葛根素微乳灌胃后大鼠血浆中葛根素的测定

目的建立反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中的葛根素,用于葛根素微乳在大鼠体内的生物利用度研究。方法取血浆样品,用乙腈沉淀蛋白,Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,4-羟基苯甲醛为内标,乙腈-0.1%醋酸溶液（23∶77）为流动相,流速0.8 mL.min-1,紫外检测波长250 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果葛根素的线性范围为0.10～10.00μg·mL-1（r=0.999 6）,定量下限为0.10μg.mL-1,提取回收率〉79%,方法回收率〉92%,日内、日间精密度RSD〈6%。结论本方法灵敏度好、准确性高,可用于大鼠血浆中葛根素浓度的测定以及葛根素微乳在大鼠体内的生物利用度研究。     

全自动二维液相色谱法测定腹腔感染患者血清中替加环素的浓度

目的：建立全自动二维色谱法（2D-LC-UV）测定血清中替加环素浓度,用于腹腔感染患者替加环素药物浓度的监测。方法：150μL样品进样,在一维柱ASTON C8（100 mm×4.6 mm,5μL）上初步分离,通过中间柱ASTON SCX（20 mm×4.6 mm,5μm）截取保留并在二维柱Agilent Extent-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）上进一步分离,直至最终测定。一维柱流动相为30 mmol·L-1磷酸二氢钠-乙腈-甲醇（40∶30∶30,pH=5.4）;中间柱流动相为纯水;二维柱流动相为30 mmol·L-1磷酸二氢钠-乙腈（75∶25,pH=3.5）,流速均为1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长244 nm。采集40名腹腔感染患者静滴替加环素（首剂量100 mg,维持剂量50 mg q12h）血清样本,测定峰浓度、中浓度、谷浓度,并估算AUC值。结果：本色谱条件下,替加环素与各杂质分离良好,线性范围0.03~30μg·mL-1,最低检测限10 ng·mL-1。40名腹腔感染患者平均血清峰浓度（1.60±0.77）μg·mL-1,中浓度（0.84±0.36）μg·mL-1,谷浓度（0.57±0.25）μg·mL-1,估算平均AUC值（22.66±9.77）μg·h·mL-1。结论：此法操作简单,准确、精密度好,适用于替加环素浓度-药效研究及临床监测。     

HPLC法测定大鼠血浆中川续断皂苷Ⅳ的浓度

目的：建立了高效液相色谱测定大鼠血浆中川续断皂苷Ⅳ浓度的方法。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,采用HPLC法测定。色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水（32：17：51,v/v）;检测波长205nm;柱温为室温;流速1.0mL·min-1。动物实验使用Wistar大鼠6只,采用腹腔注射给药（55mg·kg-1）,进行血药浓度测定和药动学参数计算。结果：大鼠血浆内源物质对药物测定无干扰,在血药浓度5.0～500.0μg·mL-1范围内,浓度对峰面积有良好的线性关系（r=0.9946）,定量下限为5.0μg·mL-1;低、中、高3种浓度样品的回收率分别为85.0%、83.6%和86.6%,平均为85.0%;日内、日间精密度RSD均小于7.8%（n=9）。采用非房室模型分析方法进行数据处理,所得参数符合药物动力学变化趋势。结论：该法准确、简便,可用于川续断皂苷VI在大鼠血浆中的浓度测定和药物动力学研究。     

大鼠血浆中芦荟大黄素浓度的固相萃取-高效液相色谱法测定及其药代动力学研究

目的:建立芦荟大黄素在大鼠血浆中的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法,研究大鼠体内的药代动力学过程。方法:SD大鼠,按50和20 mg.kg-1剂量灌胃给药,不同时间点尾静脉取血,以SPE处理血浆样品,用HPLC内标法测定血药浓度,甲醇-0.1%磷酸水(70∶30)为流动相,柱温为30℃,检测波长254 nm,以DAS2.0软件计算药代动力学参数。结果:血浆中芦荟大黄素在0.016～19.53μg.mL-1(r=0.998 1)范围内线性关系良好,提取回收率为88.7%～94.6%,最低检测限为0.008μg.mL-1,定量限为0.016μg.mL-1,日内和日间精密度RSD均<6%。结论:芦荟大黄素在大鼠体内呈二室模型,分布广泛。建立的测定大鼠体内芦荟大黄素含量的方法具有良好的准确度、精密度以及专属性,适用于芦荟大黄素在大鼠体内的药代动力学研究。     

大鼠血浆内甲磺酸伊马替尼浓度的测定及其药动学研究

目的建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中甲磺酸伊马替尼浓度,并研究其在大鼠体内的药物动力学。方法色谱柱为Dikma Diamonsil C18;流动相为甲醇-1%三乙醇胺溶液=55：45（pH=6）;流速为1.0 mL min-1;柱温为30℃;检测波长285 nm;并用该液相方法测定伊马替尼在SD大鼠体内的药动学参数。结果伊马替尼血药浓度在20~2 000 ng mL-1线性关系良好（r=0.999 3）,最低检测限为20 ng mL-1;日内、日间RSD均〈15%,提取回收率在82.1%~87.5%。6只SD大鼠单剂量静脉给予伊马替尼（10 mg kg-1）后药动学参数分别为：Cmax（1 567.4±127.5）ng mL-1;t1/2（15.6±3.5）h;MRT（17.9±4.6）h;Vd（27.3±6.9）L;AUC0~24 h（2 267.4±109.6）ng h mL-1;AUC0~∞（3 308.2±208.2）ng h mL-1。结论本方法简便、准确、灵敏、专属性强,可作为伊马替尼临床用药时的药动学数据补充。     

黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中小檗碱的药动学的比较

目的比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱的药动学行为的一致性。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;柱温：35℃;流速1 mL.min-1;流动相为甲醇-0.05 mol.L-1KH2PO4-冰醋酸（40∶60∶1,v/v）,检测波长为345 nm。结果灌胃低、中、高剂量组的2种汤剂后,大鼠血浆中小檗碱Cmax分别为：1.952和2.195μg.mL-1,3.188和3.388μg.mL-1,4.10和4.54μg.mL-1;AUC0～∞分别为：10.468和11.841μg.h.mL-1,18.50和20.9μg.h.mL-1,23.16和25.20μg.h.mL-1;tmax均为3.0 h。结论经统计分析,2种汤剂中盐酸小檗碱的Cmax、tmax、AUCo～∞以及药时曲线均无显著差异性,显示小檗碱在2种汤剂中的药动学过程无显著性差异。     

新型LC/LC-UV系统建立血浆中葛根素含量测定方法

目的 建立新型LC/LC-UV系统测定血浆中葛根素浓度的方法,用于葛根素人体或动物的药物动力学研究.方法 LC1色谱柱FRO-XBC18（30 mm×4.6 mm,20μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈=75：25（v/v）,流速为1.0 mL·min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-XB C18（300mm×4.6 mm,5μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液（用甲酸调pH到3.8）-乙腈=86：14（v/v）,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为248 nm.目标物从LC1转移到LC2,聚焦流速为1.0 mL·min-1,目标物转移窗口为1.66～2.20 min;定量环为200μL,样品用15%三氯醋酸预处理.结果 葛根素在0.020～4.50μg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.999 4,最低定量浓度为0.015μg·mL-1.日内RSD～3.0%（n=6）,日间RSD〈5.0%（n=18）,准确度在100.3%～102.6%.结论 新型LC/LC-UV系统的葛根素测定方法操作步骤少、准确性与精密度良好、自动化程度高,适合于葛根素血药浓度测定及动力学研究.     

高效液相色谱法测定患者血浆中胺碘酮的浓度

目的 建立人血浆中胺碘酮含量测定的HPLC法.方法 Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.01mol·mL-1醋酸铵溶液（82：18）,醋酸调pH至4.00;流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,紫外检测波长为240nm,内标物为苯丙酸诺龙,血样用乙腈沉淀蛋白法进行处理.结果 胺碘酮浓度在0.21～4.26μg·mL-1（r=0.999 6）范围内线性关系良好,定量下限为0.21μg·mL-1,平均回收率均＞90%,提取回收率＞90%,批间和批内RSD＜15%.结论 本方法准确、简便、重现性好,可用于胺碘酮的常规血药浓度监测.     

高效液相色谱法测定吉非替尼PLGA微球吉非替尼的含量

目的建立吉非替尼PLGA微球中吉非替尼含量测定的方法。方法色谱柱为Cosmosil C18（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1 mol L-1磷酸二氢钾溶液（37：63）,流速为1.0mL min-1,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果吉非替尼线性范围为10.04～60.24μg mL-1（r=0.999 9）;平均回收率为98.6%,RSD=1.0%（n=9）。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可作为该剂型质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中磷酸苯丙哌林的含量

目的建立高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中磷酸苯丙哌林含量的方法。方法用C18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调节pH至3.3）（65∶35）,流速：1.0 mL.min-1 检测波长：270 nm 柱温：室温。结果苯丙哌林的线性范围40.5~1012.0μg.mL-1,r=0.9995,平均回收率为99.2%,RSD=0.8%。结论方法简便、可靠、快速。     

离子色谱法测定盐酸托烷司琼中的三氟乙酸

目的建立离子色谱检测盐酸托烷司琼中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11-HC色谱柱(4mm×250 mm)以及相应的保护柱Ionpac AG11-HC(4 mm×50 mm),淋洗液为含有4.5 mmol·L-1Na2CO3和0.8mmol·L-1Na HCO3的溶液,流速为1.2 m L·min-1,抑制电导检测,电导池温度:35℃,柱温:35℃,进样量:25μL。结果三氟乙酸和样品中其他成分能达到很好的分离;在0.261 3⁸.711 3μg·m L-1范围内具有很好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.086 2μg·m L-1,定量限为0.261 3μg·m L-1。结论该方法专属性强,灵敏度高,可作为盐酸托烷司琼中三氟乙酸的检测有效方法。     

HPLC法同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮浓度的高效液相色谱法。方法:采用MERCKPurospherC18色谱柱,0.02mo·lL-1醋酸盐缓冲液(pH=3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,进样量为40μL。结果:厄贝沙坦和吡格列酮检测浓度的线性范围分别为0.1～12μg·mL-1(r=0.9997)、0.1～12μg·mL-1(r=0.9998),萃取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内RSD小于4.4%,日间RSD小于8.1%。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

酚酞片中荧光母素的限量检查方法研究

目的 建立RP-HPLC法测定酚酞片中荧光母素的含量.方法 采用 Agilent C18色谱柱（5μm,4.6mm×150mm）,柱温为25℃,以甲醇-0.05mol·L-1 NH4H2PO4（用磷酸调pH至3.31）（70：30）为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为284nm.结果 荧光母素在1.988μg·mL-1～11.928μg·mL-1的范围内线性关系良好（r=0.9995,n=5）,测得平均回收率为99.78%,RSD=0.45%（n=9）.结论 该方法稳定可靠,重现性好,灵敏度高,能更好的控制酚酞片的质量.     

山柰酚静脉注射后在大鼠体内的药动学研究

目的:研究静脉注射山柰酚后大鼠体内药动学特点。方法:将60只大鼠随机分为10个时间组,每组6只。均静脉注射给药,给药容积0.1mL·kg-1,剂量5mg·kg-1。于给药后1、3、5、10、20、40、80、120、180、240min分别从相应时间组每只大鼠取血0.5mL(n=6),采用高效液相色谱法检测大鼠血浆中山柰酚浓度;色谱柱为PhenomenexC1(8100mm×4.6mm,6μm),预柱为DikmaEasyⅡGuardC18Kit(8mm×4mm),流动相为乙腈-水(1∶2,V/V),流速为0.5mL·min-1,检测波长为370nm,柱温为35℃,进样量为80μL;采用3p97软件计算药动学参数。结果:大鼠静脉注射山柰酚的浓度-时间曲线符合二室模型,t1/2α=(0.95±0.35)min;t1/2β=(5.68±0.94)min;AUC0～t=(155.10±7.43)μg·min·mL-1;AUC0～∞=(199.84±14.07)μg·min·mL-1;CL=(45.90±1.90)mL·kg-1·min-1。结论:山柰酚原型在大鼠体内消除迅速,血药浓度下降快,30min后消除95%以上。     

顶空气相色谱法测定利福霉素钠原料中残留溶剂

目的 建立利福霉素钠原料中残留溶剂的检测方法.方法 采用气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min;然后以10℃·min-1的升温速率升至50℃,保持1 min;最后以50℃·min-1的升温速率升至200℃,保持5 min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,分流比为20∶1,N2流速为0.7 mL· min-1.结果 异丙醇和乙酸丁酯分离度良好,顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.0100～4.0128 mg,mL-1（r＝1.0000）、0.0099～3.9766 mg· mL-1（r=1.0000）;最低检测限分别为0.9910 μg·mL-1、1.3996 μg·mL-1;3种浓度的平均加样回收率为95.9％～101.9％（n=3,RSD为0.84％～2.34％）;重复性RSD为0.31％～1.72％（n=3）.结论 该方法选择性强、重复性好、灵敏度高、操作方便,可以作为利福霉素钠原料中残留溶剂的质控方法.     

高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0¹50.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50¹ 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在2⁵0μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0¹30.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。     

RP-HPLC法测定人血浆中烟酸的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度的方法。方法:以咖啡因为内标,血浆样品用10%硫酸锌沉淀后进行分析,色谱柱为DiamonsilTM C18,流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾(内含0.01mol·L-1四丁基溴化铵,pH6.5)=15:85,流速为1.0mL·min-1,检测波长为262nm,柱温为40℃。结果:烟酸血药浓度在0.2～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度为0.1μg·mL-1;低、中、高浓度的回收率在93.27%～102.65%之间,日内、日间RSD均<8%。结论:本方法准确、灵敏、重复性好,且不受他汀类药物的干扰,能为烟酸,尤其临床上与他汀类药物联合应用时的血药浓度监测及人体药动学研究提供检测手段。     

RP-HPLC法测定干姜、炮姜和生姜中3种姜酚的含量

目的:建立测定干姜、炮姜和生姜3种药用姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS 2(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-水(72∶28),流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的进样浓度分别在1.156～231.200μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072～214.400μg·mL-1(r=0.999 8)、1.031～206.200μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.50%、98.06%、96.39%,RSD分别为1.18%、0.87%、1.37%(n均为6)。结论:本方法快速、准确、简便、高效,可为药用姜的质量控制和评价提供依据。     

伊痛舒注射乳剂的药动学研究

目的:建立同时测定大鼠体内藁本内酯和蛇床子素含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法,并将此法运用于伊痛舒注射乳剂的药动学研究。方法:色谱柱为Hypersil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(50:50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为300nm。结果:藁本内酯和蛇床子素的检测浓度分别在0.13～16.6、0.82～10.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r分别为0.9994和0.9996);藁本内酯的日内和日间精密度分别为4.8%～15.6%、10.4%～16.7%,蛇床子素的日内和日间精密度分别为4.9%～11.6%、7.4%～15.9%;方法回收率均>70%。藁本内酯和蛇床子素的Cmax分别为7.30、4.58μg·mL-1,AUC0～分别为t137.26、81.44μg·min·mL-1,AUC0分别为142.23、83.63μg·min·mL-1,t1分别为21.42、19.55h,Ke分别为0.030、0.040·min-1。结∞/2论:该方法可以用于静脉注射给药后伊痛舒注射乳剂的药动学研究。