反相高效液相色谱法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松含量的方法学研究

目的建立用反相高效液相色法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松含量的方法.方法以Shim-pack VP-ODS柱(4.6mm×15cm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(内含1.5%冰醋酸)(65:35)为流动相,流速1.0mL/min,进样量10μL.结果一次进样可同时测定两种组分的含量,氯霉素在154.5～1030.0μg/mL,氢化可的松在32.4～210.0μg/mL范围内,峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,r值分别为0.999 9和0.999 6,日内精密度和日间精密度良好,平均回收率分别为100.1%,RSD=0.49%(n=9)和100.2%,RSD=0.42%(n=9)结论方法简单快速,结果准确,可作为该制剂的质控分析.     

氯霉素氢化可的松乳膏的制备及质量控制

目的:制备氯霉素氢化可的松乳膏并建立其质量控制方法。方法:以水包油基质制备乳膏;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:所制制剂各项检查均符合2005年版《中国药典》相关规定;氯霉素、氢化可的松线性范围分别为50.10～400.80(r=0.9997)、25.08～200.64μg.mL-1(r=0.9997);平均回收率分别为100.5%(RSD=2.1%)、100.4%(RSD=1.7%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液含量。方法：色谱柱为Shim—packVP—ODSC18（150mm×4．6mln,5μm）;流动相为甲醇-水=65：35;氯霉素和氢化可的松检测波长分别选择为277nm和246nm;柱温为25oC,流速1．0ml·min-1。结果：氯霉素在1．41～45μg·ml-1,r=0．9997,氢化可的松在0．94～30μg·ml-1,r=0．9999范围内,线性关系良好。平均回收率氯霉素为100．5％,氢化可的松为100．7％。结论：方法快速灵敏、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中2种成分含量

目的: 建立氯霉素氢化可的松滴耳液的含量测定方法.方法: 采用高效液相色谱法,Spherisorb C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L-1 KH2PO4(用磷酸调pH至3.0) (60: 40),流速0.9 ml·min-1,检测波长为242 nm.结果: 氯霉素和氢化可的松分别在100.2～400.6 μg·ml-1和20.2～80.6 μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.2%(RSD 0.7%)、99.8%(RSD 0.6%).结论: 本方法可同时测定两种成分含量,操作简便,结果准确.     

高效液相色谱法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量

目的 建立高效液相色谱法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量。方法 采用反相μBondpak C18色谱柱;甲醇-水(70：30)为流动相;检测波长为242nm,外标法定量。结果 氯霉素和氢化可的松的线性范围分别为5～301μg／mL(r=0．9995),1-6μg／mL(r=0．9997);平均加样回收率分别为：100．2％(RSD=0．75％),99．53％(RSD=0．97％,n=5);日内RSD分别为0．67％和0．66％(n=5),日间RSD分别为0．74％和1．07％(n=4)。结论 该方法简便、准确,适合该制剂质量检验分析。     

氯霉素氢化可的松软膏的研制及质量控制

目的研制氯霉素氢化可的松软膏并建立质量控制标准。方法以FAPG软膏基质(脂肪醇和丙二醇)配制含1%氯霉素、0.5%氢化可的松软膏。采用HPLC法,以Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长240 nm,流速0.9 ml.min-1,进样量10μl,对氯霉素氢化可的松软膏进行含量测定,室温下留样观察6个月,分别考察氯霉素、氢化可的松在软膏剂中的稳定性。结果氯霉素、氢化可的松保留时间分别为2.95、6.43 min;药物浓度与峰面积线性关系良好。氯霉素线性范围为50.18～401.44 mg.L-1,回归方程为C=0.075 93X+0.198 7,r=0.999 9(n=5),平均回收率为100.44%(n=9);氢化可的松线性范围为25.13～200.02 mg.L-1,回归方程为C=0.097 0X+0.357 0,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.86%(n=9)。氯霉素、氢化可的松在软膏剂中室温下保存6个月稳定。结论该制剂为溶液型软膏剂,氯霉素在该软膏剂中的稳定性较在乳膏剂中增加。制剂制备容易,控制方法快速、准确。     

双波长分光光度法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氢化可的松的含量

应用双波长分光光度法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氢化可的松含量。以乙醇、聚乙二醇_(400),丙二醇的混合液为溶剂,在波长247、309nm处进行测定。结果氢化可的松浓度在2～12μg·ml~(-1)之间,浓度与吸收度差值呈良好的线性关系。氢化可的松平均回收率为99.7％,RSD为0.7％(n=9)。该方法简便、快速、准确可靠     

HPLC测定黄体酮氢化可的松霜中黄体酮和氢化可的松的含量

目的 建立黄体酮氢化可的松霜中黄体酮和氢化可的松含量测定的高效液相法.方法采用C18色谱柱,,流动相为乙腈-水(11),检测波长为240 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果黄体酮浓度在8.012～40.06μg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 91),平均回收率为99.56%(RSD%为1.47%).氢化可的松浓度在59.43～138.67 μg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 94),平均回收率为100.19%(RSD%为1.28%).结论 本法简便、快捷,结果准确,适用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定氢化可的松二甲基亚砜搽剂中氢化可的松的含量

目的 建立测定氢化可的松二甲基亚砜搽剂中氢化可的松含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agela Venusil MP C₁₈(3μm, 4.6×150 mm),流动相为乙腈∶水(25∶75),流速为1.0 mL·min^-1;氢化可的松的检测波长为246 nm;柱温为30℃,进样量为10μL。结果 氢化可的松在4.12μg·mL^-1～82.4μg·mL^-1(r=0.9999)范围内,线性关系良好,平均回收率为99.2%(RSD=0.53%)。结论 方法专属性强、重现性好、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

联立方程新解法测定氯霉素氢化可的松滴耳液的含量

目的：测定氯霉素氢化可的松滴耳剂中二组份的含量。方法：采用新Ｖｉｅｒｏｒｄｔ法不经分离直接测定氯霉素氢化可的松滴耳剂中氯霉素、氢化可的松的含量。结果：２７８，２４８ｎｍ分别为测定波长，以稀醇为空白，氯霉素和氢化可的松的平均回收率及ＲＳＤ分别为１００．７９％、０．４２％；９９．８２％、１．４２％。结论：氯霉素氢化可的松滴耳剂以稀醇为稀释剂，不经分离，直接在２４８，２７８ｎｍ处测其吸收值，α与β乘积小于０．５；Ａａ＋ｂ２７８与βＡａ＋ｂ２４８、Ａａ＋ｂ２４８与αＡａ＋ｂ２７８的比值均大于１．２，符合新Ｖｉｅｒｏｒｄｔ法的要求，本法操作简便快速，重现性好，可消除二组份相互干扰，结果满意     

HPLC法测定丁酸氢化可的松乳膏中丁酸氢化可的松的含量

目的 建立丁酸氢化可的松乳膏的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,用Waters Sunfire C18色谱柱(150mm×4.6mm),以水-乙腈-冰醋酸(50∶50∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm.结果 丁酸氢化可的松在5.3727μg·mL-1～80.5901μg·mL-1范围内呈良好线性,r=1.0000(n=7).平均回收率为100.66%(n=9,RSD=0.6%).结论 本法简便,准确性、稳定性和重复性好.     

HPLC测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇含量

目的建立HPLC同时测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇含量的方法,为科学评价和有效控制心脑欣滴丸提供依据。方法采用WondasiL C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长275nm,柱温25℃。结果红景天苷、酪醇均能达到基线分离,线性范围分别为：25~400μg·mL-1（R2=1）,2.7~43.2μg·mL-1（R2=1）,平均回收率分别是99.82%（RSD=1.8%,n=6）,100.57%（RSD=2.5%,n=6）。结论该方法简单、准确度高、重复性好可用于测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇的含量,可为该药的质量评价提供参考。     

酚酞片中荧光母素的限量检查方法研究

目的 建立RP-HPLC法测定酚酞片中荧光母素的含量.方法 采用 Agilent C18色谱柱（5μm,4.6mm×150mm）,柱温为25℃,以甲醇-0.05mol·L-1 NH4H2PO4（用磷酸调pH至3.31）（70：30）为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为284nm.结果 荧光母素在1.988μg·mL-1～11.928μg·mL-1的范围内线性关系良好（r=0.9995,n=5）,测得平均回收率为99.78%,RSD=0.45%（n=9）.结论 该方法稳定可靠,重现性好,灵敏度高,能更好的控制酚酞片的质量.     

凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊聚合物的含量

目的建立凝胶色谱法(SEC)测定头孢克洛胶囊聚合物.方法采用依利特色谱柱(填料:Sephadex G-10;尺寸:10.0mm×300mm);流动相A为pH 7.0的0.05mol?L-1的磷酸盐缓冲液[0.05mol?L-1的磷酸氢二钠溶液-0.05mol?L-1的磷酸二氢钠溶液(61∶39)],流动相B为超纯水;流速1.0mL?min-1;检测波长为254nm;进样量为100μL;以头孢噻肟对照品为替代对照品进行测定,按外标法定量.结果 头孢噻肟的线性范围为1.03μg?mL-1～10.29μg?mL-1(r=0.9999),定量限为1×10-3mg?mL-1,重复性良好(RSD为0.44%,n=5);供试品测定的线性范围为11mg?mL-1～46mg?mL-1(r=0.9997),重复性良好(RSD为2.76%,n=5).结论 该方法能够较好地分离头孢克洛和聚合物,可用于头孢克洛胶囊聚合物的检验.     

HPLC同时测定散瘀消肿膏中3种有效成分的含量

目的利用梯度洗脱,建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定散瘀消肿膏中黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC测定黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量,色谱柱为Hypersil ODS柱;以乙腈：水（含0.0092mol·L-1磷酸氢二钾,0.25%磷酸,0.17%三乙胺）为流动相,线性梯度洗脱;检测波长：266nm;流速：1mL·min-1。结果黄芩苷、大黄酚和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为5.05～101.00μg·mL-1（r=0.9998）、3.25～65.00μg·mL-1（r=0.99931）、5.70～114.00μg·mL-1（r=0.99935）;平均加样回收率为99.3%,99.3%,99.0%,方法精密度良好,RSD均小于3.0%;方法重现性良好,RSD均小于7%。结论该方法简便,准确可靠,为散瘀消肿膏提供了更全面有效的质控方法。     

HPLC 法检测人体夫西地酸的浓度及药代动力学研究

目的：建立夫西地酸的高效液相色谱法检测并用于人体药代动力学的研究。方法：采用DiamonsilC1（82）（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,流动相为10mM乙酸铵（0.1%乙酸）-甲醇（13∶87,v/v）,检测波长为235nm,流速1mL·min-1,进样量为20μL,样品室温度4℃。采用双周期随机交叉试验设计。分别给予18名男性健康受试者试验制剂或参比制剂夫西地酸钠250mg,采用HPLC法测定给药后不同时间的血药浓度。结果：夫西地酸在0.57～73.30μg·mL-1内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为86.9%（RSD=4.7%,n=15）。参比制剂与试验制剂的主要药代动力学参数Cmax、Tmax、AUC0→48和AUC0→（∞均数±标准差）分别为：11.5±6.2和12.9±5.7μg·mL-1;3（2,4）和2（1.5,4）h;186.6±67.3和175.7±58.3μg·h·mL-1;202.5±74.3和187.7±69.5μg·h·mL-1。试验制剂对参比制剂的相对生物利用度F（以AUC0→48作为评价依据）为106.6%（96.7～111.3%）。结论：本研究建立的HPLC方法准确,重复,可靠,适于夫西地酸血药浓度的测定;经统计学分析,试验制剂或参比制剂夫西地酸钠具有生物等效性。     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量。方法采用依利特C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠2.7g,加水适量溶解,加冰醋酸20mL,并加水至2000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（50：27：23）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果硫酸胍生在40μg.mL-1～200μg.mL-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%（n=9）,RSD为0.67%;结论方法简便,准确,可靠,适用于复方氢氯噻嗪胶囊质量控制。     

RP-HPLC同时测定诺替可滴耳液中3组分的含量

目的：建立诺替可滴耳液中诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松的含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇一乙腈加．025mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3．0）-注射用水,梯度洗脱。诺氟沙星,替硝唑,氢化可的松分别为288nm,318nm,245nm,流速：0．8ml·min^-1,柱温：室温。结果：诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松分别在30．0～3001μg·ml^-1（r=0．9993）、30．0—300μg·ml^-1（r=0．9997）、5．0～50μg·ml^-1（r=0．9995）浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;平均回收率分别为99．5％（RSD=0．61％）,99．9％（RSD=0．80％）和99．4％（RSD=0．89％）。结论：所用方法简便快速、结果准确可靠,适用于该复方制剂中3组分的同时测定。     

高效液相色谱法测定盐酸阿考替胺片的含量

目的：建立盐酸阿考替胺片含量测定的高效液相色谱方法。方法：采用岛津C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-磷酸盐缓冲液（60∶40）为流动相;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：280 nm。结果：盐酸阿考替胺的线性范围为20~200μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为99.8%,RSD为0.67%（n=9）。结论：该方法简便灵敏、结果准确,适用于盐酸阿考替胺片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的 建立盐酸二甲双胍缓释片[1]含量测定的方法.方法 色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠和0.4%三乙胺的0.1mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲溶液（用磷酸调pH至3.6）-甲醇（85：15）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为233nm.结果 在4.104μg·mL-1～41.04μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%,RSD为1.2%（n=9）.结论 该方法操作简便、准确可靠.