槲皮苷为254 nm,补骨脂素、佛手柑内酯和芹菜素为269 nm,柱温为35℃。结果芸香苷、槲皮苷、补骨脂素、佛手柑内酯和芹菜素质量浓度分别在6.06~121.20μg·mL-1(r=0.9999)、5.80~116.00μg·mL-1(r=0.9992)、4.65~93.00μg·mL-1(r=0.9997)、7.10~142.00μg·mL-1(r=0.9995)、6.30~126.00μg·mL-1(r=0.9993)时与其峰面积呈良好的线性关系;芸香苷、槲皮苷、补骨脂素、佛手柑内酯和芹菜素的平均加样回收率分别为99.26％,98.28％,97.12％,98.05％,96.72％,RSD(n=6)分别为0.76％,1.54％,0.64％,0.87％,0.61％。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可用于情安喘定片的质量控制。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定舒胆胶囊中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷4种黄酮类成分的含量。方法：采用Diamonsil C18柱（5μm，200mm×4．6mm）柱分离，以甲醇～0．2％磷酸水溶液进行梯度洗脱，洗脱程序为：0—35min，甲醇34％；35～44min，甲醇38％；44～60min，甲醇48％。在283nm下进行测定。结果：柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷的线性范围分别为9．0～180．0μg·mL^-1（r=0．9999，n=5），0．8～16．0μg·mL^-1（r=0．9998，n=5），15．4～308．0μg·mL^-1。（r=0．9998，n=5），20．0～400．0μg·mL^-1（r=0．9999，n=5）；平均回收率分别为100．0％，99．2％，100．5％，101．2％（n=9）。结论：本方法简便、快捷，结果准确、可靠，重复性好，可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定三七伤药片中新北美圣草苷和柚皮苷的含量

摘要：目的 建立三七伤药片中同时测定新北美圣草苷和柚皮苷含量的方法。方法 以甲醇为溶剂,进行超声提取;色谱柱：Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（17：83）,流速：1mL·min-1,检测波长：283 nm,柱温30 ℃。结果 新北美圣草苷在87.55 ng～1313.25 ng范围内线性关系良好（r = 0.9994）,平均回收率为102.28%,RSD = 0.95% (n = 6),柚皮苷在80.4 ng～1206 ng范围内线性关系良好（r = 0.9996）,平均回收率为100.23%,RSD = 2.15% (n = 6)。结论 HPLC法可以同时测定新北美圣草苷和柚皮苷的含量,方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于三七伤药片中骨碎补的质量控制。 关键词：高效液相色谱法;三七伤药片;骨碎补;新北美圣草苷;柚皮苷     

HPLC法同时测定宫血停颗粒中六种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定宫血停颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、异阿魏酸、特女贞苷、柚皮苷、新橙皮苷的含量。方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（4.6 mm × 150 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min-1,检测波长为225 nm。结果：6种成分在标准曲线范围内线性关系良好（r > 0.999）,平均回收率均大于95%（n = 6）。结论：该方法简便、准确、快速,稳定性和重现性良好,为宫血停颗粒质量标准的提高提供了实验依据。     

HPLC法同时测定小儿宣肺止咳糖浆中4种成分含量

目的:建立HPLC分析方法,同时测定小儿宣肺止咳糖浆中甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷和牛蒡苷的含量.方法:选择YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min-,检测波长280 nm,柱温25℃,进样量10μl.结果:甘草苷、柚皮苷...     

HPLC同时测定衢枳壳中7种指标成分的含量

目的 建立HPLC同时测定衢枳壳中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、川陈皮素和桔皮素含量。方法 采用Agilent Extend C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,检测波长：330 nm,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速：1 ml·min^-1,柱温：30℃。结果 芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、川陈皮素、桔皮素分别在23.30~1 164.80 ng,170.84~8 541.91 ng,17.22~861.20 ng,156.17~7 808.64 ng,3.13~156.48 ng,0.90~45.23 ng,0.85~42.27 ng内线性关系良好（r ≥ 0.999 5,n=6）,平均回收率分别为98.8%,101.3%,98.3%,96.8%,101.8%,101.7%,108.9%。结论 首次建立了衢枳壳中7个成分HPLC含量测定方法,该方法简便,结果准确,可为综合评价衢枳壳质量提供依据。     

HPLC梯度洗脱法同时测定冠心苏合滴丸中5个成分的含量

目的 建立HPLC梯度洗脱法同时测定冠心苏合滴丸中的马兜铃酸Ⅰ、荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷含量。 方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇(A)-0.5％冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9mL.min_-1,柱温30℃,波长切换法检测(0～21 min,390 nm,马兜铃酸Ⅰ;21～60 min,338 nm,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷);进样量为10 μL。 结果 马兜铃酸Ⅰ、荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷5个成分的线性范围分别为4.16～83.20 μg.mL_-1(r=0.9996)、6.35～127.00 μg.mL_-1(r=0.9998)、4.98～99.60 μg.mL_-1(r=0.9992)、14.33～286.60 μg.mL_-1(r=0.9997)、16.37～327.40 μg.mL_-1(r=0.9994);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.26%(1.40%),99.23%(1.35%),97.90%(1.58%),96.97%(1.14%),99.11%(1.58%)。结论 本文建立的方法符合方法学验证要求,可用于冠心苏合滴丸中的5个指标性成分的同时定量测定。     

HPLC梯度洗脱法同时测定前列舒通胶囊中9种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定前列舒通胶囊中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯9个成分的含量。方法:采用Caprisil C18-AQ色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为210 nm、230 nm、275 nm、280 nm、325 nm和350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl,并使用Simca-P软件中的主成分分析（PCA）对含量结果进行分析。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯质量浓度分别在0.414～8.274μg·ml-1（r=0.998 5）、0.993～19.854μg·ml-1（r=0.998 0）、1.701～34.024μg·ml-1（r=0.999 7）、0.452～9.034μg·ml-1（r=0.999 9）、0.066～1.313μg·ml-1（r=0.998 5）、0.089～1.784μg·ml-1（r=0.998 1）、0.660～13.200μg·ml-1（r=0.998 0）、0.020～0.400μg·ml-1（r=0.999 0）、0.064～1.280μg·ml-1（r=0.999 5）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.2%,99.4%,99.1%,99.7%,97.2%,97.6%,97.5%,99.3%和97.2%,其RSD分别为0.5%,0.3%,1.0%,0.4%,0.7%,1.0%,0.8%,0.3%和1.1%（n=6）。经PCA分析,没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯A、丹皮酚5种成分是引起各批次之间差异的主要因素。结论:该方法准确、简单、可行,可用于同时测定前列舒通胶囊中上述9种活性成分的含量。     

高效毛细管电泳法测定三两半药酒中阿魏酸的含量

目的建立高效毛细管电泳法测定三两半药酒中阿魏酸的含量。方法采用高效毛细管电泳法,电泳缓冲液为30 mmol.L-1四硼酸钠溶液,pH=8.2,检测波长为313 nm。结果在2.4~20.0 mg.L-1间线性良好,相关系数r=0.999 6,加样平均回收率为98.7%。结论该方法简便、快捷、准确,具良好的精密度和回收率,可作为三两半药酒的质量控制方法。     

High-performance liquid chromatographic determination of components of bleomycin preparations

A fast and sensitive method was developed for the quantitative determination of at least 10 components of pharmaceutical bleomycin sulfate preparations. The method is based on the reversed-phase high-performance liquid chromatographic (HPLC) separation of the components on a muBondapak C18 column with a mobile phase having a linear gradient of 10--40% methanol in aqueous 0.005 M 1-pentanesulfonic acid at pH 4.3. With this assay, the average standard deviations for components A2 and B2 are 0.92 and 0.87, respectively, for a 7.5--22.5 x 10(-3)-mg sample. Regulatory agencies presently use the official Code of Federal Regulations (CFR) method, which is based on CM-Sephadex column chromatography. It was demonstrated that this CFR method does not separate the bleomycin A2 component from some other minor bleomycin components. After elution from the CM-Sephadex column, the "A2 component" was separated into five components by the HPLC method. Bleomycin A2 is stable under these HPLC conditions.     

GC法同时测定鱼腥草注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定鱼腥草注射液中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮含量的方法.方法:采用气相色谱法;色谱柱:DB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:70℃保持5 min,以5℃·min-1上升至140℃,保持5 min,再以20℃·min-1升至250℃;进样口温度:25...     

Quantitative determination of psoralen and angelicin from some medicinal herbs by high performance liquid chromatography

A reversed-phase high performance liquid chromatographic method was developed to determine the contents of psoralen and angelicin from some medicinal herbs. The optimum eluent for chromatography was 20 v/v% acetonitrile in water on a Zorbax 300SB C18 column. The identification was carried out by comparing the retention time and mass spectra of the relevant peaks with their standards. The variation of the concentration of psoralen and angelicin was wide between different species. The seeds of Psoralea corylifolia showed the highest contents of psoralen (7.8 mg/g) and angelicin (2.3 mg/g) among the tested herbs.     

High-performance liquid chromatography with electrochemical detection for the determination of nicotine in plasma

Nicotine in plasma can be determined by high-performance liquid chromatography with electrochemical detection to upper picogram levels. A simple one-step extraction, which requires only 0.1 mL of plasma and is able to recover greater than 85% of nicotine in plasma, is described. The precision and nicotine recovery of the method, and the application of this assay in nicotine-infused animal studies, are presented.     

液相色谱-化学发光法测定丹参制剂中四种水溶性成分的含量

目的建立液相色谱-化学发光联用技术测定丹参制剂中四种水溶性成分（丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹酚酸A）含量的新方法。方法基于丹参四种水溶性成分对HAuCl4-luminol-H2O2化学发光的增强作用,用Shim pack ODS色谱柱（250mm×4.6 mm,I.D.5μm）,以0.1%磷酸水溶液（v/v）和0.1%磷酸甲醇溶液（v/v）为流动相进行液相色谱梯度洗脱,与化学发光在线检测联用,在26 min内实现了四种丹参水溶性成分的高选择性和高灵敏分析。结果四种丹参水溶性成分的检测限在0.1～8.0μg.L-1的范围内,精密度（RSD）均小于2.5%,测定样品的回收率在95.3%到103.9%的范围内。结论本法选择性好、灵敏度高,重复性好,适用丹参制剂中水溶性成分的含量测定。     

RP-HPLC同时测定复方甘草片中4个成分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定复方甘草片中吗啡、磷酸可待因、甘草苷和甘草酸的含量。方法:采用PhenomenexLuna-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm(0～23 min,检测吗啡和可待因)、254 nm(23～50 min,检测甘草苷和甘草酸),柱温为35℃。结果:4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9999);加样回收率为98.0%～100.8%。结论:该方法可用于复方甘草片中吗啡、磷酸可待因、甘草苷和甘草酸4个成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中帕瑞昔布和伐地昔布的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中前体药物帕瑞昔布及其产物伐地昔布的浓度。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-水-磷酸(57∶43∶0.01,V/V/V),流速1.0 mL.min-1,检测波长240 nm;内标为塞来昔布。结果帕瑞昔布的线性方程为Y=0.017 8X-0.022 9(r2=0.999 9),线性范围为1～100 mg.L-1。伐地昔布回归方程为Y=0.315 2X-0.005 1,(r2=0.999 8),线性范围为0.05～5 mg.L-1。帕瑞昔布和伐地昔布日内及日间RSD均小于15%,回收率均大于85%。结论本方法灵敏度高、专一性好、操作简单,可同时检测血浆中帕瑞昔布和伐地昔布,能满足药动学研究需要。     

高效液相色谱法测定糖脉康颗粒中4种活性成分的含量

目的通过测定糖脉康颗粒中活性成分的含量,有效的控制该制剂的质量。方法用高效液相色谱法,分别以二极管阵列检测器测定了糖脉康颗粒中的芍药苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量;以蒸发光散射检测器测定了黄芪甲苷的含量。结果芍药苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素和黄芪甲苷的线性范围和相关系数分别为:1.85×10-2~9.25×10-1μg,r=0.999 5;4.700×10-3~2.820×10-2μg,r=0.999 5;4.650×10-3~2.790×10-2μg,r=0.999 8;4.032×10-2~0.282μg,r=0.999 4。结论糖脉康颗粒中这四种成分的含量较稳定。通过多种成分含量测定,控制中药制剂糖脉康颗粒质量的方法切实、可行,可以作为该制剂质量控制的方法。