中药材中二氧化硫残留量测定方法比较

目的通过3种不同方法对中药材中二氧化硫残留量进行测定,比较分析3种检测方法的有效性及差异。方法采用蒸馏滴定法、酸碱滴定法以及FAIMS技术测定中药材中二氧化硫残留量,并进行统计学分析。结果对3种方法分别进行了方法学验证,其重复性和回收率均能达到检测要求。经统计分析,3种方法测得的结果之间有较高的相关性,均有统计学意义。FAIMS技术测得结果较高,分析可能与其碱液提取方法有关。结论 3种方法均可作为硫熏中药材及饮片二氧化硫残留量测定的有效方法。     

两种不同方法测定天花粉和葛根中二氧化硫残留量的比较研究

目的：采用两种不同方法对天花粉和葛根中二氧化硫残留量进行测定和比较,探讨两种方法测定结果的相关性。方法：分别采用离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法对12批次天花粉和14批次葛根中二氧化硫残留量进行了测定,并对测定结果进行统计分析。结果：两种方法测得样品中二氧化硫残留量均有统计学意义（P〈0.05）。结论：离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法测得天花粉与葛根中二氧化硫残留量均有很好的相关性。     

部分中药材二氧化硫残留量检测

目的测定部分中药材的二氧化硫残留量。方法使用酸蒸馏碘滴定法。结果9个中药材样品全部都有二氧化硫残留,均超过30μg·kg^-1。结论二氧化硫熏蒸中药现象仍十分普遍,国家有关部门应尽快出台中药二氧化硫残留量测定的方法及限量的法定标准。     

100批中药材中二氧化硫残留量的考察

目的：探索中药材中二氧化硫残留量的检测方法,分析市场上在售中药材中二氧化硫残留量的现状,为其残留的控制提供资料.方法：取100批中药材,在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收,以碘滴定液滴定,根据所消耗的碘滴定液量计算出样品中的二氧化硫含量.结果：100批中药材样品中,二氧化硫残留量小于30 mg· kg^-1的有44批,在30～150 mg· kg^-1的有22批,在150～400 mg· kg^-1的有29批,19批样品二氧化硫残留量超过了400 mg· kg^-1.结论：此方法简便准确,可用于中药材中二氧化硫的残留量快速测定;当前市场上中药材二氧化硫残留的问题十分严重,亟需加强对硫磺熏蒸中药材的规范监管.     

中药材及饮片中三种二氧化硫残留量测定方法的比较

目的 采用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别测定中药材或饮片中二氧化硫的残留量,比较分析三种检测方法的适用性。方法 采用三种检测方法对19批中药材及饮片中二氧化硫残留量进行测定,选取20种中药材及饮片进行三种方法的空白加标回收试验,并对结果进行比较分析。结果 酸碱滴定法操作简单、成本低。气相色谱法样品测定速度较快,但测定结果偏低、专属性较差。离子色谱法灵敏度高、准确度、精密度好。结论 建议气相色谱法用于粗筛二氧化硫残留量较高的样品,酸碱滴定法作为常规测定方法,离子色谱法作为仲裁方法。     

中药材(饮片)中二氧化硫残留量限度的探讨

目的探讨中药材(饮片)中二氧化硫(SO2)残留量测定的必要性。方法采用酸蒸馏碘滴定法对中药材中SO2残留量进行测定。结果部分市售中药材(饮片)中SO2残留量较高,存在安全隐患。结论中药材(饮片)中SO2残留量限度的确定具有必要性。     

中药饮片中二氧化硫残留量的快速检测方法

目的 探索中药材中二氧化硫残留量的快速检测方法。方法 考查碱性超声波浸提法和蒸馏法对二氧化硫提取效果的影响。无色或白色样品,采用碱浸提30 min;有色样品采用蒸馏法提取。并采用检测试剂盒法测定。结果 二氧化硫线性范围为1~12.0 mg(r=0.999),检出限为0.21 mg。其中碱性超声波浸提法的重复性RSD为1.0%,样品加样回收率为91.2%~95.4%;蒸馏法的重复性RSD为1.3%,样品加样回收率90.3%~98.2%。36份不同样品测定结果与中国药典2015年版方法测定结果基本一致。结论 该快速检测方法具有简便、快速、准确、经济等特点,适合在中药材收购部门、中药饮片生产经营企业、监管部门推广应用。     

中药材中二氧化硫残留量检测结果分析

目的：对中药材及饮片中的二氧化硫残留量进行检测,考察中药材硫磺熏蒸情况。方法：采用《中国药典》2010年版第一增补本收载的二氧化硫残留量测定法进行检测,并按种类、外观、成分等对测定结果进行分析。结果：根据检测数据可知,部分中药材及饮片的熏蒸现象较为严重。结论：此次检测结果可以为制定中药材中二氧化硫残留量限度及品种提供依据,加强中药材及饮片的管理。     

10种中药材及饮片亚硫酸盐残留检测结果分析

目的 对市场上抽取的10种中药材及其饮片进行二氧化硫残留量测定,并对结果进行统计分析,提出标准建议和监管建议.方法 采用《中国药典》2010年版第一增补本中二氧化硫残留量测定法,按照《中国药典》2010年版第二增补本中的限量要求对检测结果进行统计分析.结果与结论 共检测10个品种896批中药材及饮片,开展过中药饮片无硫化专项整治工作地区的样品结果满意.建议应加强对二氧化硫残留量限度标准的实施,严格市场监管,加大政策扶持力度,指导规范加工方法的转化,进而保证中药饮片质量安全.     

中药材二氧化硫残留量快速检测方法及其适用性比较

目的 试验两种二氧化硫含量的快速检测方法并比较其适用性。方法 考查了凯氏定氮仪+滴定法和快速检测试剂盒对中药材中二氧化硫检测结果的准确度和可行性。结果 凯氏定氮仪+滴定法测定结果与2020版《中国药典》中二氧化硫含量方法测定结果基本一致。结论 凯氏定氮仪+滴定法测定法,结果准确,可用于部分中药材的二氧化硫残留量检测,具有简便、快速、准确等特点,而快速检测试剂盒的检测结果适用比例较低。     

完善中药材二氧化硫残留量测定方法及限量标准的建议

目的 通过测定定西市辖区陇西等地中药材二氧化硫残留量,对现行《中国药典》2010年版一部测定中药材二氧化硫残留量方法及限量提出建议.方法 以现行《中国药典》2010年版一部测定中药材二氧化硫残留量标准为基础,建立以干燥品计算二氧化硫残留量的方法.结果与结论 以干燥品计算二氧化硫残留量能进一步控制中药材二氧化硫残留的限量,为完善药典标准提供参考依据.     

中药及保健食品中二氧化硫残留测定

目的:控制中药材、中成药及保健食品中二氧化硫的最大残留限量,防止过度熏蒸.方法:采用蒸馏-碘滴定法对59批样品进行测定.结果:32批中药材不合格率为15.6%,27批保健食品(食品)中检出不合格0批次.结论:市场保健食品(食品)中二氧化硫残留量检测结果良好,中药材中存在超标情况,应加强市场监督.     

目前市场上山药中二氧化硫残留测定

目的：对目前市场上山药药材中的二氧化硫残留情况进行安全性考察。方法收集了总计15份山药主产省区的样品,采用2010年版药典规定的检测中药材中二氧化硫含量的酸蒸馏碘滴定方法对收集到的山药样品进行检测。结果二氧化硫在﹤200mg/ kg 的山药样品有15份,﹤100mg/ kg 限度的有3份,未超过国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量≤400mg/ kg 的规定。结论目前市场上山药的安全性值得肯定。     

离子色谱法测定不同产地芡实中二氧化硫残留量

目的 建立离子色谱法快速测定芡实药材中二氧化硫的残留量.方法 采用盐酸蒸馏法提取,过氧化氢吸收并氧化,离子色谱法测定硫酸根离子的含量,以公式推算二氧化硫残留量.用Dionex Inopac AS 11-HC阴离子分析柱,20 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,电导检测器检测,流速1.0 mL·min-1.结果 硫酸根离子在1.00～200.00 mg·L-1范围内呈现良好的线性关系.回归方程Y=0.6791X-0.9616,相关系数r=0.9999;检出限为0.33 mg·L-1;平均回收率为93.22％.不同产地样品中二氧化硫残留量有一定差异.结论 该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性较好,准确度较高,适合芡实药材中二氧化硫的残留量检测.     

离子色谱法测定浙贝母中二氧化硫残留量

目的建立测定浙贝母中二氧化硫残留量的离子色谱法。方法样品经定氮仪蒸馏、3%过氧化氢溶液吸收后,进Dionex ICS-3000型离子色谱仪分析检测。结果硫酸根在0.000 05~2 g内线性关系良好(r=1.000);二氧化硫平均回收率为97.8%,RSD为2.1%(n=9)。结论该方法快速、简便、灵敏,精密度、重复性良好,适用于浙贝母中二氧化硫残留量的检测。     

中药材中二氧化硫残留量的测定

目的 测定市售中药材中SO_2的含量.方法 采用酸蒸馏碘滴定的方法测定二氧化硫的含量.结果 大部分中药材中二氧化硫的含量较低.结论 在严格控制药材中二氧化硫含量的同时,也应考虑药材产地的环境,最大限度地降低环境因素对药材有效成分的影响.     

中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析

为了正确认识和解决中药中二氧化硫残留超标问题,对亚硫酸盐类的应用、安全性、检测方法和最大残留限量进行了综述和分析。同时对200多种共计2 000余批次中药材和饮片进行了残留量测定,结果表明总体合格率为74.24%(以150 mg.kg-1为最大残留限量),一些品种超标问题严重,亟待加强对硫磺熏蒸的规范和二氧化硫残留量的监督检验。     

硫磺熏蒸加工中药材的研究进展

硫磺熏蒸中药材是一种古老的药材养护方法,具有防虫蛀、防腐、防霉变、灭菌等作用。但过度用硫磺熏蒸会造成中药材化学成分及含量的改变和二氧化硫残留超标,且二氧化硫与中药材中的水分和无机元素结合生成亚硫酸盐,会对人体造成危害。所以,对于中药材熏蒸过后其二氧化硫残留量的分析研究对于中药材硫磺熏蒸这一养护方法具有重大意义。     

常用中药饮片中二氧化硫残留量的测定

目的：测定10种每种8个批次共80个批次常用中药饮片中二氧化硫残留量,其中有8个品种为药典委员会拟定公示的重点监测品种,二氧化硫残留限度为400 mg/kg。方法：采用《中华人民共和国药典》（2010年版）收载的酸蒸馏碘滴定法。结果：8种共18个批次中药饮片中均有二氧化硫残留量超出公示拟定的限量,其中党参和当归的二氧化硫残留量不合格率超过50%。结论：中药饮片中二氧化硫残留量过高现象普遍,应在加大监管力度的同时,寻找去硫方法,探索更安全的防霉防腐新方法。     

离子色谱法测定中药材中总二氧化硫残留

目的建立并优化离子色谱法测定中药材中总二氧化硫残留。方法样品采用加酸水蒸汽蒸馏法提取,用3%过氧化氢溶液吸收二氧化硫并氧化为硫酸根,以20mmol.L-1KOH溶液为淋洗液经IonPacAS-11-HC离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果硫酸根在0.002~2μg范围内线性良好（r=1）,三水平回收率为83.3%~100.0%,RSD为0.5%~4.7%,方法检测限为0.05mg.kg-1,定量限为0.13mg.kg-1。结论本法快速、简便、专属、灵敏,适用于中药材中总二氧化硫残留的检测。