正交试验法优选柴胡醇沉工艺

目的 确定柴胡的醇沉工艺。方法 以柴胡皂苷a含量为指标，采用正交试验法优选柴胡的醇沉工艺。结果 药液浓缩至比重为l.15，加1．5倍量95％乙醇，醇沉温度28℃，醇沉时间24h，可使柴胡皂苷。含量达0．30％。，结论正交试验结果可为柴胡醇沉工艺的确定提供实验依据，工艺经生产实践检验，切实可行。     

正交试验法优选柴胡中柴胡皂苷提取工艺

目的:以柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d含量为评价指标,优选柴胡最佳提取工艺.方法:采用L9(34)正交试验设计对提取方法进行优选,FIPLC-ELSD法测定柴胡皂苷a及柴胡皂苷d含量.采用Agilent TOG8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(50:50);流速:0.8 mL·in-1;柱温:20℃;ELSD为检测器.结果:最佳提取方法为回流1 h,加5%氨水甲醇30mL.结论:优选出的提取方法经方法学考察符合要求,可为柴胡中化学成分的提取提供参考,使分析结果准确、可靠.     

正交试验法优选酒柴胡炮制工艺

目的：优选酒柴胡炮制工艺参数,为酒柴胡饮片的标准化、产业化生产提供参考。方法：采用正交试验法,以黄酒用量、酒炙温度、酒炙时间为炮制工艺的关键影响因素,以柴胡皂苷a和柴胡皂苷d总含量、醇溶性浸出物含量为考察指标,综合评分,优选炮制工艺。结果：最佳炮制工艺条件为柴胡与黄酒用量比为100∶10,酒炙温度135~145℃,酒炙时间5 min。酒柴胡呈微黄色,微有酒香味。结论：经验证,该炮制工艺稳定可行,为规范酒柴胡的饮片加工提供参考。     

复方柴胡喷雾滴鼻液工艺的研究

在对复方柴胡喷雾滴鼻液提取工艺研究的基础上,本试验以出固率和柴胡皂苷a为指标,用正交法对复方柴胡喷雾滴鼻液的醇沉 工艺进行了优选。优选结果为:将煎煮后的药液浓缩至1:1,冷却至室温后缓缓加入乙醇,边加边搅拌,使含醇量达85％,静置12h,抽 滤。     

正交试验优选郁乐舒颗粒中柴胡的提取工艺

目的:优选郁乐舒颗粒中柴胡的提取工艺。方法:采用正交试验法,以柴胡皂苷a、干膏收率等多指标综合评分筛选柴胡最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为加7倍量的60%乙醇,回流提取2次,每次1h。结论:优选的提取工艺设计合理、结果稳定、提取率高。     

柴胡有效成分提取条件的研究

目的探讨柴胡有效成分提取的最佳条件：方法以柴胡皂苷a为指标，采用正交试验设计，考察柴胡皂苷a提取的最佳条件，并通过对挥发油的经时变化过程的考察，确定最佳提取工艺。结果最佳工艺为将药材粉碎为20目，加入8倍量的水，煎煮2次，每次2h。结论优选提取工艺可作为柴胡制剂生产依据。     

柴胡有效成分提取条件的研究

目的探讨柴胡有效成分提取的最佳条件。方法以柴胡皂苷a为指标,采用正交试验设计,考察柴胡皂苷a提取的最佳条件,并通过对挥发油的经时变化过程的考察,确定最佳提取工艺。结果最佳工艺为将药材粉碎为20目,加入8倍量的水,煎煮2次,每次2 h。结论优选提取工艺可作为柴胡制剂生产依据。     

柴胡有效成分提取条件的研究

目的探讨柴胡有效成分提取的最佳条件.方法以柴胡皂苷a为指标,采用正交试验设计,考察柴胡皂苷a提取的最佳条件,并通过对挥发油的经时变化过程的考察,确定最佳提取工艺.结果最佳工艺为将药材粉碎为20目,加入8倍量的水,煎煮2次,每次2 h.结论优选提取工艺可作为柴胡制剂生产依据.     

正交试验法优选北柴胡麸炒工艺

摘 要 目的：优选北柴胡的最佳麸炒工艺。方法: 以柴胡皂苷a、d含量为考察指标,通过L9(34)正交试验考察麦麸用量、预热锅温、麸炒时间3个因素,采用高效液相色谱法进行皂苷含量测定。结果: 预热锅温和麸炒时间对柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量均有显著性影响,而麦麸用量对柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量影响不明显。最佳麸炒工艺为10％的麦麸用量,预热锅温290℃,麸炒时间80 s。结论:优选的北柴胡最佳麸炒工艺合理可靠,重复性好,为规范麸炒北柴胡的饮片加工提供参考。     

不同提取工艺对北柴胡不同炮制品皂苷a含量及急性毒性实验比较研究

目的探讨不同提取工艺对北柴胡不同炮制品皂苷a含量的变化及对小鼠急性毒性的影响。方法分别采用水提取、60%乙醇提取和60%乙醇-水提取3种方法,制备北柴胡不同炮制品的提取物浸膏,运用HPLC法和经典急性毒性实验法,分别进行北柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a的含量测定及小鼠急性毒性比较研究。结果北柴胡生品、清炒品、醋炙品、酒炙品和蜜炙品不同炮制品水提取物中柴胡皂苷a的百分含量依次为0.08%0,.07%,0.00%0,.04%,0.00%,测得其最大给药量(MLD)值按含生药量计算分别为181.6,244.0,118.8,122.4和170.4 g.kg-1.d-1;60%乙醇提取物中柴胡皂苷a的百分含量依次为0.15%,0.06%,0.16%,0.09%,0.08%,测得其最小致死量(MTD)值按含生药量计算分别为94.0,93.6,50.8,60.4和48.4 g.kg-1.d-1;60%乙醇-水提取物中柴胡皂苷a的百分含量依次为0.20%,0.19%,0.30%,0.13%,0.20%,测得其MTD值按含生药量计算分别为46.4,54.2,62.4,53.6和32.0 g.kg-1.d-1。上述小鼠连续观察14天,死亡小鼠立即解剖未见明显的病理学变化,存活小鼠的体重、行为等变化可逐渐恢复。结论不同提取工艺对北柴胡不同炮制品柴胡皂苷a含量和毒性大小有不同的影响,以60%乙醇-水提取工艺样品柴胡皂苷a含量最高和毒性最大,提示柴胡的毒性大小与柴胡皂苷a含量高低有一定关系。     

柴胡提取物及其所含皂苷 a和皂苷 d对小鼠骨骼增长的作用比较

目的比较柴胡提取物及其所含皂苷 a和皂苷 d促进骨骼增长的作用及其机制研究。方法自 2021年 3月至 2022年 1月进行了高效液相色谱法测定柴胡提取物中柴胡皂苷 a与 d含量;然后将昆明种小鼠 40只采用随机数字表法分为健康对照组、柴胡皂苷 a组(简称皂苷 a组)、柴胡皂苷 d组(简称皂苷 d组)、柴胡提取物组(简称提取物组)和阳性对照组,每组 8只。健康对照组灌胃去离子水,皂苷 a组灌胃柴胡皂苷 a 1.15 μg/g体质量,皂苷 d组灌胃柴胡皂苷 d 0.2 μg/g体质量,柴胡提取物组按照 0.94 mg/g体质量灌胃,阳性对照组灌胃酸枣仁皂苷 a0.013 mg/g体质量灌胃。灌胃 25 d后于末次给药 30 min后取脑组织,蛋白质印迹法检测脑组织色氨酸羟化酶 2(TPH2)含量, ELISA法检测脑组织 5-羟色胺( 5-HT)、生长激素( GH)含量的变化和 5-HT与 5-羟色胺 1A受体( 5-HT1AR)结合活性,并测量各组药物对小鼠胫骨长度的影响。结果柴胡提取物中柴胡皂苷 a含量为 1.22 mg/g,柴胡皂苷 d含量为 0.22 mg/g;提取物组和皂苷 a组的脑组织 5-HT含量( 60.93±11.09,59.51±11.02)μg/L、GH含量(68.91±9.10,68.42±9.03)μg/L、5-HT1AR与 5-HT结合活性( 39.90±8.36,37.27±6.59)及胫骨长度( 10.56±0.53,10.55±0.54)cm均较健康对照组［(40.89±8.74)μg/L,(44.87±8.92)μg/L,27.34±3.45,(9.48±0.63)cm］明显增高( P<0.01),同时这两组 TPH2含量较健康对照组升高( P<0.01)均差异有统计学意义。皂苷 d组脑组织 TPH2蛋白含量、 5-HT含量( 47.46±8.62)、 GH含量( 45.81± 7.14)、 5-HT1AR与 5-HT结合,活性( 30.87±5.52)及胫骨长度( 9.88±0.56)cm较健康对照组差异无统计学意义( P>0.05)。与皂苷 a组比较,皂苷 d组的脑组织 TPH2蛋白含量、 5-HT含量、 5-HT1AR与 5-HT结合活性及胫骨长度减少( P<0.05)GH含量明显减少( P<0.01),差异有统计学意义。与皂苷 d组比较,提取物组 GH含量、 5-HT1AR与 5-HT结合活性及胫骨长度增,加明显增高(P<0.01),5-HT含量增高( P<0.05),差异有统计学意义。结论柴胡提取物延缓慢波睡眠时长的主要成分为柴胡皂苷 a,其可     

黑柴胡中新三萜皂甙的结构鉴定

从黑柴胡(Bupleurum smithii Wolff)根中分离出10个化合物,均为首次由该植物中获得。其中二个新三萜皂甙,即柴胡皂甙k和l(saikosaponin k and l),其结构经紫外、红外、核磁共振氢谱,碳谱和质谱等波谱测定和解析,分别确定为3β,16β,23,28-四羟基齐墩果烷-11,13(18)-二烯-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-β-D-吡喃呋糖甙和3β,16α,23,28,30-五羟基齐墩果烷-11,13(18)-二烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-β-D-吡喃呋糖甙。     

HPLC法同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d的含量

目的:建立同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm。结果:柴胡皂苷a和d的进样量分别在0.425⁶.375μg和0.1306.375μg和0.130³.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.66%(RSD=1.11%,n=6)和96.20%(RSD=0.78%,n=6)。结论:该方法简便、重复性好,结果稳定、可靠,可用于黑柴胡药材的质量控制。     

柴胡皂甙m和柴胡皂甙n的结构鉴定

从黑柴胡(Bupleurum smithii Wolff)根中分得二个新三萜皂甙。根据理化性质和波谱数据,分别鉴定为3β,23,28-三羟基齐墩果烷-11,13(18)-二烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-β-D-吡喃呋糖甙,命名为柴胡皂甙m(saikosaponin m,IV),和3β,16β,23,28-四羟基齐墩果烷-11,13(18)-二烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖甙,命名为柴胡皂甙n(saikos-aponinn,IX)。     

HPLC-ELSD法同时测定四逆散不同配伍中柴胡皂苷a、b2、c的含量

摘 要 目的: 建立高效液相色谱 蒸发光散射检测（HPLC ELSD）法同时测定四逆散不同配伍中柴胡皂苷a,b₂,c的含量。 方法: 采用Hypersil BDS C₁₈ 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈 水为流动相进行梯度洗脱;流速：1.0 ml ·min^-1,ELSD检测器,漂移管温度：100℃,气体：空气,气体流速：2.0L ·min^-1,柱温：室温。结果:柴胡皂苷a,b₂,c分别在7.74～129.00,7.86～131.00,5.12～85.30 μg的范围内线性关系良好（r分别为0.999 2,0.999 2,0.999 3）;平均回收率分别为98.6%,99.3%,100.7%,RSD分别为2.5%,1.8%,2.7%(n=6)。结论:白芍中的成分可降低柴胡皂苷a、c的煎出量;枳实中的成分可提高柴胡皂苷a、b₂、c的煎出量;与单味柴胡药材相比,配伍组合中柴胡皂苷b₂的含量均显著增加。     

HPLC法同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素的含量

目的:建立同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm,进样量为10μL。结果:柴胡皂苷a、d和葛根素的检测浓度分别在0.014～1.120mg·mL-(1r=0.9997)、0.015～1.200mg·mL-(1r=0.9996)和0.012～0.960mg·mL-(1r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.96%、99.80%和99.83%,RSD分别为1.67%、0.97%和1.24%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于柴葛清热颗粒的质量控制。     

HPLC法测定柴胡片中柴胡皂苷a的含量

目的:建立HPLC法测定柴胡片中柴胡皂苷a含量的方法。方法:样品经70%甲醇超声提取后,采用HPLC法测定柴胡片中柴胡皂苷a的含量,使用C18色谱柱,乙睛-水(35:65)为流动相.检测波长208nm,流速1.0mL/min。结果:柴胡皂苷a线性范围1.005～9.045μg,相关系数r=0.99964,平均回收率98.92%。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于柴胡片中柴胡皂苷a的含量测定。     

SPE-UPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：应用超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC—ELSD）检测柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm,1．7μm）;以乙腈（A）-水（B）为流动相梯度洗脱（0－3min,43％A;3～9min,43％A→63％A）;流速：0．2mL．min-1：柱温：30℃;ELSD检测器漂移管温度为40℃,气体压力为40psi,测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。结果：柴胡中柴胡皂苷a在浓度为64．2-385．2Dg·mL—1（r=0．9994）内线性范围良好：柴胡皂苷d在浓度为67．3～403．8μg·mL-1（r=0．9992）内线性范围良好。结论：该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现洼好,可作为柴胡的质量控制方法。     

柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的含量测定

目的 建立柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的含量测定方法,并对样品进行含量测定.方法 采用紫外分光光度法,以柴胡皂苷a为对照品,在波长545nm处对样品中的总皂苷进行含量测定;采用高效液相色谱法,以C18色谱柱(4.6mmX250mm.5μm)、甲醇-水为流动相,流速为1mL·min<'-1>,检测波长为210nm,测定样品中柴胡皂苷a的含量.结果 柴胡总皂苷在30～70μg/mL、柴胡皂苷a在50.4～252μg/mL范围内呈良好的线性关系,r分别为09956、0.9991;平均回收率:柴胡总皂苷为99.31%、柴胡皂苷a为99.22%;RSD:柴胡总皂苷为1.25%,柴胡皂苷a为1.07%.结论 本研究所建立的紫外分光光度法测定柴胡总皂苷及高效液相法测定皂苷a含量的方法,简便、易行、快速,结果准确可靠,适用于柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的含量测定,并为在安全剂量范围内正确使用柴胡提供依据.     

柴胡总皂苷肝毒性肝纤维化损伤机制研究

目的探讨柴胡总皂苷肝毒性损伤与肝脏纤维化的相关性,为阐明其肝毒性机制提供依据。方法大鼠连续15天灌胃高、中、低不同剂量,按等生药量计算,高、中、低剂量分别为300、150、50 mg.kg-1,末次药后取血和肝组织,检测血清及肝组织匀浆中羟脯氨酸含量的变化;并作大鼠肝脏组织Masson’s病理学检查。结果 15天给药结束后药物组大鼠血清和肝组织羟脯氨酸含量均明显升高,随给药剂量增加羟脯氨酸含量升高幅度增大,与正常对照组比较呈现不同程度的显著性差异;马松染色肝组织病理改变可见胶原纤维延伸明显,并互相连接包绕整个肝小叶,导致正常肝小叶结构破坏,假小叶形成。药物高、中、低剂量之间的肝毒性损伤程度有一定的剂量依赖关系,与空白组相比有明显差异。结论连续15天灌服一定剂量的柴胡总皂苷可导致大鼠明显的肝纤维化,柴胡总皂苷是其肝毒性主要物质基础,为柴胡总皂苷的肝毒性评价提供了实验依据,为其毒性预警和临床安全应用提供对策及科学依据。