生活饮用水中4种阴离子的离子色谱测定法

目的建立同时测定饮水中的氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐的离子色谱测定法。方法依据生活饮用水卫生规范(GB/T 5750-2006)对样品进行测定。3.6 mmol/L的碳酸钠溶液作淋洗液,使用SI-524E色谱柱和SI-90G保护柱进行离子色谱法测定。结果最低检出限分别为F-0.02 mg/L、Cl-0.01 mg/L、NO3-0.006 mg/L、SO42-0.50 mg/L,回收率在98%～103%之间,相关系数均大于0.999。结论该方法灵敏度高,回收率好,操作简便,工作强度低,适合于水质分析中F-、Cl-、NO3-、SO42-这4种阴离子的含量测定。     

离子色谱法测定水中五种无机阴离子化合物

氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮硫酸盐均为水中的常规检测项目。实验室检测方法通常为化学法,其耗费时间长、受实验室条件及人工操作等因素的影响较大。而离子色谱法具有操作简便,进样一次可获得多个组分结果,线性范围较宽,灵敏、准确且检测所需试剂少,有利于提高分析质量和工作效率、降低劳动强度、保护环境。我们用离子色谱仪测定水中的5种无机阴离子化合物,获得了较满意的结果。1 材料与方法1.1 仪器和试剂 离子色谱仪:迪安公司DX-102离子色谱仪,阴离子色谱柱,CDM-3型电导检测器。 各阴离子化合物标准储备液:均用蒸馏水配制成1.0g/L的F-、5.0g/L的C1-、1.0g/L的NO2-、1.0g/L的NO3-、1.0g/L的SO2-4。     

梯度淋洗离子色谱法测定大气颗粒物PM2.5中四种水溶性阴离子

目的:建立梯度淋洗离子色谱法测定大气颗粒物PM2.5中的F-、Cl-、SO42-和NO3-。方法:以IonPacAS18阴离子分离柱分离,KOH自动淋洗装置设定梯度淋洗程序,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测。结果:方法线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限分别为:F-0.005 mg/L、Cl-0.005 mg/L、SO24-0.010 mg/L、NO3-0.003 mg/L。F-的相对标准偏差小于10%,其他三种离子相对标准偏差均小于5%。结论:该方法线性范围宽,重现性好,快速准确,适用于大气颗粒物中F-、Cl-、SO42-和NO3-的检测。     

碧螺春茶叶中无机阴离子的离子色谱测定法

目的建立能够同时检测绿茶中几种无机阴离子的方法,测定碧螺春中无机阴离子的含量。方法将20份碧螺春和一级炒青分别浸泡于70℃左右的去离子水中,经过超声和脱色处理后用离子色谱仪分析。结果以氟化物指标为例,相对标准偏差(RSD)范围在4%以内,加标回收率范围在90%～105%;F-含量为1.0～3.0 mg/L,Cl-含量为1.0～4.00mg/L,NO3-含量为0.5～1.50 mg/L,SO42-含量为0.5～2.00 mg/L。结论离子色谱法可同时检测茶叶中4种无机阴离子。该法准确性高,精度高,稳定性好。     

一种同时测定净水机滤芯中氟化物、硝酸盐和磷酸盐的离子色谱方法研究

目的研究建立一种同时测定净水机滤芯中氟化物(F-)、硝酸盐(NO_3~-)和磷酸盐(PO_4~(3-)) 3种离子含量的离子色谱方法。方法先将滤芯样品放入含氯浸泡水进行前处理,取浸泡液作为样品溶液待测。样品溶液经OnGuardⅡAg/H柱预处理,采用离子色谱仪测定F-、NO_3~--3和PO4含量。色谱条件为IonPac AS19分析柱分离,淋洗液为30 mmol/L KOH,抑制器电流为100 mA,流速为1.0 mL/min,进样体积为500μL。结果 F-、NO_3~-和PO_4~(3-)在0.02 mg/L～1.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均0.999 5;回收率为90%～110%;相对标准偏差为0.8%～5.8%;3种离子检出限分别为0.002、0.000 5和0.003 mg/L;定量限分别为0.006、0.001 5和0.01 mg/L。3种离子在11 min内完成分析。对10份不同品牌的滤芯样品检测的结果显示,具有除垢软化功能的某品牌滤芯浸泡液检出PO_4~(3-)含量为9.5 mg/L,其他滤芯样品均未检出3种离子。结论本研究提出的大体积进样-等度淋洗-离子色谱法操作简便、测定时间较短,且检测结果较好,可用于同时测定净水机滤芯中F-、NO_3~-和PO_4~(3-)含量。     

沧州市不同水源饮用水中氟化物含量的检测

目的了解沧州市饮用水中氟化物含量的本底值,为探讨用氟离子选择电极法快速检测鲜牛奶掺假提供基础数据。方法随机抽取沧州市范围内不同类型的饮用水样本,采用氟离子选择电极法检测饮用水中氟化物含量。结果不同水源饮用水中氟化物的含量差异较大,自备井及某县的自来水氟化物含量为1.4349～6.007 9 mg/L,高于国家饮水标准;市区自来水为0.5892 mg/L,符合国家饮水标准。家庭安装净水器出水为0.4847 mg/L,市售桶装纯净水氟化物含量为0.023 00～0.040 40 mg/L、矿泉水为0.148 2 mg/L。结论沧州市不同水源饮用水中氟化物含量不同,只有自备井及某县的自来水中氟化物超标。应继续做好水质监测工作,要及时对氟化物含量超标的自备井和自来水采取降氟措施,同时还应制定桶装水氟化物的适宜浓度,并在产品标示上标出氟含量。     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

离子色谱法测定石灰中F~-的含量

目的:建立用离子色谱测定石灰中F-含量的方法。方法:采用DX-120型离子色谱仪,IonPacAS14型分离柱,以1 mmol/L NaHCO3-3.5 mmol/L Na2CO3作淋洗液,流速为1.0 ml/min,对石灰中F-的含量进行测定。石灰样品用硫酸溶解,采用水蒸汽蒸馏法将F-以HF形式从样品中分离,用0.22μm微孔滤膜过滤后测定。结果:该方法的相关性好(r>0.999),相对标准偏差(RSD)为2.17%~3.14%,样品加标回收率为94.0%~103%,最低检出限为0.05 mg/L。结论:该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,适用于石灰中F-含量的测定。     

离子色谱法测定水中氟化物含量的测量不确定度评定

[目的]对离子色谱法测定水中氟化物的不确定度进行分析,找出影响因素,对不确定度进行评估,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确性。[方法]应用测量不确定评定理论,分析离子色谱法测定水中氟化物的不确定度。[结果]用离子色谱法测定水中氟化物含量为0.13 mg/L,范围的扩展不确定度:u=0.01(mg/L),k=2。[结论]该不确定度评价方法在实际工作中有较强的实用价值。     

离子色谱法同时测定饮用水中七种阴离子的含量

目的:建立同时测定饮用水中7种无机阴离子含量的测定方法。方法:样品用0.2μm滤膜过滤后直接进样,离子色谱法同时测定氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、溴化物、硝酸盐、硫酸盐和磷酸盐。色谱柱为:IonPac AS19型阴离子交换色谱柱(4 mm×250 mm i.d)和IonPac AG19保护柱;检测方式为:抑制型电导检测器。结果:本法相关性好(r>0.9993),精密度高(RSD%<3.0),样品加标回收率为95.0%～103.7%,检出限分别为:F-:0.0015 mg/L;Cl-:0.0010 mg/L;NO2--N:0.0019 mg/L;SO42-:0.0012 mg/L;Br-:0.0018 mg/L;NO3-:0.0013 mg/L;HPO24-:0.0023 mg/L。结论:该方法操作简单、快速、准确、线性范围广,可满足大批量水样检测分析要求。     

工作场所空气中氟化氢的离子色谱测定法

目的建立工作场所空气中氟化氢的离子色谱测定方法。方法根据《工作场所有害物质监测的采样规范》(GBZ159-2004)进行采样,3.6 mmol/L的Na2CO3溶液作淋洗液和采样吸收液,使用SI-524E色谱柱和SI-90G保护柱进行离子色谱法(电导检测器)测定。结果在0.05~2.0 mg/L的范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;检出限为0.005 mg/L;样品加标回收率为98%~103%,精密度为1.2%。该方法能简便、快捷有效地测定空气中的氟化氢浓度。结论该方法采样简单、操作快捷、准确度精密度好,适合于工作场所空气中大批量氟化氢样品的测定。     

离子色谱法同时测定尿碘和尿氟的探讨

目的建立测定人体尿碘、尿氟离子浓度的离子色谱法。方法尿样经0.2μm滤膜过滤后,以8 mol/L碳酸钠水溶液作淋洗液,进样体积为50μl,流量1.8 ml/min.通过电导检测器测定,量程3μs,采用峰面积定量。结果该方法尿碘、尿氟回收率分别为95.0%～105.7%和98.7%～100.6%。RSD分别为2.30%和0.79%。最低检出限分别为I-30μg/L,F-100μg/L。线性范围I-30～300μg/L,r=0.998 0;F-100～1 500μg/L,r=0.999 3。结论该方法测定稳定、准确、快速,可用于实际样品的测定。     

离子选择电极法测定尿中氟化物的不确定度评定

目的用离子选择电极法测定尿中氟化物含量及进行不确定度评定。方法根据离子选择电极法分析的一般过程,采用JJF1059—1999技术规范的要求,对尿中氟化物的测定结果进行不确定度评定。结果该检测方法线性良好,相关系数r=0．99995,不确定度报告为（O．97±0．051）mg／L,取k=2。结论由最小二乘法拟合曲线及重复测定产生的不确定度对总不确定度影响最大。     

工作场所空气中盐酸、硫酸和氟化物的离子色谱同时测定法

目的探讨一次采样同时测定工作场所空气中盐酸、硫酸和氟化氢的方法。方法以多孔玻板吸收管采样,选择最佳仪器条件、合适的流动相,用离子色谱法测定盐酸、硫酸和氟化氢的含量。结果盐酸、硫酸、氟化氢的检出限分别为0．06、0．35、0．08mg／L,各物质的相对标准偏差均在4．36％以下,平均回收率在95．O％-102．2％之间。结论该方法操作简便,灵敏度高,精密度好。     

生活饮用水中氟化物等7项水质常规指标的离子色谱同时测定法

目的建立同时测定生活饮用水中氟化物、亚氯酸盐、溴酸盐、氯化物、氯酸盐、硝酸盐、硫酸盐的离子色谱法。方法水样经处理后进行色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果各物质的检出限分别为氟化物0.08mg/L;氯化物0.08mg/L;硝酸盐0.04mg/L;硫酸盐0.15mg/L;亚氯酸盐0.03mg/L;氯酸盐0.08mg/L;溴酸盐0.001mg/L,各物质的相对标准偏差均在2.01%以下,回收率在96.4%以上。结论该方法操作简单、灵敏度高、精密度好。     

离子色谱法测定牙膏中游离氟

为研究离子色谱法测定牙膏样品氟,采用NaHCO3和NaB4O7-NaOH作淋洗液分别进行测定,优化色谱条件,选用0.45-1.0mmol/LNaHCO3和5.0-20.0mmol/LNaB4O7-1.0-2.0mmol/LNaOH作淋洗液都能有效地把氟与乙酸盐,甲酸盐峰分离,并能准确定量分析。样品的加标回上率为92.5%-100.2%,RSD＜0.6％,检出限小于0.208mg/kg。同时与离子选择电极法作对比测定,结果表明以NaHCO3为淋洗液氟的测定值与之较为接近。     

离子选择电极法测定食物中氟的方法探讨

详细介绍了近5年来使用离子选择性电极法测定蔬菜、茶叶、大米等日常食品中氟含量的研究进展,为简便、快速测定食品中氟含量提供借鉴。     

离子选择电极法与离子色谱法测定工作场所空气中氟化氢的比较

目的比较离子色谱法(A)与离子选择电极法(B)测定工作场所空气中氟化氢是否存在显著性差异。方法分别采用GBZ/T 160.36—2004工作场所空气中氟化氢的两种测定方法,测定某化工公司车间空气中氟化氢的含量。并对两种方法的测定结果进行方差分析。结果采集某化工公司磷化车间5个空气样品和标准样品分别用A、B两种方法进行6次重复测定,其RSD在0.477%～1.239%之间,两种方法比较F=1.482,P0.05;对样品加标回收试验结果,回收率在98.7%～103.3%之间,两种方法回收率比较F=0.358,P0.05。结论两种方法的精密度、准确度和测定结果差异无统计学意义,均可作为测定工作场所空气中氟化氢含量的方法。