婴儿健脾散的质量研究

目的建立婴儿健脾散中木香烃内酯、去氢木香内酯和碳酸氢钠含量的测定方法。方法高效液相色谱法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的条件为:C18柱,流动相为甲醇-水(65∶35),UV检测波长为225nm;酸碱滴定法测定碳酸氢钠的含量。结果此方法可靠,稳定,平均回收率分别为98.75%,98.66%和98.94%,RSD分别为1.28%,1.51%和0.81%(n=6)。结论该方法测定灵敏,结果准确,可用于本品的质量控制。     

HPLC法同时测定六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯大黄素、大黄酚的含量

目的:建立六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚4个成分含量测定的方法。方法:采用Atlantis C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm(0~25 min检测木香烃内酯、去氢木香烃内酯)、254 nm(25~40 min检测大黄素、大黄酚),柱温25℃。结果:木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.665 6~33.28、0.563 7~31.84、0.524 8~26.24、0.585 6~29.28μg·m L-1;平均回收率(n=6)分别为99.28%(RSD=1.8%),101.7%(RSD=1.6%),101.2%(RSD=2.0%),99.36%(RSD=1.8%)。5批样品中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚含量分别为2.32~2.41、2.48~2.62、0.42~0.48、1.26~1.33 mg·g-1。结论:该方法可用于六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的同时测定。     

不同产地木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定

目的建立木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定的HPLC方法。方法色谱柱Zorbax SB-C18（4.6 mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65：35）;检测波长225 nm;流速1.0 ml.min-1。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的回归方程分别为A I=14.59C-13.28（=0.999 8）和AⅡ=11.27C-14.27（=0.999 4）。木香烃内酯浓度在5.2~41.6 mg.L-1和去氢木香内酯在7.4~59.2 mg.L-1与峰面积的线性关系良好。加样回收率分别为101.9%和100.4%,RSD为1.25%和0.99%。结论不同产地的木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量差别较大,该方法简便易行、准确可靠,可用于控制不同产地木香的质量。     

RP-HPLC法测定川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

采用高效液相色谱法测定了川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。色谱柱为 C18柱 ,流动相为甲醇 -水 ( 65∶ 35) ,检测波长为 2 2 5nm。木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为 99.6% ,98.4 % ;RSD度 ( n= 5)分别为 1.18% ,1.81%。     

不同产地木香中两种倍半萜内酯的含量测定

目的:测定不同产地木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Comatex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 m L﹒min~(-1),柱温30℃。结果:木香烃内酯在0.2108μg~1.2648μg、去氢木香内酯在0.2332μg~1.3992μg范围内线性关系良好,木香烃内酯、去氢木香内酯回收率分别为100.75%,100.21%。结论:不同产地木香药材中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量差别较大,产地对药材质量有明显影响。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定沉香理气丸中4种内酯含量

目的：采用高效液相色谱梯度洗脱法测定沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相A为甲醇-乙腈（2：1）,流动相B为水;体积流量：0.7 mL·min-1;检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.0135~0.2700μg（r=0.9992）、0.0103~0.2060μg（r=0.9994）、0.1816~3.6320μg（r=0.9999）、0.1202~2.4040μg（r=0.9998）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.98%,96.82%,98.56%,98.57%,RSD （n=6）分别为1.41%,1.37%,1.01%,0.59%。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量控制方法。     

不同厂家香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定

目的建立同时测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法,分析不同厂家香连丸中两成分含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Chromsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.009 4~0.023 6μg和0.021 8~0.108 8μg进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6,0.999 2),木香烃内酯、去氢木香内酯的回收率均在95%~105%。不同厂家香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量范围分别为0.16~0.83 mg·g-1和1.45~7.40 mg·g-1。结论该方法可准确测定香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,市售香连丸中两成分含量差别较大,需要加强其质量控制。     

丛枝菌根真菌对云木香根产量及其木香烃内酯和去氢木香烃内酯含量的影响

目的:研究丛枝菌根(AM)真菌在人工栽培条件下对云木香根产量及其有效成分含量的影响。方法:采用室温盆栽方法,设不种接AM真菌组为CK组,设接种阿密蔻菌根组为AM组,每组5个重复,每个重复1盆,共5盆,每盆栽种云木香3株。采用文献方法计算菌根侵染率和侵染强度,采用称重法测定云木香根产量,采用高效液相色谱法测定木香烃内酯、去氢木香烃内酯的含量。结果:AM组与CK组的侵染率分别为(86.22±3.28)%、0(P<0.05),侵染强度分别为(52.12±2.14)%、0(P<0.05);两组间根增质量率和木香烃内酯、去氢木香烃内酯及总内酯的含量比较差异有统计学意义(P<0.05)。与CK组比较,AM组云木香根产量提高了(50.96±2.12)%,云木香根中木香烃内酯、去氢木香烃内酯及总内酯的含量分别增加了65.55%、97.42%、85.42%,内酯类成分间的结构比有所改变。结论:外源性AM真菌的加入能明显提高云木香根的品质。     

香连制剂中木香的质量分析评价

摘 要 目的：通过对127批香连制剂样品进行标准检验及探索性研究,对该制剂质量标准中木香的检测项进行分析和评价,并探索香连制剂中木香新的质量控制方法。方法: 按法定标准对木香进行了TLC鉴别。探索性研究中采用SPME/GC-MS法,对香连制剂中挥发性成分进行了鉴别,建立了不同剂型香连制剂中挥发性成分的指纹图谱,采用UPLC法对木香中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量进行了测定。 结果: 按现行标准,合格率100%;探索性研究结果表明,不同剂型中挥发性成分组成相似,但相对含量存在差异,且不同剂型中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量差异较大。结论:探索性研究为进一步修订标准及有效地控制该制剂质量提供参考依据。     

HPLC一测多评法用于木香及3种含木香中药复方制剂的质量评价

目的:建立测定木香及3种含木香的中药复方制剂中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)一测多评法,选取木香烃内酯作为内参物,建立该成分与去氢木香内酯的相对校正因子(f),从而对木香及3种含木香的中药复方制剂中的木香烃内酯和去氢木香内酯进行含量测定。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的进样量分别在0.101 2³.036 0μg(r=0.999 8)和0.101 83.036 0μg(r=0.999 8)和0.101 8³.084 0μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;f=1.077 7,用木香烃内酯加f测得去氢木香内酯的加样回收率为99.53%,RSD=1.11%(n=9)。结论:该试验首次采用HPLC一测多评法测定了木香和3种含木香的中药复方制剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量,方法准确、可行。     

高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(65∶35);检测波长:225 nm。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为101.6%和98.4%,RSD(n=6)分别为2.34%和2.27%。结论方法简便、准确,可作为调经活血片的定量控制方法。     

高效液相色谱法测定七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:采用Agilent ZORBAX EclipseSB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为5%乙腈-乙腈(58∶42),流速1 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的保留时间分别约为21 min和24 min,与相邻峰的分离度大于1.5;线性范围分别为7.400~185.0μg.mL-1(r=0.9999)和5.950~148.8μg.mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=6)分别为101.3%和97.0%,RSD均为1.6%。结论:该法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于七味广枣丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

HPLC同时测定羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:采用HPLC法同时测定羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(80:20,v/v),流速为1 ml.min-1,检测波长为225 nm,柱温为30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯分别在1.47~47.12、3.26~104.24μg.m L-1范围内呈良好的线性关系,川木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香内酯平均总含量为3.35mg/g。结论:实验所建立的HPLC方法可用于羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

木香药材的质量评价研究——HPLC法测定木香中2种倍半萜内酯的含量

目的 :建立木香药材的质量评价标准。方法 :采用高效液相色谱法测定了 2 2批药材及饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。色谱柱为C18柱 (6 0mm× 15 0mm) ,流动相为甲醇 -水 (6 5∶35 ) ,检测波长为 2 2 5nm。结果 :定量方法简单 ,快速 ,准确。木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为 99 6 % ,98 4% ;RSD(n =5 )分别为 1 2 % ,1 8%。结论 :该方法可做控制木香质量用。     

“一测多评”测定木香顺气丸中木香内酯类成分

目的 建立“一测多评”法测定木香顺气丸中2种木香内酯类成分的高效液相色谱分析方法,使之更有效的控制其质量。方法 以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用高效液相色谱法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对“一测多评”法的计算值与外标法实测值进行比较。结果 建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值无显著性差异。结论 “一测多评”法可用于木香顺气丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效控制该制剂质量。     

胖巴来七味散中木香的高效液相法含量测定研究

目的:确定胖巴来七味散中木香含量测定理想的色谱条件。方法:采用高效液相色谱法。结果:胖巴来七味散中所含木香烃内酯和去氢木香内酯的平均总量为2.7mg/g。结论:方法操作简单,重现性好,专属性强,为胖巴来七味散含量测定的理想方法。     

木香提取物中木香烃内酯和去氢木香内酯的平衡溶解度和油水分配系数的测定

目的 测定木香提取物中木香烃内酯和去氢木香内酯的平衡溶解度及表观油水分配系数,为木香提取物新剂型研究提供实验依据。方法 分别采用饱和溶液法和摇瓶法,使用高效液相色谱（HPLC）法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的浓度,以计算木香乙醇提取物中木香烃内酯和去氢木香内酯在不同体积分数乙醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇（PEG）、不同pH值磷酸盐缓冲液（PBS）中的平衡溶解度和在正辛醇-不同pH值PBS液中油水分配系数。结果 37℃时,木香烃内酯和去氢木香内酯在水中的平溶解度分别为17.31、24.32 μg/mL;木香烃内酯和去氢木香内酯在乙醇、PEG、甘油、1,2-丙二醇的水溶液中平衡溶解度随着溶剂添加比例（5%、10%、20%）的增加而增加,在20%乙醇中溶解度最大,分别为108.81、125.61 μg/mL,在5%甘油中溶解度最小,分别为31.72、42.83 μg/mL。两者在pH 7.4和pH 9.0的磷酸盐缓冲液中平衡溶解度分别达到最大,分别为16.63、26.14 μg/mL。两种成分在pH7.4的磷酸盐缓冲溶液中油水分配系数均达到最大,分别为89（logP_app=1.95）、144.30（logP_app=2.16）。结论 木香烃内酯和去氢木香内酯水溶性差,pH值影响两者的平衡溶解度和表观油水分配系数。     

HPLC法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法采用高效液相色谱法测定复方黄连素片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。色谱柱为C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(53∶47),检测波长为225nm。结果木香烃内酯在0.04～1.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.60%,RSD(n=6)为1.58%;去氢木香内酯在0.04～1.02μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.76%,RSD(n=6)为1.25%。结论方法简便、准确,重复性好,可作为复方黄连素片的定量控制方法。     

一测多评法测定香砂六君丸中木香内酯类成分

目的：建立一测多评法测定香砂六君丸中两种木香内酯类成分的HPLC分析方法,更有效控制其质量。方法：以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用HPLC法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对＂一测多评＂法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：建立的相对校正因子重复性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值基本一致。结论：＂一测多评＂法可用于香砂六君丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠、结果准确,能有效控制该制剂质量。     

香砂理中丸质量标准改进研究

目的:改进香砂理中丸的质量标准。方法:显微鉴别方中党参、干姜、白术、砂仁和甘草;采用薄层色谱(TLC)法对白术、甘草进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。结果:显微鉴别法、TLC法图片清晰、专属性强;木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在0.02～0.99、0.04～1.80μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999),平均加样回收率分别为96.85%、99.34%,RSD分别为1.47%、3.24%(n均为6)。结论:本试验完善了香砂理中丸的质量标准。