肉桂配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立肉桂配方颗粒的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS-2(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72,V/V),检测波长为280 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》对10批样品进行相似度评价。结果:10批肉桂配方颗粒共检出4个共有指纹峰,并指认出其中桂皮醛、肉桂酸、香豆素3个化学成分。10批样品指纹图谱的相似度均>0.900。结论:所建指纹图谱重复性好,可作为肉桂药材及其配方颗粒的质量控制方法。     

不同产地斑蝥超微粉体的HPLC指纹图谱及斑蝥素的含量测定

目的:结合斑蝥主要成分斑蝥素的含量测定与指纹图谱,比较不同产地药材化学成分的差异性,为科学评价不同产地斑蝥药材及其超微粉体的质量提供依据。方法:建立斑蝥超微粉体指纹图谱检测方法。采用高效液相色谱(HPLC)法对各产地斑蝥超微粉体进行分析,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件比较指纹图谱的相似度,采用SPSS 13.0统计软件对10批样品进行聚类分析,并测定斑蝥素含量。结果:不同产地斑蝥超微粉体指纹图谱有较大相似性,但斑蝥素的含量有一定的差异。聚类分析结果表明,不同产地斑蝥药材存在一定差异,但差别不大。结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度、重复性和稳定性,结合斑蝥素的含量,可为斑蝥药材及其超微粉体质量评价提供依据。     

不同产地和品种天麻的HPLC指纹图谱研究

目的 研究不同产地和不同品种天麻的HPLC指纹图谱.方法 色谱柱为Diamonil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1 mL·min-1,柱温35℃.对20批天麻样品的HPLC指纹图谱进行相似度评价和聚类分析.结果 确立了13个共有峰,建立了天麻药材HPLC指纹图谱共有峰模式.20批不同产地和品种天麻的相似度为0.829 ～1.000,综合评判得分为-0.77～1.07.结论 建立的HPLC指纹图谱反映了天麻药材中的化学成分信息,同一产地天麻的化学成分趋同,而不同产地的天麻差异较大,表明产地因素对其化学成分的影响较大.     

贵州产杜仲高效液相色谱指纹图谱的建立与分析

目的 建立杜仲药材高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,评价不同产地杜仲中化学成分的差异,为制定杜仲的质量控制标准提供参考.方法 色谱柱为Phenomenex Synergi Hydro-RP C18(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-0.05％磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长235 nm,柱温25℃.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度计算,并应用聚类分析与主成分分析对指纹图谱进行化学模式识别法研究.结果 建立了杜仲药材的指纹图谱,确定了19个共有峰,并用对照品指认了3个峰.相似度评价表明,20批不同产地的杜仲药材相似度存在差异;聚类分析将20个样品分成A与B两类.结论 杜仲药材指纹图谱的建立为杜仲的质量控制评价体系提供了科学依据.     

不同采收期苍耳草的指纹图谱研究

目的:研究不同采收期苍耳草的指纹图谱,建立稳定、可重复的苍耳草质量控制手段。方法:运用HPLC色谱技术建立不同采收期不同产地苍耳草的指纹图谱。结果:通过比较14批苍耳草和2批苍耳子药材样品HPLC图谱,建立其对照指纹图谱,并以共有模式为参照,通过《中药指纹图谱相似度计算软件》计算,得到色谱指纹图谱模拟图谱及相似度计算结果。除1号、15号和16号与其他批次样品相似度不高外,其他批次相似度较大,但是其主要成分在含量方面存在一定的差异,与药材采自不同采收期有关。结论:本文建立了苍耳草的HPLC指纹图谱,为苍耳草质量标准的建立提供了试验依据。     

双波长HPLC法建立栀子药材的指纹图谱

目的采用双波长HPLC法建立栀子药材指纹图谱。方法采用Waters Symmetry C_(18)(250mm×4.6mm,5"m)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;流速:0.8mL·min~(-1);柱温:30℃。结果以栀子苷为参照物,用HPLC法测定不同产地10批栀子药材的指纹图谱,分离度达到1.5,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,计算出10批栀子指纹图谱的相似度,均在0.940~1.000。结论该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可更好地控制栀子药材的内在质量。     

鸦胆子药材水溶性成分的HPLC指纹图谱检测方法

目的建立鸦胆子药材水溶性成分指纹图谱检测方法。方法采用汉邦BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用反相色谱法进行分离,以乙腈-磷酸水溶液(pH 3.0)进行线性梯度洗脱,检测波长:280 nm,柱温:40℃,进样量:10μL。以没食子酸峰作为内参照峰。结果测定20批不同产地的鸦胆子药材,共标定11个共有峰。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009年版)进行评价,20批鸦胆子药材水溶性指纹图谱之间相似度均在0.95以上。易伪品女贞子水溶性成分与鸦胆子水溶性成分共有模式相似度为0.562。结论建立的指纹图谱检测方法可为鉴别鸦胆子药材真伪和药材质量控制提供试验依据。     

六种不同产地的肉桂中桂皮醛及总挥发油的含量测定

目的:测定6种不同产地共18批肉桂中桂皮醛及总挥发油的含量,为肉桂的质量评价提供科学依据和方法。方法:桂皮醛的含量测定采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD),色谱柱为CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ S5(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(38:62),流速为1 mL·min~(-1),柱温为35℃,检测波长290 nm,进样量10μL;总挥发油的含量测定采用水蒸气蒸馏法。结果:不同产地的肉桂中桂皮醛含量有明显差异,越南文安产含量最高,老挝产含量最低,总挥发油含量测定结果亦如此。结论:此研究结果可为肉桂的临床用药提供科学参考和依据。     

广西地不容药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广西地不容药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以延胡索乙素为参照,测定10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批广西地不容的HPLC图谱有17个共有峰,10批药材样品中有8个产地药材指纹图谱与对照图谱比较相似度>0.900,2个产地药材相似度<0.900。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为广西地不容的鉴别和质量评价提供参考;广西区内多数产地的地不容药材所含生物碱类成分相似,少数存在差异。     

酸橙和甜橙2种枳实药材HPLC指纹图谱研究及其柚皮苷和辛弗林含量分析

目的:研究酸橙和甜橙2种枳实药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并测定药材中柚皮苷和辛弗林的含量,以建立枳实药材有效的质量评价方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法建立指纹图谱和测定有效成分含量,对来自20个产地的2个种的枳实药材进行分析。色谱柱为AlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%磷酸或加上0.1%十二烷基硫酸钠),流速为1.0mL·min-1,指纹图谱检测波长为224nm,柚皮苷和辛弗林含量测定的检测波长分别为283、224nm。结果:得到分离度、重复性均较好的枳实药材HPLC指纹图谱。对20批不同产地枳实药材(包含2个种)HPLC指纹图谱的相似度评价结果显示,酸橙和甜橙2种枳实的指纹图谱差异显著,但同种枳实中不同产地的差异不大;含量测定结果显示,不同产地和不同种枳实药材中柚皮苷和辛弗林含量差异较大。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为枳实药材的质量控制方法,此方法已被《香港中药材标准》采用。不同种和产地的枳实药材有效成分(柚皮苷和辛弗林)的含量具有明显差异,临床处方应当区别应用。     

广西地产黄杞叶指纹图谱研究

目的 建立广西地产黄杞叶指纹图谱检测方法, 为提高黄杞叶的质量控制提供依据。 方法 以Diamonsil？C18（2）5 μm 250×4.6 mm为色谱柱,C18 5 μm 4.6 mm i.d. ×15 mm为保护柱,乙腈-0.05%磷酸溶液（19：81）为流动相,流速为1.0 mL？min-1,检测波长240 nm,进样量10 μL,柱温30 ℃,分析时长60 min;采用中国药典委员会组织编制的中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版（2004）计算相似度。 结果 该指纹图谱测定方法具有很好的重复性和稳定性,符合指纹图谱相关要求且操作简便、快速;11 批样品指纹图谱可检测出11个相对位置稳定的共有峰且各批样品指纹图谱与建立的对照指纹图谱之间的相似度均在0.95以上。 结论 测定方法简便、快速而且准确、可靠,可用于黄杞叶的质量控制。     

独脚金的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立独脚金药材的指纹图谱分析方法.方法：采用反相高效液相色谱法,Dikma（DiamonsilTM C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-2%甲酸水溶液系统,梯度洗脱,检测波长340 nm.结果：建立了独脚金药材的HPLC指纹图谱,确立了独脚金药材指纹图谱中的8个共有峰,计算出10批独脚金药材指纹图谱的相似度.结论：所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重复性和稳定性,能够用于独脚金药材的质量控制.     

恩施产杜仲药材HPLC指纹图谱的研究

目的：建立恩施产杜仲药材水提液HPLC指纹图谱的分析方法。方法：10批恩施产杜仲药材水提,采用Wonda Sil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液二元线性梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温25℃,进样量10μl,进行HPLC指纹图谱分析。结果：确定了12个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）》计算10批杜仲药材水提液的指纹图谱整体相似度在0.596-0.997,并得出对照指纹图谱。结论：针对恩施产杜仲药材建立的HPLC指纹图谱分析方法,操作简便,稳定性高,重复性好,可有效地控制恩施产杜仲药材的内在质量。     

补肾壮骨配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的：建立补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。色谱柱为InertsilC18（250mm×4．6mm.5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为285nm。采用直观分析和相似度软件评价10批补肾壮骨配方颗粒指纹图谱的相似度。结果：建立了补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱,10批样品共标定了9个共有峰,各色谱峰分离度较好、相似度较高,符合中药色谱指纹图谱研究的技术要求。结论：该方法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱可为补肾壮骨配方颗粒的质量控制提供科学准确的依据。     

用高效液相色谱指纹图谱定量评价4种不同剂型六味地黄丸质量和工艺差异

目的建立4种剂型六味地黄丸（Liuweidihuang Pill,LWDHP）HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法（SQFM）综合鉴定其质量和考察不同剂型的工艺情况。方法采用RP—HPLC法以Century SIL C18 BDS柱（250mm×4．6mm,5μ）,流动相为1％HAc溶液和1％HAc甲醇溶液梯度洗脱,紫外检测波长265nm,柱温（30．00±20．15）℃,进样量10μL。以29批传统剂型LWDHPs建立代表传统剂型LWDHPs药效物质基础特点的对照指纹图谱（RFP）,以其评价39批LWDHPs质量。结果以j羟甲基糠醛为参照峰,确定33个共有指纹峰,建立了HPLC指纹图谱。以宏定性相似度Sm和校正宏定量相似度为指标按SQFM鉴定4种不同剂型LWDHPs整体质量。结果LWDHP胶囊的整体化学成分数量和分布比例以及化学成分含量显著低于传统剂型,而浓缩丸与RFP相当;以SQFM分别评价4类LWDHPs批间质量差异的结果表明浓缩丸剂型的工艺稳定性较好,样品化学成分数量和分布比例及含量的差别显著低于其他3个剂型。水蜜丸工艺稳定性最差,胶囊的工艺稳定较好但化学物质基础与传统剂型差异太大。结论采用SQFM可迅速、准确地评价不同剂型和不同批次的中成药质量。该法可实现控制和解决我国中成药药效物质基础极不稳定的状况。     

海风藤HPLC指纹图谱研究

目的：建立不同产地海风藤药材的HPLC指纹图谱。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5um）;流动相：甲醇．四氢呋喃的水溶液,梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长280nm。结果：测定10批不同产地海风藤药格,确定15个共有峰,照“中药指纹图谱技术研究”测定相对保留时间和相对峰面积,照“中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范”测得10批海风藤药材的相似度。结论：采用HPLC指纹图谱技术,可鉴别和评价海风藤药材的质量。     

保济丸HPLC指纹图谱研究

目的 建立保济丸的HPLC指纹图谱.方法 色谱柱为Agilent Extent-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,检测波长为225nm,流速为2.0mL·min-1,柱温为35℃.结果 通过对10批样品进行检测,拟定了保济丸的HPLC指纹参照图谱;以和厚朴酚峰为参照峰,确定了图谱中22个共有峰,并对15个特征峰进行了归属性研究.10批样品相似度均在0.95以上.结论 本方法准确、可靠,建立的指纹图谱能较全面客观地反映保济丸的质量水平.     

湘产吴茱萸脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立湘产吴茱萸脂溶性成分的HPLC指纹图谱。方法采用大连伊利特Hypersill ODS(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长245 nm。结果确定了16个共有峰,收集到的14批吴茱萸药材相似度均>0.900。结论该方法较好的体现了湖南省不同产地吴茱萸药材中脂溶性成分在该色谱条件下的整体性。     

基于高效液相色谱指纹谱的系统指纹定量法鉴定玄参药材质量

目的建立玄参HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP—HPLC法,以CenturySILC18BDS（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,1％乙酸-水和1％乙酸-乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,柱温（30±0．15）℃,进样量5μL,紫外检测波长280nm。结果以哈巴俄苷为参照物峰,确定29个共有峰,建立了玄参HPLC指纹图谱。以10批玄参HPLC指纹图谱按平均值法生成的对照指纹图谱（RFP）为标准,用系统指纹定量法评价不同产地玄参质量,采用SPSS软件以Sm和Pm为指标进行系统聚类分析,10批玄参药材被分为四类。第1类含量偏低,第Ⅲ类含量偏高,第Ⅱ类质量最好,第Ⅳ类为不合格药材。结论系统指纹定量法以整体定性分析和整体定量分析密切结合,适用于玄参药材系统化学指纹的整体质量控制。     

五积散药效组分制剂HPLC指纹图谱研究

目的建立五积散药效组分制剂的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为C18柱（1nertsil ODS-2,4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．5％磷酸溶液梯度程序洗脱;采用可变波长检测;分析时间为130min;流速为1mL·min^-1;柱温为30℃。以21个共有峰为评价指标,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”软件计算处理。结果建立的指纹图谱测定系统,对五积散药效组分制剂化学成分分离良好,将10批成品的指纹图谱进行相似度评价,相似度系数均〉0．75。结论该法操作简便,精密度、稳定性和重复性好,为五积散药效组分制剂的质量控制提供了方法。