RP-HPLC法测定寻骨风中马兜铃酸A的含量

寻骨风为马兜铃科植物绵毛马兜铃 Aris-tolochia mollissima Hance的全草。寻骨风药材收载于河南省药材标准 [1] ,马兜铃酸 A为其有效活性成分 [2 ] ,具有抗癌、抗感染、抗早孕及增强吞噬细胞的活性等药理作用 ,其对肝、肾的毒性剂量为有效剂量的 1 0 0 0倍 [3～ 5]。近年来马兜铃酸引起的肾损害“马兜铃酸肾病”( AAN)已日益受到临床重视并对用药情况进行了调查[6] 。目前马兜铃酸 A的测定方法多为 HPLC法 ,涉及的药材有青木香、马兜铃及关木通 [7～ 11]等 ,但有关寻骨风中马兜铃酸 A的定量分析未见报道 ,所以 ,本实验对药材的马兜铃…     

HPLC法测定养血清脑颗粒中马兜铃酸A

目的检测养血清脑颗粒中是否含有肾毒性成分马兜铃酸A。方法建立高效液相色谱法,采用AgilentZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸水溶液(53∶47)为流动相,体积流量为1.0mL/min,检测波长为317nm,测定20批养血清脑颗粒。结果回收率为97.7%,标准曲线为Y=2.05X 0.205,在5.2~68ng线性关系良好;20批养血清脑颗粒中均未检测到马兜铃酸A。结论养血清脑颗粒中不含有肾毒性成分马兜铃酸A,是一种安全的中药。     

HPLC测定关木通中马兜铃酸含量

<正> 马兜铃酸是关木通中的活性成分,对肿瘤细胞生长有重要影响。关木通中马兜铃酸的含量测定方法,国外报道了分光光度法和HPLC法。本文报道用反相高效液相色谱法测定关木通中马兜铃酸的含量。     

SPE-HPLC法测定辛芩胶囊中马兜铃酸I的含量

目的：建立辛芩胶囊中马兜铃酸I的SPE．HPLC限量检查法。方法：采用超声、固相萃取法对制剂中马兜铃酸I进行提取纯化,HPLC法对其含量进行检测。色谱柱为Agi．1entZorbaxSB—C18柱（250mmx4．6mm,5IJ,m）,流动相为甲醇一水一冰醋酸（60：39：1）,体积流量1．0mL／rain,检测波长390nm。结果：马兜铃酸I在进样量2．6329—105．314ng浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。检测限为2．6ng。平均回收率100．7％,RSD=2．81％（n=9）。结论：该法简捷,结果准确可靠,可用于辛芩胶囊中马兜铃酸I的限量检查。     

反相HPLC法测定不同产地关木通中马兜铃酸A的含量

关木通为马兜铃科植物东北马兜铃Aris tolochiamanshuriensisKom的干燥藤茎。近年来,关于关木通能够引起肾损害的问题在国际上争议较大,并受到产业界、学术界、政府各个方面的极大关注。为了去除关木通中的马兜铃酸类有毒成分,利用炮制手段达到“去毒存效”的目的,我们首先应明确其含量。文献中测定马兜铃酸A的含量有TLC扫描法[1,2 ] ,测定马兜铃酸的含量有HPLC法[3,4 ] ,测定马兜铃酸总酸的方法有紫外分光光度法[5] 。本文将报....     

反相高效液相色谱法测定寻骨风中马兜铃酸A的含量

目的:应用高效液相色谱法测定寻骨风中马兜铃酸A的含量。方法:以Diamonsil C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:甲醇∶水(4∶1);流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:315 nm。结果:该方法的线性范围为0.005~0.1 mg,进样量与其峰面积之间呈良好的线性关系,r=0.9998,RSD为0.94%(n=4),表明进样精密度良好。结论:本方法操作简便,结果准确,专属性强,适用于寻骨风中马兜铃酸A的含量测定和质量控制。     

Rp-HPLC法测定细辛根中马兜铃酸A的含量

目的:测定不同产地细辛根中马兜铃酸A的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为phenomenexC18(4.6mm×250mm),流动相为甲醇-水-醋酸(63:36:1),检测波长为390nm,流速1.0mL/min,柱温35℃。结果:细辛根中马兜铃酸A的含量为38.82～52.55μg/g,线性范围为20.2～121.2ng,平均回收率为98.1%。结论:本法准确、可靠,重现性好,精密度高。     

HPLC法测定通天口服液中马兜铃酸A的含量

目的：建立通天口服液中马兜铃酸A 的含量测定法.方法：色谱柱为DiamonsilTM C18（5μm,4.6×250mm）;流动相为0.02%十二烷基硫酸钠溶液- 乙腈（50：50）,用磷酸调pH 值为2.0;检测波长为390nm.结果：在0.817-8.168ng 进样范围内,马兜铃酸A 的峰面积与进样量线性关系良好（r=0.99973）.结论：该法可用于通天口服液中马兜铃酸A 的含量检测.     

HPLC法检查新生颗粒中马兜铃酸A的含量

目的建立新生颗粒中马兜铃酸A的限量检查方法,以保证临床用药的安全性。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-3.3%醋酸(75∶25);流速:1.0mL/min;柱温:室温(25℃);检测波长:320nm。结果马兜铃酸A在0.1092～0.9828μg范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率为96.00%,RSD为1.43%,最低检测限为0.819ng,3批新生颗粒中均未检出马兜铃酸A。结论该方法简便,专属性强,灵敏度高,可用于新生颗粒中马兜铃酸A的限量检查。     

RP-HPLC测定不同产地青木香和细辛中马兜铃酸A的含量

目的 :测定不同地区市售青木香、细辛中马兜铃酸A的含量 ,用于指导临床用药和相关研究。方法 :应用高效液相色谱法 ,选用AlltechC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5 μm) ,甲醇 水 醋酸 (68∶32∶1)为流动相 ,流速为 1.0mL·min^-1,柱温为 35℃ ,紫外检测波长为 390nm。结果 :马兜铃酸A在 0.119～ 1.89μg有良好的线性关系 ,平均加样回收率为 101.8% ,RSD为 2.09%。不同产地青木香中马兜铃酸A的含量在 0.916 9～ 1.907 6mg·g^-1,其中以河北安国产青木香的含量较高 (1.90 76mg·g^-1) ;细辛中马兜铃酸A的含量在 0～ 35 1g·g^-1,其中以吉林市售品含量较高。结论 :本方法精密度高 ,重现性好 ,可用来含马兜铃酸类中药材中马兜铃酸A的含量测定 ;含马兜铃酸的中药中以关木通中马兜铃酸A的含量最高 ,青木香中的含量约为关木通中的含量的 1/3,细辛的含量最低。     

冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量

目的:建立马兜铃酸的含量测定方法,并测定不同厂家冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量,用于指导临床用药。方法:用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为Alltech C₁₈,流动相甲醇-水-醋酸(68∶32∶1),流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃,检测波长390 nm。成药用甲醇-10%甲酸水提取。结果:马兜铃酸A在0.119～1.89μg,有良好的线性关系;平均加样回收率为99.0%,RSD 0.63%。不同厂家冠心苏合丸(胶囊、滴丸)中,以北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(滴丸)中马兜铃酸A的含量最低(0.148 mg.g^-1);以三九企业集团(胶囊)中马兜铃酸A的含量最高(0.516 mg.g^-1)。结论:本方法简便,准确,可用来测定冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量测定。     

微量马兜铃酸A检测方法的建立及其应用

目的:建立微量马兜铃酸A的标准检测方法,并对目前合法使用的含马兜铃酸A的药材、易与含马兜铃酸药材相混淆的中药材及其中成药进行检测。方法:采用高效液相色谱法,Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水-乙酸(68∶32∶1.5)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长390 nm。结果:马兜铃酸A在0.016~0.51μg线性关系良好,r=0.999 3,最低检测限为4 ng,平均加样回收率为101.2%。采用建立的标准限量检测方法,对11批市售细辛药材和15批中成药样品中马兜铃酸A进行分析;11批细辛中马兜铃酸A的质量分数在3.1~26.6μg.g-1,其中只有3批符合《中国药典》2010年版细辛药材项下的限量规定;15批中成药样品中只有1批检出了马兜铃酸A。结论:方法灵敏度高,重复性好,适合于含痕量马兜铃酸的药材及成药中马兜铃酸A的限量检测。     

高效液相色谱法测定华细辛中马兜铃酸A含量

 目的测定华细辛中马兜铃酸A的含量。方法建立高效液相色谱方法,采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-1%冰醋酸水溶液(39:61)为流动相,流速为0.8mL·min^-1,检测波长为317nm,分别测定20个华细辛样品中马兜铃酸A的含量。结果高效液相色谱法的回收率为98.9%,RSD为2.1%,标准曲线回归方程为y=2.40x+0.267, 在5.2～68ng内呈良好线性关系。结论华细辛中马兜铃酸A含量在6.8～45.4μg·g^-1。     

RP-HPLC测定复方当归妇康胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC法测定复方当归妇康胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用ODS柱,以甲醇-水(80:10)为流动相,检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1.结果:丹参酮ⅡA在0.01～0.16μg,范围内呈良好线性关系,丹参酮ⅡA平均回收率99.73%,RSD为2.91%(n=5).结论:该方法简便,分离完全,结果可靠,适用于该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸的含量

目的建立接骨胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1％冰乙酸（33：67）,检测波长为320nm,流速为1．0mL／min。结果阿魏酸在0．12～1．2μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．6％,RSD=1．8％。结论该方法简便、准确,可用于控制接骨胶囊制剂的质量。     

反相高效液相色谱法测定密骨胶囊中柚皮甙的含量

建立测定密骨胶囊中柚皮甙含量的方法。方法 :样品用甲醇超声提取 30 min,在 C1 8柱上以乙腈 -水 -磷酸(2 2∶ 75∶ 0 .0 1)为流动相 ,在波长 2 83nm处紫外检测。结果 :柚皮甙含量测定的线性范围为 0 .0 75 44～ 1.1316 0 μg,线性回归方程为 Y=3 2 37.911 2 6 5 2 3.5 8X,γ=0 .9999,平均回收率为 10 1.5 1% ,RSD为 1.96。结论 :该法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为密骨胶囊质量控制的方法。     

RP-HPLC测定连花清瘟胶囊中绿原酸含量

目的:建立RP-HPLC测定连花清瘟胶囊中绿原酸含量.方法:采用Shim-pack VP-ODS C18反相色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以乙腈-0.2%磷酸(12:88)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长327nm;柱温:30℃.结果:绿原酸在0.051～0.922μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为98.84%,RSD为1.14%(n=6).结论:该方法准确、重现性好、简便、易行,可作为连花清瘟胶囊的质量控制方法.