RP-HPLC法同时测定柴归消癥胶囊中6种成分

目的建立同时测定柴归消癥胶囊中芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸6种成分的的分析方法。方法采用Phenomenex Luna 5u C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长237 nm(0~25 min),322 nm(25~30.2 min),237 nm(30.2~40 min),284 nm(40~48 min),329 nm(48~65 min),237 nm(65~85 min)。结果芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸的进样量分别在0.396 8~3.968μg(r=0.999 3)、0.025 2~0.252μg(r=0.999 6)、0.111 2~1.112μg(r=0.999 4)、0.566~5.66μg(r=0.999 7)、0.018 6~0.186μg(r=0.999 5)、0.174~1.74μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.1%、96.6%、97.6%、97.0%、96.5%、97.0%,RSD分别为0.95%、0.87%、0.88%、0.90%、1.0%、1.2%。结论本方法简便、准确、重复性好,可有效地控制柴归消癥胶囊的质量。     

基于信息熵理论的正交设计优化消乳增胶囊的提取工艺

目的优选消乳增胶囊中7味药材的提取工艺参数。方法采用HPLC测定芍药苷、阿魏酸、橙皮苷、欧前胡素、藁本内酯的含量,以此5种指标成分的提取率、药材提取的干膏得率和提取物指纹图谱相似度为综合评价指标,通过正交试验考察乙醇浓度、提取溶剂倍量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响,采用信息熵赋权法确定各指标的客观权重,优选消乳增胶囊中7味药材的提取工艺参数。结果根据综合评分结果,确定该制剂最佳提取工艺为选用6倍量的50%乙醇,煎煮2次,每次2 h。3批验证综合评分均值为99.72,RSD为0.24%。结论优选后的工艺提取率高、稳定性和重复性好,适用于该制剂的大批量生产。     

HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Phenomenex Luna 5μC18(2)100A色谱柱(250 mm×4.6 mm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长237、277 nm;柱温30℃。结果栀子苷、黄芩苷、连翘苷、甘草苷分别在0.005 0~0.503 4 mg/m L(r=0.999 3)、0.019 8~1.984 1 mg/m L(r=0.999 7)、0.033 0~3.304 7 mg/m L(r=0.999 9)、0.003 0~0.330 4 mg/m L(r=0.999 1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.13%、98.16%、100.51%、99.88%,RSD分别为2.6%、1.2%、2.3%、2.4%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于栀芩清热合剂的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定加味逍遥丸中8种成分

目的建立同时测定加味逍遥丸(JXP)中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸8种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Plastisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温37℃,检测波长栀子苷为238 nm,甘草苷和丹皮酚为274 nm,西红花苷I和西红花苷II为440 nm,芍药苷和甘草酸为228 nm,阿魏酸为324 nm,进样量10μL。结果被测定的8种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下12 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸线性范围分别为48~288μg/m L(r=0.999 4)、60~360μg/m L(r=0.999 2)、64~384μg/m L(r=0.999 8)、19.2~115.2μg/m L(r=0.999 5)、4~24μg/m L(r=0.999 2)、96~576μg/m L(r=0.999 6)、64~384μg/m L(r=0.999 7)、20~120μg/m L(r=0.999 4),平均加样回收率在99.13%~100.25%,RSD值均2.0%。6批JXP中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸质量分数分别在2.34~2.82 mg/g、2.63~3.28 mg/g、3.66~4.55 mg/g、1.05~1.41 mg/g、0.34~0.41 mg/g、4.78~5.32 mg/g、2.83~3.37 mg/g、1.36~1.73 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于JXP质量控制的一种有效方法。     

乳增消胶囊治疗乳腺增生78例

乳腺增生是妇女的常见病 ,临床以乳房肿块及疼痛为特点 ,笔者自 1 998年～ 2 0 0 2年用自制乳增消胶囊治疗本病 ,取得了较满意的疗效 ,现报告如下。一般资料全组共 1 48例 ,随机分为治疗组 78例及对照组 70例。治疗组患者年龄 2 0～ 45岁 ,平均 38岁 ;病程 3个月～ 2年 ;伴乳房胀痛者 5 9例 ,其中经前乳房胀痛、经后减轻者 43例 ,伴月经失调者 2 1例。对照组患者年龄 2 0～ 5 0岁 ,平均 38岁 ;病程 2个月～ 2年 ;伴乳房胀痛者 5 5例 ,其中经前乳房胀痛、经后减轻者 40例 ,伴月经失调者 1 9例。两组临床资料无显著性差异 ,具有可比性。治疗组…     

三香乳增消胶囊治疗乳腺增生的实验研究

目的观察三香乳增消胶囊对乳腺增生模型大鼠的治疗作用。方法苯甲酸雌二醇和黄体酮肌注建立乳腺增生模型,给药30d后,测定第2对乳头高度及直径,观察乳腺组织结构,计算子宫、卵巢指数。结果三香乳增消胶囊能抑制乳腺增生大鼠的乳头高度及直径,降低镜下乳腺增生程度,降低子宫、卵巢指数。结论三香乳增消胶囊对乳腺增生模型大鼠具有明显的治疗作用。     

HPLC-DAD法同时测定麦味地黄丸中6种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定麦味地黄丸(麦冬、五味子、熟地黄等)中6种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.2%磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温35℃;检测波长220、230、236、274 nm。结果五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、芍药苷、丹皮酚、马钱苷分别在10~70、6.5~45.5、33.5~234.5、17~119、31~217、34~238μg/m L范围内线性关系良好(r0.990 0),平均加样回收率(RSD)分别为99.6%(1.7%)、100.4%(1.8%)、100.7%(1.8%)、102.9%(1.7%)、102.2%(1.5%)、99.7%(1.2%)。结论该方法简单、快速、重复性好,可用于麦味地黄丸的质量控制。     

消乳增胶囊的小鼠急性毒性和大鼠长期毒性研究

目的对我院消乳增胶囊的急性毒性及长期毒性进行评价研究。方法对KM小鼠以高剂量组45.5 g生药/kg,中剂量组22.8 g生药/kg,低剂量组11.4 g生药/kg进行半数致死量(LD50)试验。以原液91.3 g生药/kg进行最大耐受量(MTD)试验、以原液91.3 g生药/kg,一日两次进行最大给药量试验,观察15 d测定出现毒性反应的剂量。Wistar大鼠灌胃分别给予18.2 g生药/kg,9.1 g生药/kg,4.55 g生药/kg,分别予给药第6周、第12周,停药3周各期分别处理一批大鼠进行长期毒性试验。结果未测定出LD50、MTD。最大给药量试验中仍未出现死亡。试验结束进行大体解剖发现小鼠全消化道外观与空白组相比颜色呈亮蓝绿色,并对之进行病理切片进一步检查。病理切片显示未见病理性改变。长毒试验对大鼠质量及脏器指数各组无统计学差异。血液学检查各组未见统计学差异。生化指标,试验初期低剂量组与空白组比较,碱性磷酸酶有所降低(P0.05),葡萄糖高于空白组(P0.05),后两期差异消失。大体解剖显示高剂量组1例大鼠肝脏出现出血点和点状突起。病理切片出现高剂量组大鼠肝细胞坏死、肝纤维化,肾上腺有充血,肺有出血。结论消乳增胶囊在临床剂量40倍以下有较好的安全性。     

HPLC-DAD法同时测定右归丸中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定右归丸(熟地黄、附子、肉桂等)中6种成分的含有量。方法分析采用Waters X Bridge-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果绿原酸、莫诺苷、松脂醇二葡萄糖苷、马钱苷、阿魏酸和肉桂酸均呈良好的线性关系(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)为99.7%~102.2%(RSD3%)。结论该方法简便快速,准确可靠,重复性好,可用于右归丸的质量控制。     

HPLC法同时测定柴仁胶囊中5种成分

目的建立HPLC法同时测定柴仁胶囊(柴胡、酸枣仁、川芎等)中5种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Merck Purospher STAR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长237、290、335 nm。结果斯皮诺素、阿魏酸、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵分别在0.009 26~0.092 6μg(R~2=0.999 6)、0.056 2~0.562μg(R~2=0.999 8)、0.130~1.30μg(R~2=0.999 8)、0.275~2.75μg(R~2=0.999 5)、0.568~5.68μg(R~2=0.999 2)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.73%、100.62%、100.02%、100.41%、99.96%%,RSD分别为2.20%、1.37%、1.52%、1.30%、0.80%。结论该方法简单准确,重复性好,可用于柴仁胶囊的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定脑健胶囊中4种指标成分含量

目的：建立脑健胶囊HPLC-DAD指纹图谱,并对其指标成分川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯进行含量测定。方法：采用Elipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,以0.3%乙酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器,检测波长为川芎嗪295 nm,阿魏酸325 nm,洋川芎内酯A 280 nm,藁本内酯328 nm。结果：脑健胶囊中4种指标成分能实现同时分离,川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为：0.1033~2.066 g（R2=0.9999）,0.04966~1.9864 g（R2=0.9995）,0.1011~2.022 g（R2=1）,0.4072~2.066 g（R2=1）;平均加样回收率分别为95.60%（RSD 1.50%）,97.44%（RSD 1.63%）,106.2%（RSD 0.25%）,99.36%（RSD 0.71%）。结论：该方法客观可靠,适用于脑健胶囊全成分分析,实现综合质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定乙肝扶正胶囊中6种有效成分的含量

目的 建立同时测定乙肝扶正胶囊中6种有效成分含量的方法.方法 采用二极管阵列检测器（DAD）波长切换高效液相色谱法.流动相为乙腈-甲醇-0.1%醋酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长为320nm（0-40min）,切换为254nm（40-65min）检测5家厂乙肝扶正胶囊的有效成分.结果 没食子酸、虎杖苷、二苯乙烯苷、白藜芦醇、肉桂醛、丹参硐ⅡA 6个有效成分的色谱峰能有效分离,其质量浓度分别在0.244-4.88、0.196-3.92、0.272-5.44、0.208-4.16、0.272-5.44、0.200-4.00mg·ml-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r≥0.99）;其检出限分别为2.86-8.86ng·ml-1,定量限分别10.06-20.86ng·ml-1,均符合含量测定要求.5家厂的产品中的6种有效成分均能同时检出.结论 本方法快速、准确、重复性好,可用于乙肝扶正胶囊的质量控制.     

HPLC测定一清胶囊中14种有效成分的含量

目的:建立HPLC-DAD同时测定一清胶囊中14种成分(大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、药根碱、巴马汀、黄连碱、小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素与千层纸素A苷)含量的方法。方法:采用Agilent 1200HPLC-DAD色谱仪,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以水-乙腈-0.2%甲酸甲醇溶液~(-2)5 mmol·L~(~(-1))KH2PO4水溶液四元流动相梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(~(-1)),柱温25℃,DAD检测波长分别为254,275,345 nm。结果:经测定14种化合物的线性关系良好;精密度的RSD均3.0%;重复性测定结果 RSD均3.0%;加样回收率在97.11%~102.44%,RSD均3.0%(n=6)。结论:该方法简便快捷,结果准确可靠,重复性好,为一清胶囊的质量控制提供科学依据。     

止带胶囊中橙皮苷的含量测定

目的：建立止带胶囊的含量测定方法。方法：采用HPLC法对止带胶囊中的橙皮苷进行含量测定,流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）为流动相;检测波长为283nm。结果：橙皮苷线性范围为1.084-5.420μg（r=0.9999,n=5）平均回收率为102%,RSD=1.86%（n=6）,重复性试验RSD值为1.64%（n=6）。结论：该方法准确、重现性好,可用于止带胶囊的质量标准。     

整体柱HPLC同时测定白葛胶囊中4种有效成分

目的:建立一种同时快速测定白葛胶囊中葛根素、大豆苷元、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法.方法:采用C18整体柱(4.6mm × 50 mm,2μm),甲醇(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min -1,检测波长254 nm,进样体积5μL,柱温30℃.结果:在建立的色谱条件下,4种有效成分可获得良好的分离,且各自在一定的浓度范围内线性关系良好(r ＞0.9995),方法回收率在95％ ～ 105％.结论:所建立的方法简便、快速、可靠,可用于白葛胶囊中多种成分的快速检测.     

高效液相色谱法测定胃康胶囊中橙皮苷的含量

目的建立以高效液相色法测定胃康胶囊中橙皮苷含量的方法。方法色谱柱为CenturySIL C18-AQ(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21:79),流速为0.8mL·min-1,检测波长为284nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果橙皮苷浓度在8.12～129.92μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.84%,RSD为1.08%。结论方法简便、准确、重现性好,可作为胃康胶囊的含量测定方法。     

HPLC同时测定牛黄消炎灵胶囊中3种药效成分的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定牛黄消炎灵胶囊中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷3种药效成分含量的方法.方法:采用固定相为Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8～1.0mL· min-1,柱温30℃,双波长紫外检测.结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的进样量分别在0.0204～0.408μg(r=0.999 7),0.041 2 ～0.412 μg(r=0.999 8),0.0608～0.608 μg (r=0.9999)与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.12％,99.92％,99.32％,RSD分别为1.77％,1.24％,1.63％.结论:方法操作简便,准确度高,重复性好,专属性强,可用于牛黄消炎灵胶囊的质量控制.     

HPLC-DAD波长切换法同时测定身痛逐瘀汤物质基准中8种有效成分含量

目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法同时测定15批身痛逐瘀汤物质基准中肌苷,马钱苷酸,绿原酸,苦杏仁苷,羟基红花黄色素A,龙胆苦苷,阿魏酸,甘草苷8种有效成分的含量。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长分别为248 nm(0～11 min,检测肌苷),235 nm(11～14 min,检测马钱苷酸),324 nm(14～16 min,检测绿原酸),220 nm(16～19 min,检测苦杏仁苷、羟基红花黄色素A),274 nm(19～26 min,检测龙胆苦苷),247 nm(26～54 min,检测阿魏酸、甘草苷),流速设定1. 0 m L·min-1,柱温25℃。根据样品中8个成分的含量,采用SIMCA 14. 1软件对15批身痛逐瘀汤物质基准样品进行正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以评价各批样品之间的质量差异。结果:各待测组分分离度良好,肌苷,马钱苷酸,绿原酸,苦杏仁苷,羟基红花黄色素A,龙胆苦苷,阿魏酸,甘草苷的质量浓度分别在2. 1～67. 2,1. 812 5～58,1. 937 5～62,5. 212 5～166. 8,8. 45～270. 4,7. 075～226. 4,1. 775～56. 8,3. 875～124 mg·L-1(r均≥0. 999 6)与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99. 23%,100. 09%,99. 33%,98. 85%,99. 15%,98. 75%,99. 42%,98. 96%; RSD均2%。15批供试品中上述8种成分的质量分数依次为0. 183 5～0. 250 3,0. 173 1～0. 265 3,0. 069 5～0. 169 8,0. 959 2～1. 458 2,1. 905 4～2. 553 3,0. 933 3～1. 997 5,0. 084 6～0. 143 4,0. 212 5～0. 704 3 mg·g-1。通过OPLS-DA发现甘草苷、阿魏酸、龙胆苦苷、羟基红花黄色素A是影响不同批次身痛逐瘀汤物质基准质量贡献较大的4种成分。结论:建立的多成分含量测定的方法结果可靠、操作简便且符合方法学验证要求,适用于身痛逐瘀汤复方制剂研发的质量控制。     

HPLC-DAD同时分析甘草中7种有效成分

 目的采用HPLC-DAD中梯度洗脱和检测波长时间序列采样的方法,建立甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)中4种黄酮成分(甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素)和3种甘草皂苷成分(甘草酸、甘草皂苷G₂、乌拉尔甘草皂苷B)的同时分析方法。方法采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱。流动相:乙腈-(0.5%醋酸铵+1%冰醋酸),梯度洗脱0～12 min从6∶94到22∶78,12～25 min从22∶78到25∶75,25～45 min从25∶75到40∶60,45～50 min从40∶60到6∶94,保持5 min;检测波长:时间序列采样。结果7种成分的线性关系良好,平均加样回收率在98%～103%之间。结论该方法准确、灵敏度高,可用于甘草药材质量的评价。     

UPLC测定银翘散中的多指标性成分

目的: 建立UPLC同时测定银翘散中绿原酸、甘草苷、橙皮苷、牛蒡子苷、连翘苷含量的方法. 方法: 采用UPLC系统,ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),甲醇-0.15%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25 mL·min^-1,检测波长279 nm,柱温40 ℃,同时测量5种活性成分的含量. 结果: 绿原酸、连翘苷、牛蒡子苷、橙皮苷、甘草苷分别在0.018 76~0.043 77,0.002 37~0.011 85,0.011 21~0.056 06,0.001 34~0.006 71,0.001 71~0.012 38 μg线性关系良好(r≥0.999 1),平均回收率分别为97.12%(RSD 0.9%),101.40%(RSD 2.1%),100.61%(RSD 1.6%),100.79%(RSD 0.7%),101.04% (RSD 1.7%). 结论: 该方法简便、快速、专属性强,可用于银翘散的质量控制.