石墨炉原子吸收法测定豆奶粉中镉的测量不确定度评定

石墨炉原子吸收法测定豆奶粉中镉[1]的不确定度[2]主要来源于称量样品、定容样品消解液、标准溶液纯度、标准溶液稀释过程、标准曲线拟合、样品测量结果的重复性、吸光示值误差等带来的不确定度.对各不确定度分量进行了计算,求得合成不确定度和扩展不确定度[2]分别为2.68 ug/kg、5.40 ug/kg.     

石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定

目的 建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定的方法,分析影响不确定度测量的主要因素.方法 采用微波消解法进行样品前处理,石墨炉原子吸收光谱法对参苓颗粒中铅的含量进行测定,建立数学模型,对模型中各不确定因素进行量化处理.结果 样品前处理过程是影响测量结果不确定度的主要因素,样品称量、定容等过程带来的不确定度相对较小.对合成不确定度进行计算,当参苓颗粒中铅质量浓度为0.073 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg(k=2).结论 该评价方法适用于微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定参苓颗粒中铅含量不确定度的分析.     

火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析

目的 探讨火焰原子吸收光谱法测定食品考核盲样中锌含量不确定度. 方法用原子吸收仪测定食品考核盲样中锌含量,根据数学模型从并品取样,样品定容标准储备液配制标准曲线.结果 标准曲线线性回归方程和重复测量等方面进行测量不确定度分析.求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00105mg/kg和±0.06mg/kg.结论 通过对各不确定度分量的量化分析得出测定的多方面影响因素可对火焰原子吸收测定食品中锌含量不确定度进行合理的评定.     

火焰原子吸收光谱法测定功能食品中铁含量的不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定运动食品中锌含量进行不确定度评定。通过对该方法人员、设施和环境条件、检测方法及方法确认、设备、测量的溯源性、抽样等方面的全面评估,测量值为36.36mg/kg,其扩展不确定度为1.38mg/kg,K=2。该方法的不确定度较小,方法准确度较高,可用于科学指导功能食品的使用。     

电感耦合等离子体质谱法测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度分析

目的对电感耦合等离子体质谱法测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度进行计算分析,找出影响测定值的不确定因素。方法用电感耦合等离子体质谱法测定药材中的铅、镉、砷、铜、汞的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为标准物质、样品制备、重复性。并根据各组分不确定度分量,通过计算,最终得出合成不确定度、扩展不确定度。结果标准物质、测定重复性引入的不确定度是影响药材中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素。用ICP-MS测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度分别为铅0.10058 mg/kg、镉0.04751 mg/kg、砷0.09843 mg/k、铜4.9612 mg/kg、汞0.03015 mg/kg。结论在日常检测过程中,选择最优的前处理方式,提高检验人员的操作水平,提升测量器具的精密度等,最大程度上保证测定结果的准确度。     

Excel函数对大米中总砷的ICP-MS测定的不确定度分析

目的利用Excel函数结合思维导图对大米中总砷的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定的不确定度进行评定,理清不确定度计算的思路,简化不确定度的计算,找出实验中影响不确定度的主要因素,优化实验设计。方法利用微波消化—电感耦合等离子体质谱法对6份大米样品进行测定,并分别对每份样品的不确定度进行测定。不确定度来源的分析依赖思维导图逐级划分,各个分量的计算通过Excel函数合成。结果当k=2时,大米的不确定度占测定平均值的8.6%～33.1%,当样品含量在0.4 mg/kg左右时,不确定度在10%以内;当样品含量在0.2 mg/kg时,不确定度在20%左右;当样品含量为0.1 mg/kg时,不确定度在30%左右。结论不确定度主要来源为校准曲线对样品浓度的测定,占所有不确定度总量的56%～84%,样品的重复性测定也是影响不确定度测定的一个重要来源。此不确定度来源占不确定度总量的14%～38%。用Excel函数合成不确定度函数有助于读者更快找到Excel函数进行计算,多个函数的合成可以简化操作步骤,极大节省了实际操作时间。     

高效液相色谱法测定食品中糖精含量的不确定度分析

目的找出影响仪器分析的测量不确定度的因素,为评估测量结果提供科学依据。方法按照GB/T5009.28方法,用由国家标准物质中心提供的GBW(E)100008标准溶液进行逐级稀释为标准使用液,样品经处理后,用Agilent/DAD高效液相色谱仪测定。结果由影响仪器分析的测量不确定度的因素有5个方面:标准使用液引起的不确定度、样品取样量引起的不确定度、标准峰面积引起的不确定度、样品溶液峰面积引起的不确定度和由样品稀释总体积引起的不确定度。其值分别为0.0075、0.000403、0.00128、0.00427、0.0076。标准合成不确定度为1.50×10-2,扩展不确定度为4.50×10-2。结论影响仪器分析的5个方面因素,对合成标准不确定度贡献最大的标准溶液和样品稀释容器体积允差引起的不确定度,其值分别为0.0075和0.0076。     

2012-2014年邯郸市及所辖县(区)级疾控中心碘盐质控分析

目的全面、准确地掌握邯郸市及所辖县(区)级疾控中心碘盐质控情况,及时发现问题,采取相应措施,提高碘盐检测水平。方法采用国家标准《制盐工业通用试验方法碘的测定》GB/T 13025.7-2012对检测结果进行判定。结果各单位质控的测定平均值与定值比较,2012年有3个单位共4个质控的测定值不合格,合格率90.0%,80.0%的测定值在不确定度<1.0 mg/kg范围内,10.0%的测定值在不确定度1.0~2.0 mg/kg范围内,10.0%的测定值在不确定度>2.0 mg/kg范围内;2013年有2个单位共2个质控的测定值不合格,合格率95.0%,87.5%的测定值在不确定度<1.0 mg/kg范围内,7.5%的测定值在不确定度1.0~2.0 mg/kg范围内,5.0%的测定值在不确定度>2.0mg/kg范围内;2014年合格率100.0%,90.0%的测定值在不确定度<1.0 mg/kg范围内,10.0%的测定值在不确定度1.0~2.0 mg/kg范围内,没有测定值在不确定度>2.0 mg/kg范围内。结论通过碘盐质控考核,邯郸市及所辖县(区)碘盐质控测定值的合格率逐年递增,不确定度<1.0 mg/kg范围内的测定值百分比也逐年递增。     

DMA-80全自动测汞仪测量尿中总汞测的不确定度评定

目的:建立并运用DMA-80全自动测汞仪测量尿中总汞的不确定度评定方法.方法:用测定不确定度评定方法分析本实验室DMA-80全自动测汞仪测量尿总汞过程中不确定度的来源.结果:本实验室DMA-80全自动测汞仪测量尿总汞不确定度的主要来源:标准溶液浓度不确定度带来的;标准溶液配制过程中移液管、容量瓶容积的不确定度带来的;标准曲线拟合产生的相对不确定度;样品重复性测定产生的相对不确定度.     

离子色谱法测定饮用水氟化物的不确定度评定

目的 采用离子色谱法测定饮用水氟化物含量的不确定度进行评定，找出影响饮用水氟化物含量不确定度的主要因素，以提高检测的准确性。方法 应用《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)评定理论和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006)有关规定，对使用时间较长的离子色谱仪升级改造，对不确定因素(如标准溶液本身相对扩展不确定度、标准系列的配制、标准曲线拟合、样品平行测定等)进行分析评估，并对各个不确定度分量进行计算和合成，得到饮用水氟离子含量扩展不确定度。结果 测定结果显示，采用离子色谱法测定饮用水中氟离子含量为0.183mg/L,其扩展不确定度为0.012mg/L(K=2),结果表示为(0.183±0.012)mg/L。结论 影响饮用水氟离子含量测量不确定度的主要因素是标准曲线拟合及标准系列的配制，其中标准曲线拟合引入的不确定度影响最大，需在实验过程重点控制。该评定可为实验室测量饮用水氟化物提供理论依据。     

分光光度法测定饮用水中铝的不确定度估算

①目的应用不确定度评定理论，对饮用水中铝含量测定方法的不确定度进行分析评定，为实验室管理及评价提供科学依据。②方法将铝标准溶液含量范围在0．02—0．30mg／l。划分为5个部分，采用水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法对样品中铝含量进行测定、并对每个部分进行详细分析评定。③结果饮用水中铝含量为0．102mg／L时，不确定度Uc=0．007mg／L。④结论不确定度评定方法在实际工作中有很好的应用价值.     

沙利度胺对小鼠食管癌血管形成的影响

目的 研究沙利度胺对食管癌血管形成的影响,并初步探讨其抑瘤机制.方法 建立裸鼠食管癌原位移植瘤模型,将30只小鼠随机分为3组,每组10只.种植后3d开始,分别腹腔注射生理盐水(0.5 ml/d,对照组)、环磷酰胺[30 mg/(kg·d),环磷酰胺组]、沙利度胺[50 mg/ (kg·d),沙利度胺组],1次/d,持续...     

FAAS法测定复方赖氨酸颗粒中葡萄糖酸钙含量的不确定度分析

目的分析火焰原子吸收分光光度法测定[1]复方赖氨酸颗粒中葡萄糖酸钙含量的不确定度来源及影响不确定度的因素。方法通过对所得实验数据的分析和处理,确定并简化不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果计算出扩展不确定度U=1.8%（k=2）。结论影响其测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和回归曲线引入的不确定度。     

原子荧光法测定茶树叶中砷含量的测量不确定度

对GB/T5009.11-2003《食品中砷的测定方法》中原子荧光法测定茶树叶中砷含量的测量不确定度进行评定。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,分析该测量过程中测量不确定度的来源,建立数学模型,并利用标准样品对测量不确定度的各个分量进行计算,计算得到,该测定水平下砷含量测定结果的扩展不确定度（U）为0.015 mg/kg。     

原子吸收法测定苦丁茶中锌的不确定度评定

目的对苦丁茶叶中的锌含量进行不确定度来源的分析。方法采用火焰原子吸收分光光度法测定茶叶中的锌含量,运用测量不确定度评定的基本方法,分析影响不确定度的各种因素。结果锌含量为0．083 mg/g（k＝2）时,其扩展不确定度为0．0082 mg/g。结论苦丁茶中锌含量不确定度的主要来源有：标准曲线的拟合、样品的重复性实验和样品消解产生的不确定度。     

全血中乙醇的毛细管气相色谱快速检测法

目的 建立全血样品的乙醇直接提取进样-毛细管气相色谱快速分析方法.方法 取全血样品0.50 mL,加入二甲基亚砜(DMSO)1.00 mL和2 g无水硫酸钠,振摇、离心后取上清液1 μL直接进样.结果 在选定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中可能存在的的主要干扰成分实现基线分离.在0.0～300.0 mg/100mL 范围内线性良好,检出限为0.2 mg/100 mL.标准溶液测定的相对标准偏差(RSD)为1.36%,将所建立的方法用于全血样品的分析,加标回收率为90.9%～107.3%,样品测定的RSD为1.98%.该测定方法的合成不确定度为2.2%.结论 该法可应用于全血中乙醇的测定,样品提取后直接进样分析,分析周期短且方法简单,适合大批量样品的快速分析.     

固相萃取气相色谱法测定茶叶中5种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取气相色谱法同时测定茶叶中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷等5 种有机磷农药残留. 方法 样品用固相萃取法萃取,乙酸乙酯/丙酮混合液洗脱,旋转蒸发仪浓缩,丙酮溶解定容,气相色谱柱分离后检测. 检测器温度260 ℃,进样口温度250 ℃. 燃气为氢气,流速80 mL/min. 载气为氮气,流速10 mL/min. 助燃气为空气,流速为100 mL/min. 结果 该方法检出限为0 . 01~0 . 02 mg/kg. 当加入标准溶液的浓度为0. 25 mg/kg时,加标回收率为74. 9% ~88. 9%,RSD在2. 4% ~10. 3%范围之间;当加入标准溶液的浓度为1. 0 mg/kg时,加标回收率为87. 9% ~100%,RSD在1. 7% ~5. 0%范围内. 结论 固相萃取气相色谱法检测效率高,适合大量样品的筛选和检测.     

铬天青S分光光度法测面制品中铝的不确定度评估

目的分析面制品中铝的测量不确定度,有助于了解在给定置信水平下真值的所处范围以及一个实验室的检测质量和检测水平,提高检测质量。方法按《化学分析测量不确定度评定》JJF1135-2005要求对面制品中铝含量的不确定度评估。结果面制品中铝含量测量标准不确度为0.92mg/kg,扩展不确定度为1.84mg/kg,面制品中铝含量结果为(47.57±1.84)mg/kg;K=2。结论铬天青S分光光度法测面制品中铝的不确定度各分量中,标准曲线拟合、测量重复性和标准使用液的配制引入的分量相对较大,要注意控制,以提高检测准确度。     

气相色谱法检测原料乳中有机磷农药残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测原料乳中农药残留量的测量过程不确定度来源的系统分析,提高对原料乳中农药残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素;方法确立检测过程数学模型,用气相色谱法检测原料乳中有机磷农药残留量、对测量过程不确定度进行评价。结果原料乳中有机磷农药残留量的测量标准不确定度由称量、样品提取过程、稀释过程、标准物质、进样体积和仪器校准值引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按式U=k&#215;Cx&#215;urel（合）计算。测定结果报告C=Cx&#177;U,以加入农药标准物质至0．4mg／kg的原料乳做气相色谱法检测6种有机磷残留量分别报告为（0．4&#177;0．050）mg/kg、（0．4&#177;0．029）mg／kg、（0．4&#177;0．027）mg／kg、（0．4&#177;0．029）mg／kg、（0．4&#177;0．057）mg／kg、（0．4&#177;0．034）mg／kg。结论从气相色谱法检测原料乳中农药各组分残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,测量不确定度一般来源于随机性和模糊性,是由许多分量组成,其分量可用统计分布来进行评价,并且以实验标准（偏）差表征。     

运动性铁缺乏

1972年 Stewart等[1] 对参加 1 968年墨西哥城奥运会的运动员的成绩与血液学铁状态的关系进行了研究 ,发现血红蛋白(Hb)浓度较低的运动员成绩均不理想 ,这增加了人们对运动与铁代谢的研究兴趣。本文主要对铁缺乏症的诊断标准、运动引起铁缺乏的机理及预防等论述如下。1　铁的分布和储存[2 ]　　正常成年人体内铁含量男性为50 mg/ kg,女性为 3 5mg/ kg,Hb铁约占67% ,肌红蛋白约占 3 .5% ,储存铁占2 9.2 % ,其它组织中铁及含铁酶类等铁含量甚低。人体内约有 1 0 0 0 mg的铁是以铁蛋白的形式储存于肝、脾、骨髓、肠粘膜、肌肉等处。2　缺铁的…