Sephadex G-10凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子聚合物

目的:建立用Sephadex G-10凝胶色谱法分析头孢克洛胶囊中高分子聚合物的方法.方法:色谱柱:Sephadex G-10柱(300 mm×15.0 mm,40～120 μm);流动相A:pH7.0的0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(95:5)];流动相B:超纯水;检测波长:254 nm;流速:1.5 ml·min-1.以头孢拉定作对照加校正因子外标法定量(头孢克洛∶头孢拉定=1:1).结果:头孢克洛聚合物在1～20 μg·ml-1范围内呈良好的线形关系(r=0.999 2).结论:方法简便易行,能较好分离头孢克洛与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求.     

分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子杂质的含量

目的 建立分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中的高分子杂质。方法 采用球状亲水硅胶柱(TSK-GEL?G2500PWXL色谱柱,7.8mm×300mm, 7μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.02mol/L磷酸氢二钠溶液和0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为265nm,以头孢克洛对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果 头孢克洛在0.532~21.280μg/mL的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);最小检出浓度为0.161μg/mL;高分子杂质与头孢克洛峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好。结论 该方法适于测定头孢克洛胶囊中高分子杂质,灵敏度高,重复性好,操作简便。     

HPLC法测定复方头孢克洛胶囊中溴己新的含量均匀度

目的建立用高效液相色谱法测定复方头孢克洛胶囊中溴己新的含量均匀度的方法。方法采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.005mol.L-1四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至3.2)-甲醇(62∶38)为流动相;检测波长为249nm。结果溴己新在10～300μg.mL-1内呈良好的线性关系(r=0.9999),RSD为0.04%(n=6)。结论本方法简单快速,能准确地进行复方头孢克洛胶囊中溴己新的含量均匀度的分析,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方头孢克洛颗粒的含量

目的：建立复方头孢克洛颗粒的含量测定方法。方法：应用HPLC法,Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至3.4）（50∶50）,检测波长249nm,流速：1.0mL·min,柱温25℃,进样量10μL。结果：头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为2.62～7.87mg（r=0.9999）和7.24～21.73（g（r=0.9999）,平均加样回收率为分别为99.18%和99.26%（n=9）,RSD分别为1.6%和1.3%。结论：该方法快速简便,准确,重复性好,可用于复方头孢克洛颗粒的含量测定。     

HPLC法测定头孢克洛胶囊含量

目的:建立HPLC法测定头孢克洛胶囊含量。方法:色谱柱:Cosmosil ODSC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:磷酸二氢钾溶液-乙腈(90∶10),流速:1 mL/min,检测波长:254 nm,进样量20μL。结果:头孢克洛在0.0564~0.2820 g/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.26%,RSD为0.81%(n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于头孢克洛胶囊的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量

目的:测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量.方法:采用高效毛细管电泳法.毛细管柱(60cm×75μm),运行缓冲液30mmol·L-1硼砂(pH 9.2),高压进样5s,分离电压12kV,温度为25℃,检测波长为254nm,地塞米松磷酸钠为内标.结果:头孢克洛在8～40μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为 99.18% (n=5,RSD=1.69%).结论:本法简单、快捷、灵敏.     

分子排阻色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物

目的建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的测定方法。方法采用Sephadex G-10凝胶色谱柱(15.0mm×300mm),以pH 7.0的0.05mol.L 1磷酸盐缓冲液[0.05mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]为流动相A,以水为流动相B,流速为1.2 mL.min 1,检测波长为254 nm。结果头孢哌酮高分子聚合物与头孢哌酮药物单体能较好分离,头孢哌酮自身对照的线性范围为5.01～250.71μg.mL-1(r=0.9999);在10.13～30.24 mg.mL 1内,供试品溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);定量限为0.14μg;方法精密度良好(RSD=0.50%,n=5);样品测定重复性与重现性好(RSD=0.82%,n=5;RSD=3.4%,n=3)。结论所建方法操作简便、结果可靠,可用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的检测。     

高效分子排阻色谱法分析头孢米诺钠

目的 建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法分析头孢米诺钠聚合物等杂质.方法 采用高效凝胶色谱柱（TSKgel G2500 PWxL7.8 mm×300 mm）;流动相为pH 7.0的0.005 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.005 mol·L-1磷酸氢二钠-0.005 mol·L-1磷酸二氢钠（61∶39）];流速为0.5 mL· min-1;检测波长为254 nm;进样量为10μL.结果 头孢米诺的线性范围为2.02～40.36ug·mL-1 （r=0.9999）;定量限为0.8 ng;样品测定的线性范围为0.4～2.5 mg·mL-1 （r=0.9995）.结论 该方法能够较好地分离头孢米诺钠和聚合物等杂质,简便快速、定量准确、重复性好,可用于头孢米诺钠中聚合物等杂质的检验.     

反相高效液相色谱法测定头孢克洛缓释片的含量

以对氨基苯乙酮为内标,反相HPLC法测定头孢克洛缓释片的含量。固定相为Spherisorb 18,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾(用稀磷酸(3→500)调pH值为3.4)-乙腈(94:6)。紫外检测波长为254nm,线性范围为0.08-0.4mg/ml(n=5,r=0.9999),进样20μl,平均回收率为99.3％(n=5),RSD=0.6％。     

反相高效液相色谱法测定复方头孢克洛片中头孢克洛含量

目的:建立反相高效液相色谱法,以测定复方头孢克洛片中头孢克洛的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为水-乙腈溶液(90:10),检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min.结果:头孢克洛进样量在100～800μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD为1.22%(n=4).结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于头孢克洛原料或制剂的含量测定与质量控制.     

HPLC法测定奶粉中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量

目的 采用HPLC法建立同时测定奶粉中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的方法.方法 色谱柱Aglient NH2柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（70：30）,示差折光检测器.结果 蔗果三糖浓度在0.3050～6.100mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;蔗果四糖浓度在0.4054～8.108mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;蔗果五糖浓度在0.2457～4.914mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9996;蔗果三糖加样回收率的平均值为96.1%,RSD=1.5%;蔗果四糖加样回收率的平均值为100.3%,RSD=2.9%;蔗果五糖加样回收率的平均值为100.0%,RSD=3.3%.结论 本方法简便、准确可靠,适用于奶粉中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖三个主要有效成分的测定.     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

毛细管气相色谱法测定联苯双酯有机溶剂的残留量

目的建立气相色谱法测定联苯双酯中3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30.0m×0.53mm×3μm）;进样口温度为200℃;FID检测器温度为260℃;柱温：程序升温,60℃保持5min,然后以20℃/min的速率升温220℃,保持5min;以氮气为载气,恒压模式,载气压力为2.4psi;直接进样,进样量为1μL;以二甲基亚砜为溶解介质,测定了联苯双酯中乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为0.90～401.72μg·mL-1（r=0.9999）,2.51～50.20μg·mL-1（r=0.9999）,1.43～75.36μg·mL-1（r=0.9998）;方法重复性良好,回收率也符合规定。结论该法适用于联苯双酯中这3种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸西那卡塞的残留溶剂

目的建立静态顶空气相色谱法测定盐酸西那卡塞中残留的乙醇、叔丁基甲醚和甲苯。方法采用DB-624色谱柱（30m×0.32mm,0.25μm）,FID检测器。结果乙醇浓度在2.014-1007μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1.000;叔丁基甲醚浓度在2.053-1026μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1.000;甲苯浓度在0.4050-202.5μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9998;乙醇、叔丁基甲醚和甲苯加样回收率的平均值分别为99.0%、98.0%和98.9%;RSD分别为3.4%、3.5%和3.4%。结论本方法简便、准确可靠,适用于盐酸西那卡塞中溶剂残留的控制。     

RP-HPLC法测定干姜、炮姜和生姜中3种姜酚的含量

目的:建立测定干姜、炮姜和生姜3种药用姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS 2(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-水(72∶28),流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的进样浓度分别在1.156～231.200μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072～214.400μg·mL-1(r=0.999 8)、1.031～206.200μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.50%、98.06%、96.39%,RSD分别为1.18%、0.87%、1.37%(n均为6)。结论:本方法快速、准确、简便、高效,可为药用姜的质量控制和评价提供依据。     

头孢克洛缓释胶囊的药动学及生物等效性研究

目的:研究头孢克洛缓释胶囊的药动学及生物等效性。方法:采用随机交叉-自身对照试验设计,20名健康志愿者单剂量(375mg)及多剂量(每日2次,连续5d)口服头孢克洛缓释胶囊受试制剂与参比制剂后,以高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中头孢克洛的浓度,并以BAPP软件求算药动学参数,以方差分析法和双单侧t检验对主要药动学参数及两制剂生物等效性进行判定。结果:受试者单剂量口服受试制剂与参比制剂后主要药动学参数:tmax分别为(1.050±0.390)、(1.450±1.120)h,Cmax分别为(4.391±1.146)、(4.331±1.081)μg.mL-1,t1/2分别为(0.835±0.078)、(0.836±0.114)h,AUC0～12分别为(12.696±1.620)、(12.651±2.199)μg.h.mL-1,AUC0～∞分别为(12.699±1.621)、(12.654±2.199)μg.h.mL-1;多剂量口服受试制剂与参比制剂后主要药动学参数:Cav分别为(1.353±0.214)、(1.398±0.344)μg.mL-1,AUCss0～τ分别为(16.240±2.567)、(16.780±4.129)μg.h.mL-1。结论:受试制剂与参比制剂为生物等效制剂。     

凝胶色谱法测定苯唑西林钠片聚合物的含量

目的：建立凝胶色谱法（SEC）测定苯唑西林钠片聚合物。方法：采用依利特色谱柱（填料：Sephadex G-10;尺寸：10.0mm＆#215;300mm）;流动相A为pH7.0的0.01mol·mL^-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·mL^-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·mL^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）],流动相B为超纯水;流速1.0mL·min^-1;检测波长为254nm;进样量为200μL;以苯唑西林对照品进行测定,按外标法定量。结果：苯唑西林的线性范围1.8051μg·mL^-1～18.0511μg·mL^-1（r=1.0000）,定量限为1＆#215;10-3mg·mL^-1,重复性良好（RSD为0.24%,n=6）;供试品测定的线性范围为1.1252mg·mL^-1～11.4653 mg·mL^-1（r=0.9997）,重复性良好（RSD为2.17%, n=5）。结论：该方法能够较好地分离苯唑西林钠和聚合物,可用于苯唑西林钠片聚合物的检验。     

HPLC法测定复方调经糖浆中阿魏酸的含量

目的建立调经糖浆中阿魏酸的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-1％冰乙酸溶液（18：82）为流动相，流速1．0mL·min-1，柱温为30℃，测定波长322nm。结果阿魏酸在4．95～99μg·mL-1浓度范围内线性关系良好，标准曲线为A=54．256C＋0．6693，r=0．9999。结论该方法方便、快速、准确，可用于调经糖浆的质量控制。     

HPLC 法检测人体夫西地酸的浓度及药代动力学研究

目的：建立夫西地酸的高效液相色谱法检测并用于人体药代动力学的研究。方法：采用DiamonsilC1（82）（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,流动相为10mM乙酸铵（0.1%乙酸）-甲醇（13∶87,v/v）,检测波长为235nm,流速1mL·min-1,进样量为20μL,样品室温度4℃。采用双周期随机交叉试验设计。分别给予18名男性健康受试者试验制剂或参比制剂夫西地酸钠250mg,采用HPLC法测定给药后不同时间的血药浓度。结果：夫西地酸在0.57～73.30μg·mL-1内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为86.9%（RSD=4.7%,n=15）。参比制剂与试验制剂的主要药代动力学参数Cmax、Tmax、AUC0→48和AUC0→（∞均数±标准差）分别为：11.5±6.2和12.9±5.7μg·mL-1;3（2,4）和2（1.5,4）h;186.6±67.3和175.7±58.3μg·h·mL-1;202.5±74.3和187.7±69.5μg·h·mL-1。试验制剂对参比制剂的相对生物利用度F（以AUC0→48作为评价依据）为106.6%（96.7～111.3%）。结论：本研究建立的HPLC方法准确,重复,可靠,适于夫西地酸血药浓度的测定;经统计学分析,试验制剂或参比制剂夫西地酸钠具有生物等效性。     

HPLC法同时测定复方乳酸依沙吖啶溶液中两种组分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和盐酸苯海拉明的含量。方法：色谱柱为Luna氰基柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长230 nm;进样量20μL。结果：乳酸依沙吖啶和盐酸苯海拉明与二苯酮分离良好。乳酸依沙吖啶在0.6012~1.4030 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9994）,盐酸苯海拉明在0.1487~0.3469 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,依沙吖啶和苯海拉明的平均回收率分别为99.91%、99.73%,RSD分别为1.06%（n=9）、1.10%（n=9）。结论：本方法简便准确,快速可靠,可用于复方乳酸依沙吖啶溶液的含量测定和质量控制。