Sephadex G-10凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子聚合物

目的:建立用Sephadex G-10凝胶色谱法分析头孢克洛胶囊中高分子聚合物的方法.方法:色谱柱:Sephadex G-10柱(300 mm×15.0 mm,40～120 μm);流动相A:pH7.0的0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(95:5)];流动相B:超纯水;检测波长:254 nm;流速:1.5 ml·min-1.以头孢拉定作对照加校正因子外标法定量(头孢克洛∶头孢拉定=1:1).结果:头孢克洛聚合物在1～20 μg·ml-1范围内呈良好的线形关系(r=0.999 2).结论:方法简便易行,能较好分离头孢克洛与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求.     

头孢克洛分散片中聚合物测定

目的 建立2种头孢克洛聚合物有效的测定方法并对结果进行比较。方法 方法1：采用TSKgel G2000SWxl色谱柱（7.8 mm×300 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0.01 mol·L^-1 NaH₂PO₄溶液-0.01 mol·L^-1 Na₂HPO₄溶液（50︰50）,调节pH值为7.0]-乙腈（95︰5）,流速为0.5 mL·min^-1柱温35℃,检测波长为254 nm,进样量20 μL;方法2：采用Sephadex G-10色谱柱（10 mm×300 mm,40~120 μm）,以0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液[取0.05 mol·L^-1 Na₂HPO₄溶液-0.05 mol·L^-1 NaH₂PO₄溶液（50︰50）,调节pH至7.0]为流动相A,水为流动相B,流速为1 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为254 nm,进样量100 μL。结果 方法1：头孢克洛主峰与聚合物峰分离度>1.5,头孢克洛质量浓度在0.25~20 μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 9）;定量限0.21 μg,检测限0.07 μg。重复性较好（RSD为1.8%,n=6）;在拟定的色谱条件下,通过考察破坏坏性实验（高温、强酸、强碱、氧化、光照）能够满足分离度要求,辅料无干扰;方法2：质量浓度在2.5~20 μg·mL^-1线性关系良好（r=0.999 7）;检测限0.13 μg,定量限0.40 μg。重复性良好（RSD为1.8%,n=6）。结论 新建立的2种方法对于头孢克洛分散片聚合物的分离度好,分离效率高,重复性好,均可以作为头孢克洛分散片的质量控制的依据。     

凝胶色谱法测定头孢地尼的聚合物

目的:建立凝胶色谱法测定头孢地尼中聚合物的方法.方法:色谱柱为Sephadex G-10柱(15.0mmx300mm),流动相A为pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液,流动相B为水.流速为2.0mL/min,检测波长为254nm,进样量为200pμL.结果:该方法在4.1-20.3mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),头孢地尼中聚合物含量小于0.1%.结论:该方法简便、准确、灵敏度高,适用于头孢地尼聚合物的控制.     

高效液相色谱法测定头孢克洛颊含片的含量

采用高效液相色谱法测定头孢克洛颊含片的含量。结果在80-400μg/ml范围内，线性关系良好，平均回收率为99.2%,RSD=1.05%，方法简便易行，结果可靠，重现性好，精密度高。     

紫外分光光度法测定头孢克洛胶囊的含量

头孢克洛是一种半合成抗生素类药 ,抗菌谱广、抗菌活性强、不易产生耐药性 ,是安全有效的第二代口服头孢菌素之一。其含量测定部颁标准规定用微生物法 ,但该法费时 ,操作麻烦 ,作者采用紫外分光光度法测定其含量 ,并得到满意的结果。1　仪器与试药1.1　仪器　紫外分光光度计 :日本岛津 UV- 2 2 0 1紫外分光光度计。1.2　试药　头孢克洛对照品、胶囊 (山东淄博药业集团 ) ;水为重蒸馏水。2　方法与结果2 .1　紫外吸收光谱　取头孢克洛对照品用蒸馏水配成 2 0 μg· ml-1的溶液。蒸馏水为空白 ,置 1cm石英吸收池中 ,于 2 0 0～ 4 0 0 nm波长…     

高效液相色谱法测定头孢克洛混悬液的含量

目的测定头孢克洛混悬液的含量.方法采用HPLC法,色谱柱为HPODS(125mm×5mm,5μm);检测波长为254nm;以磷酸二氢钾溶液-异丙醇(94∶6)为流动相;柱温为室温.结果平均回收率为100.3%,RSD为0.7%(n＝6).线性范围为0.02～2.2mg·     

高效液相色谱法测定头孢克洛缓释胶囊的体外释放度

目的 建立高效液相色谱法测定头孢克洛缓释胶囊体外释放度的方法。方法 采用Lichroshper-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至3.4)-乙腈(92∶8)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为254nm;柱温为30℃。结果头孢克洛在4-40μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.5%,相对标准差为0.59%;在30、60min、4h的体外释放度分别为(25.60±1.26)%、(45.79±1.68)%、(98.13±1.77)%;3批样品测定的释放度重现性良好。结论高效液相色谱法测定头孢克洛缓释胶囊体外释放度操作简便,结果准确,药物的体外释放符合Higuchi方程。     

高效液相色谱法测定头孢克洛分散片的含量

采用ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８柱,流动相为磷酸二氢钾缓冲液－甲醇－乙腈－水（４７：３５：３：１５）,检测波长２６５ｎｍ,头隐克洛呈现单一主峰,日内ＲＳＤ０．８２％。本方法快速,准确,与微生物检定方法的结果接近。     

反相高效液相色谱法测定复方头孢克洛片中头孢克洛含量

目的:建立反相高效液相色谱法,以测定复方头孢克洛片中头孢克洛的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为水-乙腈溶液(90:10),检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min.结果:头孢克洛进样量在100～800μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD为1.22%(n=4).结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于头孢克洛原料或制剂的含量测定与质量控制.     

反相高效液相色谱法测定头孢克洛缓释片的含量

以对氨基苯乙酮为内标,反相HPLC法测定头孢克洛缓释片的含量。固定相为Spherisorb 18,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾(用稀磷酸(3→500)调pH值为3.4)-乙腈(94:6)。紫外检测波长为254nm,线性范围为0.08-0.4mg/ml(n=5,r=0.9999),进样20μl,平均回收率为99.3％(n=5),RSD=0.6％。     

分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子杂质的含量

目的 建立分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中的高分子杂质。方法 采用球状亲水硅胶柱(TSK-GEL?G2500PWXL色谱柱,7.8mm×300mm, 7μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.02mol/L磷酸氢二钠溶液和0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为265nm,以头孢克洛对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果 头孢克洛在0.532~21.280μg/mL的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);最小检出浓度为0.161μg/mL;高分子杂质与头孢克洛峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好。结论 该方法适于测定头孢克洛胶囊中高分子杂质,灵敏度高,重复性好,操作简便。     

反相高效液相色谱法分析测定头孢克洛

以磷酸盐缓冲液－甲醇为流动相在Ｃ１８柱上分离测定头孢克洛，检测波长２５４ｎｍ，乙酰苯胺作内标。ＣＣＬ进样量在０．４－２．４μｇ间线性关系良好，加样回收率９９．８％，重复进样的ＲＳＤ为０．３６％。     

高效液相色谱法测定头孢克洛颗粒剂的含量

目的:建立HPLC法测定头孢克洛颗粒剂的含量。方法:以uBondpakC18钢柱(150mm×4.6mm)为分析柱,流动相∶水∶甲醇∶3.86%醋酸钠∶4%醋酸=1564∶400∶30∶6,检测波长254nm,进样量20μl。结果:头孢克洛在20.0~200.0mg/L呈良好的线性关系,各项指标均符合方法学要求。结论:HPLC具有简便、快速、精密、准确,结果与微生物效价法比较无显著差异。     

凝胶色谱法测定苯唑西林钠片聚合物的含量

目的：建立凝胶色谱法（SEC）测定苯唑西林钠片聚合物。方法：采用依利特色谱柱（填料：Sephadex G-10;尺寸：10.0mm＆#215;300mm）;流动相A为pH7.0的0.01mol·mL^-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·mL^-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·mL^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）],流动相B为超纯水;流速1.0mL·min^-1;检测波长为254nm;进样量为200μL;以苯唑西林对照品进行测定,按外标法定量。结果：苯唑西林的线性范围1.8051μg·mL^-1～18.0511μg·mL^-1（r=1.0000）,定量限为1＆#215;10-3mg·mL^-1,重复性良好（RSD为0.24%,n=6）;供试品测定的线性范围为1.1252mg·mL^-1～11.4653 mg·mL^-1（r=0.9997）,重复性良好（RSD为2.17%, n=5）。结论：该方法能够较好地分离苯唑西林钠和聚合物,可用于苯唑西林钠片聚合物的检验。     

高效液相色谱法测定吡嗪酰胺胶囊含量

目的建立HPLC法测定吡嗪酰胺胶囊含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.001mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用稀磷酸调pH 2.2)(10∶90);流速1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长268nm。结果吡嗪酰胺在1.037～51.850μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.0000,n=7),平均加样回收率为97.8%,RSD为1.1%,(n=9)。结论该方法简便快速,结果准确,可作为本品质量控制方法。     

头孢克洛缓释胶囊的研制及生物利用度研究

目的与市售头孢克洛速释胶囊比较,探索头孢克洛缓释胶囊在人体内是否产生更合理的药物动力学特征。方法用挤出滚圆法制备含药微丸,然后分别采用EudragitNE30D和EudragitL30D-55包衣,二类微丸按35∶65比例填装胶囊,制成缓释胶囊,以市售速释胶囊作为参比制剂,在禁食状态下对24个健康志愿者进行生物利用度研究。结果与市售胶囊相比,缓释胶囊有较好的生物利用度,相对生物利用度为97.4%±12.1%,并且血药浓度高于MIC的时间比速释胶囊更久。结论本法制得的头孢克洛胶囊缓释作用较好,采用头孢克洛缓释胶囊给药,有效血药浓度保持时间可以大大延长。     

单剂量头孢克洛缓释片与常释胶囊在健康人体药动学和生物等效性研究

目的了解单剂量头孢克洛缓释片和常释胶囊的药动学特点,评价其生物等效性。方法22名健康男性受试者随机口服头孢克洛缓释片或常释胶囊750m g,定时采集血标本,HPLC法测定血药浓度,按照最佳拟合的方法求算两种药物的药动学参数,评价生物等效性。结果头孢克洛缓释片和常释胶囊的Cm ax分别为(7.44±2.77)和(10.11±3.887)m g/L;tm ax分别为(3.80±0.87)和(1.42±0.53)h;t1/2β分别为(0.74±0.46)和(0.74±0.19)h;AUC0~n分别为(22.94±5.19)和(23.14±5.41)m g.h/L;AUC0~∞分别为(23.11±5.17)和(23.33±5.497)m g.h/L;CL/F分别为(4.4±1.98)和(6.05±7.49)L/h。F为(101±17.5)%。AUC的双向单侧t检验结果显示两药为生物等效制剂,Cm ax和tm ax的结果显示头孢克洛缓释片的达峰时间明显滞后于常释胶囊(P<0.05),血药浓度也明显低于常释胶囊(P<0.05)。结论头孢克洛缓释片和常释胶囊为生物等效制剂,且头孢克洛缓释片在体内确有缓慢释放的特点。     

HPLC法测定头孢克洛胶囊含量

目的:建立HPLC法测定头孢克洛胶囊含量。方法:色谱柱:Cosmosil ODSC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:磷酸二氢钾溶液-乙腈(90∶10),流速:1 mL/min,检测波长:254 nm,进样量20μL。结果:头孢克洛在0.0564~0.2820 g/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.26%,RSD为0.81%(n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于头孢克洛胶囊的含量测定。     

凝胶色谱法测定注射用头孢地嗪钠聚合物

目的建立注射用头孢地嗪钠聚合物凝胶色谱分析方法。方法 Sephadex G-10色谱柱,流动相A为0.02 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 7.0),流动相B为超纯水,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果在10～30 g·L~(-1)范围内,样品浓度与聚合物峰面积线性良好,r=0.999 1。头孢地嗪钠对照品在0.05～0.15 g·L~(-1)范围内具有良好线性,r=0.999 8。结论本方法简便、准确、重现性好,适用于注射用头孢地嗪钠聚合物的定量检测。     

The treatment of gonorrhoea in females with divided doses of cefaclor

Summary

Sixty female patients with gonorrhoea were treated with 3?g cefaclor given over 2½ days. Of 52 followed-up, only 2 required re-treatment for gonorrhoea; in one of these the failure was not confirmed by culture, and in the other, re-infection was suspected. Amongst the successfully-treated cases one had previously failed to respond to amoxycillin. It is concluded that cefaclor is an effective treatment for gonorrhoea.