大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量变化探讨

目的：探讨大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物的含量变化情况。方法大黄类药材10份为研究对象,采取高效液相色谱法对比分析炮制前（药材）后（饮片）中蒽醌类化合物（大黄素与大黄酚）的含量变化情况。结果10份大黄药材炮制为大黄饮片后,饮片中大黄素＋大黄酚总量基本上都有明显升高,但有3份饮片中的总量要稍微低于药材;继而对药用大黄、掌叶大黄、唐古特大黄、藏边大黄四种药材与饮片中的大黄素与大黄酚含量对比分析可知,药材与饮片中大黄酚含量除了唐古特大黄之外,皆高于大黄素含量,其中唐古特大黄中的大黄素则远远高于其他三类大黄,其余三种大黄之间差异性不显著。结论大黄类药材炮制后,蒽醌类化合物（大黄素与大黄酚）的含量有明显的变化,大部分会出现升高现象,但也有少部分会出现降低。     

大黄炮制前后物质基础变化研究

目的:探讨大黄不同炮制品在炮制前后物质基础的变化规律。方法:分别制备生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭等几种炮制品,采用薄层色谱法测定不同炮制品中干燥失质量和酸不溶成分、总灰分、浸出物含量;并测定鞣质及蒽醌含量变化。结果:生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭总灰分及酸不溶灰分成分含量相差不多;酒大黄及熟大黄干燥失质量及浸出物含量没有明显变化,大黄炭干燥失质量及浸出物含量明显降低;大黄在炮制前后蒽醌及鞣质含量发生了变化,且变化程度同炮制条件的强烈程度相关。熟大黄中游离蒽醌含量最高,生大黄中结合蒽醌含量最多。结论:鞣质及蒽醌类物质为大黄泻下解热的物质基础。对饮片不同炮制品的物质基础变化进行研究,可为不同炮制品的质量鉴定提供参考。     

气象因子对唐古特大黄蒽醌类成分含量的影响分析

目的:研究气象因子对青海唐古特大黄蒽醌类成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定不同生境的唐古特大黄中蒽醌类成分的含量,通过偏相关分析研究气象因子对唐古特大黄蒽醌类成分含量的影响。结果:不同生境的唐古特大黄中蒽醌类成分含量有较大差异。偏相关分析结果表明,温度对大黄酚和大黄素甲醚含量的影响较为显著,而降水和日照对蒽醌类成分含量无明显影响。结论:温度是影响唐古特大黄蒽醌类成分含量的主要气象生态因子。     

大黄中蒽醌类成分清除氧自由基作用的研究

目的通过研究大黄中游离蒽醌类成分大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚清除超氧阴离子自由基（O2.）的作用,从分子生物学的角度探讨大黄延缓衰老作用的可能机理。方法采用电子自旋共振技术（ESR）分别检测大黄中游离蒽醌类成分对O2.的清除作用。结果大黄中游离蒽醌类成分对O2.的清除作用,依次为大黄酸〉大黄酚〉大黄素〉大黄素甲醚〉芦荟大黄素。结论大黄所具有的延缓衰老的作用,可能与其所含的游离蒽醌类成分大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚具有清除O2.的能力有关。     

大黄煎煮与浸渍过程中蒽醌类成分含量变化比较

目的:比较大黄浸渍和煎煮2种不同处理过程中蒽醌类成分的含量变化。方法:以大黄中芦荟大黄素等5个主要成分为分析对象,采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定大黄在不同处理方法(浸渍法和煎煮法)和不同时间的煎剂中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌的含量变化情况并进行比较。结果:大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4个成分的进样量在0.03～0.64μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;大黄素甲醚进样量在0.01～0.34μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。大黄经煎煮法处理后总蒽醌的溶出量比浸渍法明显增多;2种处理方法对应的游离蒽醌的溶出率随时间变化基本稳定,结合蒽醌的溶出量在煎煮和浸渍过程中均有所下降。结论:大黄在用浸渍和煎煮2种方法处理时可导致其蒽醌类成分含量发生明显变化。     

黄芩对大黄蒽醌在提取精制过程中转化的影响

目的探讨黄芩对大黄中5种蒽醌类成分在提取精制过程中相互转化的影响。方法 HPLC测定药材和提取物中5种成分的含量,比较药材和提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对比例;再分别用5种蒽醌的对照品加入和不加黄芩药材提取液模拟提取精制过程,考察5种蒽醌成分之间的转化情况。结果大黄药材和提取物中5种成分的相对比例有明显变化,大黄酸在提取物中的比例增高;同时采用对照品模拟提取精制过程时各个成分并无转化,而加入黄芩药材提取液后,大黄酸经过提取精制处理后能部分转化为大黄素,其余4种成分之间无转化。结论黄芩和大黄药材配伍提取可以使大黄蒽醌类成分发生转化。     

高效液相色谱法分析市售决明子药材的蒽醌化合物

目的：建立并优化高效液相色谱（HPLC）法对决明子药材中6种蒽醌化合物的分析方法,对市售决明子（包括伪品）进行含量分析,为决明子的质量控制提供方法。方法：采用HPLC法对决明子中的橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行分析。比较了不同产地、不同品种、不同贮藏时间决明子中蒽醌含量的差异。结果：钝叶决明、小决明、茳芒决明蒽醌的含量差异明显,不同产地决明子（钝叶决明）在橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量上存在差异,其中大黄酚的含量差异较大。其中符合《中国药典》2015年版一部决明子项对于大黄酚的含量要求的只有50%;不同贮藏时间是大黄酚含量差异较大的原因。结论：该方法准确、简便、重现性好,可作为决明子质量控制的方法;决明子采收和产地加工对于决明子大黄酚的含量至关重要。     

决明子发酵前后5种蒽醌类成分变化研究

目的:探讨固态发酵对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定决明子发酵前后芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量并进行对比研究。色谱柱为C18-ODS反相柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为280nm。结果:决明子经过发酵后,游离型蒽醌含量呈上升趋势。以未发酵成分含量为100%计算,5种成分变化分别为104.6%、102.2%、93.4%、215.6%、134.8%,其中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素变化不明显,大黄酚与大黄素甲醚分别增加至2.15倍和1.34倍,可见发酵增加了蒽醌苷元的含量。结论:决明子通过发酵,有利于增加活性成分蒽醌苷元的含量。     

一测多评法测定肾康栓中的大黄蒽醌类成分

目的建立一测多评法测定肾康栓中大黄蒽醌类成分含量的HPLC法,并进行方法学考察。方法以大黄素为内标,建立芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定肾康栓中5种大黄蒽醌类成分的含量。结果肾康栓中蒽醌类成分间的相对校正因子分别为f_(芦荟大黄素/大黄素)=0.750,f_(大黄酸/大黄素)=0.860,f_(大黄酚/大黄素)=0.690,f_(大黄素甲醚/大黄素)=0.930。采用一测多评法计算的含量与外标法实测值比较差异无统计学意义。结论一测多评法可用于测定肾康栓中5种大黄蒽醌类成分的含量。     

均匀设计法优选决明子中蒽醌类物质的提取工艺

目的：优选决明子中蒽醌类成分的最佳提取方法和提取工艺。方法：以决明子中总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标,考察超声法、加热回流法和索氏提取法提取决明子中蒽醌类成分优劣,确定索氏提取法为最佳提取方法。通过均匀设计法研究总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取工艺,其中总蒽醌含量用紫外分光光度法测定,5种蒽醌类化合物含量用HPLC法测定。结果：最佳提取工艺：提取时间61min,提取次数1次,甲醇浓度95度．蒽醌类成分综合评分可达0．1751。结论：该工艺简便合理,稳定准确,适用于决明子中蒽醌类物质的提取。     

一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的含量

目的：建立一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的方法。方法：以复方黄白胶囊为研究对象,以大黄酚作为内参物,计算大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子;分别采用一测多评法和外标法测定复方黄白胶囊中上述4种大黄蒽醌类成分的含量。结果：大黄酸、大黄素及大黄素甲醚与大黄酚间的相对校正因子分别为0．946、1．105和1．097,相对校正因子重现性良好。复方黄白胶囊中大黄成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论：该方法可用于复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的定量分析。     

生熟大黄总提取物灌胃给药后游离蒽醌在SD大鼠组织中的分布差异研究

大黄应用范围广、疗效确切,然而近年来国内外实验报道大黄中蒽醌成分具有肝、肾细胞毒性。本文对比研究了生熟大黄总提取物灌胃给药后游离蒽醌在正常SD大鼠组织中的分布。肝、脾和肾组织中游离蒽醌类成分含量采用UPLC-MS/MS法测定。生熟大黄总提物(相当于生药量14.69 g.kg-1)灌胃给药,连续12周。结果表明,游离蒽醌在生大黄组大鼠组织中的分布浓度高于熟大黄组;大黄游离蒽醌在同一组织中的分布浓度顺序大致为大黄酸>大黄素>芦荟大黄素;大黄酸在肝、脾和肾组织中的分布浓度明显高于芦荟大黄素和大黄素,且大黄酸在生大黄组的组织分布浓度明显高于熟大黄组;停药恢复4周后,大黄游离蒽醌在组织中检测不到。结果提示生大黄的组织毒性可能高于熟大黄;大黄酸可能是大黄主要的毒性物质之一;大黄游离蒽醌在组织中可能无蓄积毒性。炮制过程不仅影响了有效成分的含量还可能影响其成分的组成,通过影响吸收和作用过程中成分之间的相互作用,致使生大黄组动物组织中游离蒽醌的分布浓度高于熟大黄组,这与传统中医药理论炮制减毒的思想认识基本一致。     

不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响考察

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:用不同浓度(95%、80%、30%)甲醇溶液提取决明子药材,采用高效液相色谱法测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:不同浓度甲醇溶液提取的决明子药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.0010～0.0181、0.0104～0.0637、0.0209～0.2535、0.0031～0.9157、0.0051～0.1263mg·g-1;平均回收率范围为96.34%～97.16%,RSD均小于3%(n=5)。结论:不同浓度甲醇提取的决明子药材中5种蒽醌类化合物含量差异大;以95%甲醇提取效果最佳,30%甲醇提取效果最差。     

HPLC法同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,提高制剂的质量控制标准。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-质量分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比75∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量浓度分别在0.64~20.48 mg.L-1(r=0.9995)、0.31~9.84 mg.L-1(r=0.9997)、0.50~16.08 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;大黄素平均加样回收率为98.8%,大黄酚平均加样回收率为99.6%,大黄素甲醚平均加样回收率为98.5%。结论采用HPLC法可同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,且操作方法简便,分离效果好,运行成本低。该法可用于痔痛安搽剂的质量评价。     

高效液相色谱法测定虎杖中大黄素的含量

虎杖收载于<中国药典>2000年版一部,采用分光光度法测定总蒽醌控制含量.虎杖含蒽醌类衍生物,以游离型为主,有大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等成分[1],本文采用高效液相色谱法测定虎杖药材中大黄素的含量,方法快速、方便、可靠.     

多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺

目的通过多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个蒽醌类成分游离含量及总蒽醌含量,采用正交试验法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,以总蒽醌提取率为考察指标,综合加权评分法进行数据分析。结果最佳工艺参数为每次加5倍量75%乙醇回流提取0.5 h,提取5次。结论优选的工艺简单、可行,可用于大黄药材中蒽醌类成分的提取。     

5个蒽醌三三配伍治疗脑缺血大鼠的药代动力学研究

目的:建立LC-MS方法测定大鼠血浆中蒽醌成分含量,探讨5个大黄蒽醌成分(芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚)三三配伍时在脑缺血大鼠模型中的药代动力学特征.方法:MCAO法制备大鼠局灶性脑缺血模型.模型大鼠随机分成11组,空白组1组,给药组10组.给药组将5个大黄蒽醌三三结合,给药剂量:芦荟大黄素(A) 1...     

大孔吸附树脂法纯化大黄中结合型蒽醌总提取物的研究

大黄为常用中药，主要成分为蒽醌类、二苯乙烯苷类、色酮类及鞣质等化合物。结合型蒽醌类成分水溶性大。通常认为是利胆和泻下的主要成分，而大黄酚、大黄素、大黄素甲醚等游离蒽醌苷元几乎无泻下活性。传统提取工艺复杂，且提取物杂质含量较高，特别是制备注射剂时蒽醌苷元及鞣质类成分常常对溶液的澄明度产生较大的影响。我们以大孔吸附树脂柱色谱法分离大黄中结合型蒽醌提取物，采用比色法考察总提取物中结合型蒽醌的含量．为大黄提取物的纯化与精制生产工艺作一新的尝试。     

不同炮制工艺对藏边大黄中藏黄苷A和总蒽醌含量的影响

目的 筛选去除藏边大黄中蒽醌的最佳炮制工艺.方法 以藏黄苷A和总蒽醌为指标成分,采用HPLC法测定.考察藏边大黄经蒸熟、酒熟、醋炒和黑豆汁炖4种工艺炮制后,藏黄苷A和总蒽醌的含量变化.结果 藏边大黄经炮制后,藏黄苷A的含量为生片>黑豆汁炖>醋炒>酒熟>蒸熟;总蒽醌的含量为生片>黑豆汁炖>醋炒>蒸熟>酒熟.采用蒸熟炮制法时,随着蒸制时间的增加,藏黄苷A的含量逐渐下降,总蒽醌含量先增加后逐渐下降.结论 4种炮制工艺虽未达到最佳效果,但可为藏边大黄的应用研究提供科学依据.     

不同炮制方法大黄中的蒽醌含量比较

目的通过大黄不同炮制前后的蒽醌含量比较,为探讨大黄的炮制工艺及相对应的临床炮制作用提供科学依据。方法采用紫外分光光度法对大黄的生片、酒大黄、熟大黄、大黄炭中结合型蒽醌的含量进行测定．结果显示大黄中结合型蒽醌的含量：生片〉酒大黄〉熟大黄〉大黄炭．总蒽醌的含量基本保持不变。结论应规范大黄的炮制方法及临床应用。