HPLC法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(2∶98)为流动相,流速:1.0 m L·min-1,检测波长206 nm,柱温:25℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.124¹.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 81.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 8¹.557μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.33%,RSD=1.93%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可用于鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定。     

HPLC法测定咽痒咳合剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的:建立咽痒咳合剂中有效成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾(磷酸调至pH 2.5)-三乙胺(5∶95∶0.15),流速:1.0 ml.min-1,检测波长:208 nm。结果:盐酸麻黄碱在9.0～56.3μg.ml-1(r=0.999 6)、盐酸伪麻黄碱在6.9～42.9μg.ml-1(r=0.999 6)的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%～105%之间,RSD均小于2%。结论:本方法操作简便、重复性好,可有效检测其含量。     

高效液相色谱法测定小儿清肺化痰颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立小儿清肺化痰颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用HPLC,以Phe-nomenex Luna C18为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(4:96)为流动相,检测波长205nm。结果试验表明,盐酸麻黄碱在0.02010～1.005μg(R=1.0000),盐酸伪麻黄碱在0.003813～0.19065μg(R=0.9998)的范围内呈线性关系,平均回收率为97.1%(RSD=1.9%)。结论本方法简便、准确,可作为该制剂的质控标准。     

高效液相色谱法测定咳喘安口服液中麻黄碱的含量

目的:测定咳喘安口服液中盐酸麻黄碱的含量.方法:应用高效液相色谱法(HPLC),ODS-C18柱(4.6mm×250 mm).甲醇-水(55:45)为流动相;流速1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长254 nm.结果:盐酸麻黄碱在0.014～0.14μg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率在99.02%,RSD为1.07%(n=6).结论:该方法简便、准确率高,适用于药品质量控制的监测.     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的:建立同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)=5∶95,流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:盐酸麻黄碱进样量在0.146～4.85μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.0%;盐酸伪麻黄碱进样量在0.157～5.23μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.6%,RSD=1.7%;苦杏仁苷进样量在0.297～9.90μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.9%,RSD=0.7%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。     

慢支咳喘膏的质量标准研究

目的:建立慢支咳喘膏的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中麻黄、黄芪、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行含量测定。结果:TLC专属性好、斑点清晰;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在1.3～32.5(r=0.9997)、3.4～85μg(r=0.9998)范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系,麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的平均回收率分别为97.84%、97.85%,RSD分别为0.63%、1.10%(n均为9)。结论:本试验建立的方法简便、准确、重现性好,能有效控制慢支咳喘膏的质量。     

HPLC法测定1％盐酸麻黄碱滴鼻剂中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立HPLC法测定1%盐酸麻黄碱滴鼻剂中盐酸麻黄碱的含量测定方法.方法:采用C<,18>色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钠(60:40);流速:1 ml/min;柱温:室温;检测波长为257 nm.结果:盐酸麻黄碱在40～400 μg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),含量测定平均回收率为101.12%,RSD为1.02%(n=9).结论:该方法分析操作简便、快速,选择性高并具有一定的灵敏度,适用于医院制剂的质量控制.     

蛤蚧定喘丸含量测定方法的改进

目的:改进《中国药典》2010年版蛤蚧定喘丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(4∶96),流量1.0 mL.min-1,检测波长207 nm,柱温25℃。结果:盐酸麻黄碱在0.025 1～0.502μg,盐酸伪麻黄碱在0.025 03～0.500 6μg范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),二者平均回收率(n=6)分别为100.3%(RSD=0.75%)、100.9%(RSD=0.79%)。结论:该方法简便、准确,重现性好,可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,改进了2010年版《中国药典》该药品的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定感冒疏风颗粒盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量

目的:利用HPLC法同时测定感冒疏风颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量。方法:以C18键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸溶液(4∶96)为流动相;检测波长为207 nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2 000。流速:1.0mL·min-1。结果:盐酸麻黄碱在进样量0.019 36～0.154 88μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 6)Y=2 457.4 X+1.977 4;盐酸伪麻黄碱在进样量0.026 72～0.213 76μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 8)Y=2 388.1 X+0.043 1;盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱合计含量的平均回收率为96.42%,RSD为0.46%(n=6)。结论:本法快速,准确,简便,重复性良好,可用于测定感冒疏风颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量控制。     

HPLC法测定乙肝扶正胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立测定乙肝扶正胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量的高效液相色谱法,制定含量参考限度。方法: 考察了三种不同的色谱柱,分别为色谱柱1：Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5.0μm),柱2：Agilent Eclipse Plus C18(4.6mm×250 mm,5.0μm),柱3：SHARPSIL-T C18(4.6mm×250 mm,5μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸（4:96）;检测波长：206nm,流速1.0mL?min-1,柱温：30℃。结果：盐酸麻黄碱在13~131 μg?mL-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝22.6143X+3.2897,r为1.0000,方法平均回收率103.7%（RSD3.16%, n=6）,84批样品的盐酸麻黄碱含量在0.05~0.28mg?g-1之间;盐酸伪麻黄碱在9~87 μg?mL-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝23.3020X+1.1772,r为1.0000,方法平均回收率95.4%（RSD1.11%, n=6）,84批样品的盐酸伪麻黄碱含量在0.02~0.12 mg?g-1之间。结论：该方法简便,快速,准确,可用于该制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定,测定了84批次样品的数据,拟定了含量参考限度值。     

风寒感冒颗粒中含量测定方法研究

目的:建立测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和葛根素含量的HPLC法,制定含量参考限度.方法:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量以Sunfire C18(4.6 mm x 250 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.02 mol· L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2％三乙胺,用磷酸调pH至2.7)(3:97)为流动相,检...     

HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱总含量的方法。方法选用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的phemomenex synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);以甲醇-0.9 g.L-1磷酸溶液(含体积分数0.04%三乙胺和体积分数0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:210 nm;进样量:5μL;柱温:30℃。结果盐酸麻黄碱在4.97~99.44μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为0.5%(n=6);盐酸伪麻黄碱在2.01~60.30μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为三拗片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定鼻炎康片中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎康片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．07mol·L^-1磷酸钠溶液（用磷酸调pH=6．0,含17．5mmol十二烷基硫酸钠）（50：50）;检测波长：210nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0．01029～1．029μg呈现良好的线性关系,r=0．9999;盐酸伪麻黄碱进样量在0．02023～0．5058μg呈现良好的线性关系,r=0．9997。盐酸麻黄碱平均加样回收率为95．6％（n=6）,RSD为1．6％;盐酸伪麻黄碱平均加样回收率为97．9％（n=6）,RSD为1．6％。结论本法准确、重复性好,可有效控制制剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量。     

反相-高效液相色谱法测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立反相-高效液相色谱法（RP-HPLC）测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法.方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾溶液（4∶96）（取磷酸二氢钾6.8g,加水1000ml溶解后,加三乙胺1ml,用磷酸调节pH值至3.0）;检测波长：210nm;柱温：35℃.结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在0.0040～0.0480μg（r=0.9996）、0.0237～0.2844μg（r=0.9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.2％、97.5％,RSD分别为1.97％、1.81％.结论：本方法简便、准确,适用于黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定.     

鼻渊通窍颗粒质量标准的改进

目的：提高鼻渊通窍颗粒检测质量标准：增加两味药的TLC鉴别,主成分麻黄含量测定[以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱总量（C10H25NO·HCl）计]由UV法改为HPLC法。方法：采用薄层色谱法增加对处方中辛夷、丹参的定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中麻黄的含量,色谱条件为：Lichrospher C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾6．8g,加水1000ml溶解后,加三乙胺1．0ml,用磷酸调pH至3．0）-乙腈（96：4）为流动相;检测波长为210nm。结果：薄层色谱法鉴别方法专属性好,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在3～30μg·ml^-1和1—10μg·ml^-1浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r均为0．9998）,平均回收率分别为100．6％和98．7％,RSD分别为1．13％（n=6）和1．05％（n=6）。结论：本方法灵敏、准确、可靠,专属性强、准确度高,可更好地用于鼻渊通窍颗粒的质量控制与检测。     

高效液相色谱法测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

目的：建立测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（3：97）梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.02~3.12μg范围内、盐酸伪麻黄碱在0.01~1.52μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r=0.9999）;3种质量浓度盐酸麻黄碱的加样回收率分别为99.26%,99.44%,105.10%,盐酸伪麻黄碱的加样回收率分别为100.48%,102.75%,100.50%。结论该方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC测定宣肺清热合剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的建立宣肺清热合剂（麻黄、苦杏仁、浙贝母、黄芩等）中有效成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBA×SB-C18（5μm,4.6 mm x 250 mm）,流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调pH至2.7）,（4：100,含0.1%三乙胺）,流速：1.2 ml/min,检测波长：207 nm。结果盐酸麻黄碱在11.04~222.8μg/mL（r=0.999 9）,盐酸伪麻黄碱在8.27~165.4μg/ml（r=0.999 9）的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%~105%之间,RSD均小于3%。结论本方法操作简便、重现性好,可以更有效地控制制剂的质量。