不同采收期虎杖中白藜芦醇苷含量比较

目的 研究不同采收时间虎杖药材中白藜芦醇苷的含量差异，以指导药材最佳采收时间。方法 以C18化学键合硅胶柱为固定相，乙腈-水（30：70）为流动相，检测波长为305nm，柱温为30℃，流速1ml／min。结果 白藜芦醇苷在3．52～56．32μg/ml的范围内呈现良好的线性关系，相关系数r=0．9999，平均回收率为100．0％，RSD％为1．60。结论 不同采收期虎杖中白藜芦醇苷的含量差异较大。含量最高达到3．65％，最低为1．12％。     

RP-HPLC法同时测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量

目的 建立同时测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚含量的分析方法 .方法 采用反相高效液相色谱法,以Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm) 为色谱柱,乙腈和0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,对10个产地虎杖样品中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量同时进行了测定.检测波长305 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.结果 虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚分别在8.39～83.85 mg/L、3.36～33.6 mg/L、3.09～30.9 mg/L和2.15～21.5 mg/L浓度范围内符合线性关系,其平均回收率分别为100.8%[相对标准差(relative standard deviation,RSD) 1.3%]、99.3%(RSD 1.6%)、98.1%(RSD 1.5%)和92.2%(RSD 2.7%).不同产地虎杖中的虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚含量有较大的差别.结论 本方法 准确、简便、重现性好,可用于虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚含量的同时测定.     

RP-HPLC法同时测定虎杖提取物中4种组分含量

目的 建立RP-HPLC法测定虎杖提取物中白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量.方法 采用Kromasil C8色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱.流速为1 mL/min;检测波长为290nm;进样量为20μL;柱温为30℃.结果 虎杖提取物中白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚分别在10.54...     

虎杖生品及不同炮制品中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素含量

目的：测定虎杖生品与炮制品中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的含量。方法：采用HPLC法进行测定,色谱柱为Diamonsil C18（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为306nm。结果：不同炮制品中虎杖苷含量由高到低的顺序：盐制〉醋制〉酒制〉豆汁制,而白藜芦醇和大黄素的含量由高到低的顺序为：豆汁制〉酒制〉醋制〉盐制。结论：此方法简便,准确可靠,虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的同时测定,可为虎杖药材的质量控制提供可靠的参考。不同的炮制方法对虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的含量影响较大,其中豆汁制对3种成分的含量影响最大,其虎杖苷含量明显降低,而白藜芦醇和大黄素则升高显著。     

RP-HPLC紫外、荧光检测法测定虎杖中白藜芦醇及其苷含量的比较研究

目的:比较虎杖药材中白藜芦醇及其苷的两种含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)串联紫外-荧光检测器法同时测定虎杖乙醇提取物中白藜芦醇及其苷的含量.C18色谱柱,乙腈-水为流动相,紫外检测波长λ=290 nm,荧光波长λEx/λEm=334/404.结果:两种方法线性范围、回收率、精密度等试验的比较结果基本一致,但荧光检测法灵敏度相对较高.结论:两种检测方法均能准确测定虎杖中白藜芦醇及其苷的含量.     

汉中地区虎杖中白藜芦醇苷及苷元含量的测定

目的 测定汉中地区虎杖中白藜芦醇苷及苷元的含量。方法 采用HPLC法直接测定，色谱柱为EclipseXDBC8柱，流动相为乙腈－水，流速为1mL/min，检测波长为303nm。结果 虎杖中白藜芦苷的含量为2．5％，白藜芦醇的含量为0．43％。结论 汉中地区虎杖中白藜芦醇的含量为首次报道，白藜芦醇苷的含量高于文献报道的结果。     

虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

目的:建立同时测定白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法,优化虎杖中有效成分白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取工艺.方法:采用梯度法建立同时测定白藜芦醇和白藜芦醇苷的高效液相色谱方法,以白藜芦醇和白藜芦醇苷总量为考察指标,设计以乙醇浓度、溶剂倍数及醇提温度等为影响因素的4因素3水平的正交实验,确定虎杖中上述有效成分的最佳提取工艺.结果:在选定的色谱条件下,虎杖提取物中白藜芦醇和白藜芦醇苷可以达到基线分离. 检测白藜芦醇及其苷的线性回归方程分别为Y=0.0006X-0.183(r=0.9996),Y=0.0011X-0.478(r=0.9993);线性范围分别为0.48～38.4 mg/L和0.47～38.2 mg/L. 日内、日间精密度都小于5%,回收率在90%～105%之间,样品分析时间小于7 min. 虎杖中有效成分白藜芦醇和白藜芦醇苷的最佳提取工艺为乙醇浓度80%,溶剂倍数15,醇提温度70℃,提取时间2 h.结论:建立了准确可靠、分析速度快可同时检测虎杖提取物中白藜芦醇和白藜芦醇苷的分析方法,优化了质量可控的提取工艺.     

Box-Behnken响应面法优化虎杖提取工艺及其质量标准研究

目的:优化虎杖提取工艺,在此基础上建立虎杖提取物的质量标准。方法:以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素含量的综合评分(Y)为评价指标,采用Box-Behnken响应面法对虎杖提取工艺的乙醇浓度、提取时间、提取温度进行筛选。根据优化工艺制备10批来自不同产地的虎杖提取物,采用TLC建立提取物中虎杖苷、大黄素的定性鉴别方法,并计算10批提取物的含水量。运用HPLC得到10批提取物中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的含量,并建立提取物指纹图谱。结果:响应面法优化出的工艺为乙醇浓度60%、提取时间75 min、提取温度70℃。TLC结果显示提取物中虎杖苷、大黄素的斑点清晰,分离度好。10批提取物的水分含量范围为2.83%-5.17%。虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的含量范围分别为15.19-36.36 mg/g、0.95-5.71 mg/g、5.20-15.47 mg/g。10批虎杖提取物的指纹图谱中出现了11个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均高于0.90。结论:优化出的虎杖提取工艺稳定可行,在此基础上建立的虎杖提取物质量标准可重复性和稳定性良好。初步拟定虎杖提取物中水分不得过6.00%。按干燥品计算,虎杖苷、白藜芦...     

亳州栽培知母最佳采收期研究

目的考察亳州栽培知母的最佳采收时间。方法采用高效液相色谱-紫外光谱法和高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定不同采收期知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85),流速为0.8ml/min,柱温25℃,检测波长为317nm;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0ml/min,柱温25℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度为60℃,载气压力30N/cm2。结果不同采收期知母药材中芒果苷含量为1.10%~5.28%,知母皂苷BⅡ含量为0.22%~8.68%。结论 11月份是亳州栽培知母的最佳采收期,其芒果苷和知母皂苷含量最高。     

高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇的含量

目的：建立虎杖提取物中白藜芦醇的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇的含量。色谱条件：流动相：乙腈-水（30∶70）;流速：1.0 ml/min;检测波长：306 nm;柱温：室温;进样量：10 μl。结果：白藜芦醇进样量在0.3～9.6 μg/ml范围内,线性关系良好。结论：本法简便实用、灵敏度高、重现性好,可用于虎杖提取物中白藜芦醇的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素含量。方法 使用Agilent SB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5µm),用0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长305nm。 结果 虎杖苷在12.5~125.4 µg/ml （r=0.9996）,白藜芦醇在 5.0~50.0 µg/ml（r=0.9998）,大黄素2.37~23.65 µg/ml （r=0.9994）浓度范围内呈良好线性关系,回收率分别为99.93% (RSD=2.96%)、101.47%（RSD=2.96%）及99.29% (RSD=2.18 %)。8批肝力保胶囊中虎杖苷含量为（1071.69±13.90）~（2942.58±14.30）µg /g,白藜芦醇含量为（131.50±0.78）~（292.83±0.65）µg /g,大黄素含量为（130.54±0.99）~（376.64±0.92）µg /g。结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于肝力保胶囊的质量控制。     

不同采收时间合欢花中槲皮苷的含量分析

目的分析比较不同采收时间合欢花中槲皮苷的含量差异。方法采用Pursuit 5 C18(4.6 mm×250mm,5 m)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%的磷酸溶液(22∶78),检测波长256 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10 L,测定不同采收时间合欢花中槲皮苷的含量,并采用箱式图和格鲁布斯法的双尾检验以及单因素方差分析处理数据。结果不同采收时间合欢花中槲皮苷的含量差异显著(P0.05)。合欢花与合欢米中槲皮苷的含量无显著性差异(P0.05),但两者含量均显著高于枯萎花(P0.05);早上和中午采收的合欢花、合欢米中槲皮苷的含量显著高于晚上采收(P0.05)。结论合欢花、合欢米宜在早上或者中午采收,枯萎花中槲皮苷的平均含量为0.67%,低于《中华人民共和国药典》(2015年版)一部中规定的1%,不宜作药用。该研究为确定合欢花的药用来源及采收时间提供参考。     

处理方法对虎杖不同部位白藜芦醇和虎杖苷量的影响

目的 比较烘干、晾干和甲醇新鲜提取对虎杖不同部位中白藜芦醇和虎杖苷量的影响。方法 白藜芦醇和虎杖苷定量测定采用HPLC法,岛津LC-10AT高效液相色谱仪,shim-pack C₁₈柱为色谱柱,甲醇-水溶液（40∶60）为流动相,柱温30 ℃,体积流量0.8 mL/min,检测波长304 nm。结果 通过晾干和烘干处理后,虎杖根皮、叶、根髓部中的虎杖苷和白藜芦醇的量发生明显变化。结论 该结果对于综合开发利用虎杖资源具有参考价值。     

不同采收期红旱莲中金丝桃苷的含量测定

目的以金丝桃苷为含量测定指标对不同采收期的红旱莲进行测定,以期为确定红旱莲药材的最佳采收期提供科学依据。方法采用高效液相色谱法进行测定;采用C18色谱柱、乙腈-0.1%磷酸为流动相、360 nm为检测波长、流速为1.0 mL/min、在柱温30时对不同采收期红旱莲药材中金丝桃苷的含量进行检测。结果 6批不同采收期红旱莲药材中金丝桃苷含量分别为0.053 24%、0.103 6%、0.132 1%、0.109 0%、0.086 8%、0.065 7%。结论不同采收期红旱莲药材中金丝桃苷含量具有显著差异,其中7、8月份红旱莲药材中含量测定指标金丝桃苷的含量较高。     

反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷含量,并应用于该制剂质量控制指标。方法 使用：Eclipse Plus C18柱 (4.6 mm×250 mm, 5µm),乙腈:水=15:85为流动相,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长306nm,测定8批肝力保胶囊中虎杖苷含量。结果 虎杖苷在6.77-135.4µg/ml （r=0.9999）范围内呈良好线性关系,低、中,高浓度加样回收率分别为97.5% (RSD=1.98 %)、101.8%(RSD = 2.27%)、102.5%( RSD= 0.45%)。 8批肝力保胶囊中虎杖苷含量在2.07-3.50 mg/g之间。结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于肝力保胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定灵虎片中虎杖苷的含量

目的:建立复方制剂灵虎片中的有效成分虎杖苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(25∶75)为流动相;检测波长:305 nm;流速:1.0 ml/min。柱温:室温。结果:虎杖苷在38.98￣389.80μg范围内成良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.23%,RSD为1.67%。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中有效成分虎杖苷的含量测定。     

超高效液相色谱法测定拉萨大黄中三种化学成分的含量

目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法分离和测定拉萨大黄药材中虎杖苷、甲基虎杖苷、曲札芪苷的含量.方法 色谱柱:ACQUITY UPLC@BEH C18(2.1 x50mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(15:85),梯度洗脱;流速:0.4mL/min;检测波长:319nm;柱温:30℃;进样量:0.4 μL.结果 虎杖苷在1.0225～204.5μg/mL;甲基虎杖苷在1.02～204μg/mL;曲札芪苷在1～200μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率分别为101.35％(RSD=3.7％),98.36％(RSD=1.81％),99.33％(RSD=3.64％).结论 较之普通HPLC法,UPLC法在不影响分离效果的情况下可大大提高分析速度,改善分析效果;本方法可以作为拉萨大黄药材质量控制的手段之一.     

虎杖中白藜芦醇应用酶提取研究

目的 探讨虎杖中白藜芦醇应用酶提取.方法 精确称取虎杖粉碎用HPLC法测定不同酶量条件下以及不同酶解时间下白藜芦醇的转化率.结果 随着酶解时间越长,虎杖苷的转化率越高,酶-料比1.0%时转化率最高,酶-料比1.2%时4h转化率最低,白藜芦醇的转化率不是随酶-料比增加而增加.结论 随着复合酶用量的增加,白藜芦醇的提取率逐渐增大,对一定的底物浓度存在一个最佳的酶用量,并非酶添加量越大酶解效果越好.     

不同产地、不同海拔红景天药材中红景天苷的含量测定

[目的]探讨不同产地、不同海拔红景天药材中的红景天苷含量.[方法]采用Kromasil C18柱(150.0mm×4.6mm,5μm);流动相以甲醇-水(15∶85),检测波长为275 nm,流动速度为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.[结果]红景天苷在24.8～124.0 mg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=1.265×104 X+6.847×103,R=0.999 7,平均回收率为98.86%,RSD为1.38%(n=5).不同产地、不同海拔红景天药材中的红景天苷含量间有差异.[结论]红景天苷含量与产地、海拔及野生或栽培有一定的关系.     

虎杖酶水解及模拟移动床色谱法纯化白藜芦醇

目的确定复合酶水解法得到虎杖中白藜芦醇的最优工艺条件,以及模拟移动床色谱法纯化分离白藜芦醇的工艺参数。方法以白藜芦醇的提取率为指标,考察不同因素对酶水解率的影响规律,并在此基础上运用单因素分析法选出优化的条件,并用三带模拟移动床色谱法纯化白藜芦醇。结果最佳提取工艺为:提取温度45℃,酶解p H值3.0,酶解时间8.0h,植物水解酶的用量为20%(w/w)。采用三带模拟移动床色谱法纯化虎杖白藜芦醇,模拟移动床色谱纯化白藜芦醇的工艺参数为:流动相为V(甲醇)∶V(水)=1∶1;4根IDL=10mm×200mm ODS制备柱;柱连接方式1-2-1;洗脱带流量1.0m L/min,精制带流量1.5m L/min,吸附带流量1.6m L/min,进样流量0.1m L/min,切换时间19min。结论采用酶处理后,可显著提高虎杖中白藜芦醇的得率;采用模拟移动床色谱法分离白藜芦醇,萃取液中白藜芦醇的含量大于98.1%(高效液相色谱法(HPLC)面积归一化法)。