蒸制断生后真空冷冻干燥对天麻质量的影响

目的:提高真空冷冻干燥天麻的天麻素含量。方法:采用蒸制后再真空冷冻干燥的方法对天麻进行干燥,考察天麻的外观及微观结构,测定天麻复水率、多糖和天麻素含量及不同干燥工艺下天麻粉末在模拟胃肠液中的溶出量与溶出率。结果:与鲜天麻直接真空冷冻干燥相比,天麻经蒸制后再真空冷冻干燥其外观和切面微观结构无显著变化。95℃蒸制4 min后再真空冷冻干燥,其天麻素含量和复水率分别为0.875%和502%,显著高于鲜天麻直接冷冻干燥(0.280%和362%)和120℃蒸制4 min后再真空冷冻干燥(0.775%和466%),但3个干燥工艺下天麻的多糖含量无显著差异。热风干燥天麻及真空冷冻干燥天麻粉末的红外指纹图谱谱峰位置相近,峰形相似,说明天麻成分无显著变化。不同工艺干燥天麻的天麻素在模拟胃液和肠液中的溶出率无显著差异。结论:天麻经95℃蒸制4 min后再进行真空冷冻干燥可在保持其外观和微观形态的条件下显著提高天麻素含量和复水率,天麻真空冷冻干燥生产中可对该工艺进行适当修正以推广应用。     

真空冷冻和热风干燥对铁皮石斛成分影响及溶出动力学研究

目的：研究真空冷冻和热风干燥下铁皮石斛组织结构、成分溶出及煎煮过程的动力学。方法：以组织结构、浸出物、多糖、多酚含量为指标建立真空冷冻和热风干燥质量对比研究。根据Fick第二定律建立铁皮石斛饮片(5 mm×5mm)煎煮提取液多糖、多酚溶出动力学模型。结果：质量对比研究中表明真空冷冻干燥下浸出物、多糖含量高于热风干燥(P<0.01)。对干燥前后铁皮石斛溶出率进行数学模型拟合发现Weibull拟合方程能较好的描述铁皮石斛饮片的煎煮动力学模型(r²>0.99)。溶出前1 h内真空冷冻干燥下铁皮石斛饮片多糖和多酚溶出率高于热风干燥和鲜品。结论：真空冷冻可以替代热风干燥便于铁皮石斛饮片在短时间内有效成分快速溶出,缩短煎煮时间,提高煎煮效率。且铁皮石斛饮片煎煮动力学数学模型的建立,也为进一步研究铁皮石斛提取内部机制提供理论基础,为工艺研究和生产提供可靠依据。     

中药超微饮片的成分组成与原药材成分的差异分析

目的分析中药超微饮片与原药材成分组成的差异性。方法取黄连超微饮片与黄连原药材及盐酸小檗碱标准品。提取并测定两种饮片总生物碱溶出量,采用薄层色谱法定性,高效液相色谱法定量。观察硅胶G薄层板上的斑点。测定并比较盐酸小檗碱含量和总生物碱的溶出量及溶出速度。结果总生物碱溶出量:超微饮片是原药材的1.73倍,浸泡时间短。薄层色谱法:黄连的超微饮片、原药材提取物与盐酸小檗碱标准品在硅胶G板的相同位置有相同颜色的斑点。且超微饮片提取物的颜色较深。高效液相色谱法:黄连的超微饮片提取物的峰面积是原药材提取物的峰面积的1.52倍。两种饮片总生物碱与盐酸小檗碱的含量比较,P<0.05,均具有统计学意义。结论黄连超微饮片于原药材不仅在成分上不存在差异,但是有效成分的溶出效果更好,更利于提取。     

不同干燥方式对杜仲叶4种活性成分含量的影响

目的:考察不同干燥方式对杜仲叶中活性成分含量的影响,为建立杜仲叶在产地采收后的干燥加工方式提供参考。方法:取杜仲叶采用不同干燥方法[自然阴干72 h、自然晒干36 h、烘干(60℃6 h、80℃2 h、100℃1 h、120℃0.5 h)、微波真空冷冻干燥12 h、真空冷冻干燥12 h]对杜仲叶进行处理;采用高效液相色谱法同时测定样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷的含量,并与未处理的鲜品进行比较。结果:2种冷冻干燥后的样品与鲜品中的4种成分含量接近,并高于其他干燥方式处理的样品。结论:干燥方法对杜仲叶有效成分具有较显著的影响,微波真空冷冻干燥和真空冷冻干燥较自然阴干、自然晒干、烘干更能保留杜仲鲜叶中的活性成分。     

延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量比较

目的 比较延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量变化.方法 采用高效液相色谱法,对延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量进行测定.结果 延胡索醋炙后,饮片中延胡索乙素含量降低3.70%,但在煎剂中延胡索乙素的含量提高18.18%.结论 醋炙对于延胡索饮片中延胡索乙素的含量影响较小,但可以明显增加其在煎剂中的溶出.     

不同干燥法对黄柏中小檗碱含量的影响

中药的加工炮制过程中,对饮片的干燥一般采用晒干、阴干和烘干法等.在这几种干燥法中,晒干法因其方便、省时、省力、经济,尤为多用.黄柏饮片大都采用晒干法干燥.也有人认为宜用阴干法干燥,以保持其色泽鲜艳.在饮片加工厂也有用烘干法干燥.这3种干燥方法对黄柏的质量是否有影响呢?笔者通过对不同方法干燥的黄柏饮片中小檗碱的含量测定,了解它们内在质量的变化.报道如下.     

香附四物汤全方及其效应部位中3个生物碱类成分在比格犬体内的药动学比较研究

目的:研究香附四物汤全方水提液(QF)及其效应部位(BW)中3个生物碱类成分经口服给药后药物代谢动力学特征的差异。方法:采集比格犬灌胃QF及BW后不同时间点的血浆样本,采用LC-MS/MS以多反应离子监测(MRM)方式进行正离子检测,测定血浆中普鲁托品、延胡索乙素、四氢非洲防己碱的浓度,DAS软件计算主要药动学参数。结果:普鲁托品在QF与BW中的各项参数除Cmax外差异没有统计学意义,BW中Cmax大于QF(P<0.05);延胡索乙素在体内消除缓慢,QF和BW均出现了双峰现象,QF中Tmax、AUC0～T与BW相比明显增大(P<0.05);四氢非洲防己碱达峰较快,BW中Cmax大于QF(P<0.05)。结论:QF和BW药动学参数的差异有统计学意义,提示两者的差异成分会对普鲁托品、延胡索乙素和四氢非洲防己碱的体内过程产生影响。     

优选延胡索炮制方法

目的比较延胡索不同炮制工艺有效成分的含量,确定最佳的炮制工艺。方法采用HPLC测定延胡索不同炮制品中原阿片碱、盐酸小檗碱和延胡索乙素的含量,采用电位滴定法测定其炮制品中总生物碱的含量,比较不同炮制品有效成分的含量。结果延胡索生品及炮制品的醇提液中3种生物碱的含量均高于水提液,与生品比较,炮制品的水提液中3种生物碱的含量均有不同程度的升高,醇提液中3种生物碱含量则有不同程度的降低,总生物碱也有不同程度的降低。与传统炮制品比较,醋烘法和微波炮制法中水提液的3种生物碱的含量均较高。结论延胡索经醋制和酒制后,水提液中有效成分的溶出率增大,以醋烘法和微波炮制法最佳。     

延胡索中9种生物碱对醌还原酶诱导活性研究

目的 对延胡索的生物碱类成分及其醌还原酶(QR)诱导活性进行系统研究.方法 运用色谱学和波谱学方法分离鉴定了9个化合物的结构,并对分离得到的化合物单体进行QR诱导活性测定.结果 从该植物中分得9个化舍物,分别鉴定为d-紫堇碱(Ⅰ)、去氢海罂粟碱(Ⅱ)、四氢巴马汀(Ⅲ)、原阿片碱(Ⅳ)、α-别隐品碱(Ⅴ)、四氢非洲防己碱...     

鲜丹参的干燥工艺研究

目的 优选丹参采收后的最佳干燥方式.方法 以丹参中丹参酮类和丹酚酸B成分的含量为指标,对冷冻干燥法、烘干法(50、60、70℃)、阴干法、晒干法4种干燥方式进行比较.结果 以冷冻干燥法为对照,晒干过程中丹参酮类成分损失达到50.8%,而阴干法仅损失4.7%,烘干可使丹参酮类成分损失14.9%~23.9%.阴干过程中丹酚酸B损失达到30.2%,而晒干法仅损失1.8%,烘干可使丹酚酸B损失18.7~32.9%且60℃烘干对丹参酮类和丹酚酸B的保留率均高于80%.结论 综合考虑指标成分的含量和生产实际,60℃烘干为鲜丹参的最佳干燥方法 .     

万应胶囊中不同粉碎度中药材主要成分在人工胃液内溶出量的考察

目的以盐酸小檗碱为溶出指标,对不同粉碎度中药材制得的万应胶囊在人工胃液中进行溶出量测定,探讨中药材不同粉碎程度对其溶出量的影响。方法以不同粉碎度的中药材药粉制备万应胶囊样品,以盐酸小檗碱含量为测定指标,以浆法测定药物在人工胃液内45min的溶出量。结果不同粉碎度中药材制得的万应胶囊样品在人工胃液内溶出量没有显著差异。结论在制剂过程中万应胶囊中药材粉碎无需过细,以50～100目为宜。     

黄连中原小檗型生物碱的分离与鉴定

目的:研究黄连中的原小檗型生物碱成分。方法:采用溶剂提取、色谱分离等手段对样品进行分离、纯化,根据波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:从黄连中分离出6个生物碱成分,分别鉴定为盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸巴马汀。结论:该方法简单、可行,可为黄连药材及其制剂的质量标准提供对照品。本试验为首次采用直接分离纯化的方法从黄连中得到盐酸表小檗碱。     

不同干燥方法对红花中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量的影响

摘要：目的:探讨不同干燥工艺对红花药材中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量的影响,为其最佳干燥工艺的建立提供试验依据。方法:采用阴干、晒干、30℃烘干、60℃烘干、真空冷冻干燥、微波干燥等6种方法对样品进行处理。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.3%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:367nm（22～45 min,检测山奈素）; 403 nm（0～22 min、45～70 min,检测羟基红花黄色素A和红花黄色素A）,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:红花不同干燥品的指标成分含量存在差异,微波干燥后的红花药材中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量含量较高,真空冷冻干燥、阴干、晒干、30℃烘干次之,60℃烘干最低。不同干燥方法处理的红花药材中山奈素含量变化不明显。结论:微波干燥红花效率高、方法简单、时间短、成本低,可作为红花干燥的优先选择方法。     

萸黄连饮片“反制”前后物质基础差异性研究

目的:从成分差异性角度分析炮制前后萸黄连饮片中多种有效成分的含量变化,初步探讨萸黄连饮片以热制寒的药性差异性的物质基础。方法:采用HPLC-DAD法检测并比较黄连饮片和萸黄连饮片中原小檗碱型生物碱类成分及含量,以及吴茱萸饮片、炮制辅料吴茱萸汁、萸黄连饮片中酚酸类、苦味素类和生物碱类组分中代表性成分及含量,阐述萸黄连饮片反制前后药性相关物质基础差异性。结果:黄连饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸药根碱的含量分别为91.62,16.12,46.90,11.40 mg.g-1;萸黄连饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸药根碱的含量分别为91.74,16.53,46.66,11.36 mg.g-1;吴茱萸饮片中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为10.56,21.56,3.54,3.12 mg.g-1;炮制辅料吴茱萸汁中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为6.64,8.23,0.41,0.38 mg.g-1;萸黄连饮片中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为3.37,1.49,0.12,0.12 mg.g-1。结论:炮制后萸黄连饮片中黄连饮片本身所含...     

不同干燥方法对丹参毛状根有效成分含量及其抗氧化活性的影响

目的：探讨不同干燥方法对丹参毛状根中主要化学成分含量及其抗氧化活性的影响,尤其关注采后干燥对丹参毛状根酚酸类成分是否也有类似对植物根一样的胁迫诱导作用。方法丹参毛状根经冷冻干燥、真空干燥、阴干和晒干四种不同干燥方式处理后,采用高效液相色谱法测定毛状根中包括9种酚酸类和4种酮类成分的含量;利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（ DPPH）自由基清除试验、超氧阴离子清除试验、脂质过氧化抑制试验测定毛状根提取物的抗氧化活性。结果与冷冻干燥相比,真空干燥和阴干对酚酸类成分的影响不大,但酮类成分下降约50％;晒干处理后二类成分均严重损失达90％左右;晒干样品提取物抗氧化活性也显著下降。结论冷冻干燥是最适合丹参毛状根的干燥方法;与丹参根不同,采后干燥对毛状根的酚酸类成分无诱导作用。     

不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响

目的:比较醋炙、醋煮、酒炙、醋烘等炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响.方法:将延胡索生品分别经醋炙、醋煮、醋烘、酒炙后,以水超声法对不同炮制品提取,高效液相色谱法测定去氢紫堇碱、延胡索乙素成分的含量,乙腈:0.1%磷酸溶液=72:28作为试验的流动相,色谱柱AgilentC18色谱柱,柱温为室温,检测波长为282nm.结果:延胡索经不同炮制后生物碱去氢紫堇碱含量均有所升高,醋烘、醋炙、酒炙延胡索中延胡索乙素的含量有所上升,差异有统计学意义(P<0.05).结论:高效液相色谱法测定中药延胡索不同炮制品中的2种有效成分,操作步骤简单、重复性好,根据药材的治疗需要,采用醋烘、醋炙、酒炙等炮制方法可以增加延胡索有效成分的含量.     

不同干燥方法对山豆根主要有效成分含量的影响

摘要：目的:比较不同干燥方法对山豆根有效成分含量的影响,为山豆根的产地初加工提供科学依据。方法:分别采用晒干、冷冻干燥、不同温度（60,80,100℃）烘干加工处理山豆根,采用高效液相色谱法测定山豆根中主要功效成分氧化苦参碱、苦参碱、金雀花碱、三叶豆紫檀苷和芒丙花素的含量。以Waters Sunfire ODS C18柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0. 01 mol·L-1醋酸铵（氨水调节p H至8. 0）,流速为0. 8 ml·min-1,检测波长为210 nm（金雀花碱、氧化苦参碱、苦参碱）、280 nm（三叶豆紫檀苷、芒丙花素）,柱温为30℃。结果:综合评价结果表明,不同干燥方法下有效成分含量由高至低的排序为:80℃烘干>100℃烘干>60℃烘干>冷冻干燥>自然晒干。结论:80℃干燥方式为5种干燥方式中最优的山豆根干燥方法,可为山豆根的产地加工提供借鉴。     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的延胡索不同炮制品质量评价

目的:建立延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析研究,为全面评价延胡索的质量提供参考。方法:采用HPLC法测定。色谱柱为Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012A版)建立延胡索和醋延胡索HPLC指纹图谱;并对其中6个化合物含量测定方法进行方法学验证。采用偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)化学计量学方法对延胡索和醋延胡索指纹图谱进行分析。结果:延胡索指纹图谱标定了17个共有峰,相似度为0.934～0.985,醋延胡索指纹图谱标定20个共有峰,相似度为0.954～0.987,指认其中6个共有峰分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,6个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r~2>0.999),平均加样回收率为100.2%～104.7%,RSD为0.12%～2.2%;PLS-DA将30批样品聚为2类,并分析出10个差异标志物。结论:建立了延胡索和醋延胡索指纹图谱及...     

RP-HPLC法测定元胡饮片中延胡索乙素的含量

<正>延胡索为罂粟科植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥块茎,又称"元胡";功效活血,行气,镇痛,用于胸胁、脘腹疼痛,胸痹心痛,经闭痛经,产后瘀阻,跌扑肿痛。元胡饮片常用醋制延胡索,目的是引药入经增强其镇痛功     

高效液相色谱一测多评法同时测定木丹颗粒中9种成分

目的 建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定木丹颗粒中巴西苏木素、(±)原苏木素B、四氢非洲防己碱、四氢黄连碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;流动相为...