气相色谱法测定辛伐他汀中的8种残留溶剂

目的:用毛细管色谱柱气相色谱方法建立8种残留溶剂的测定方法。方法:采用 DB-Wax(30 m×0.53 mm×1.00μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测,2次程序升温,直接进样,测定残留溶剂的含量。结果:在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(所测试的8种溶剂的相关系数均为0.999以上),8种溶剂的3个浓度的平均回收率范围均在91.0%～106.2%,RSD 为2.2%～5.2%。结论:本方法简便,结果准确,重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法测定莫匹罗星中的几种残留溶剂

气相色谱法测定莫匹罗星中的几种残留溶剂天津市药品检验所３０００７０袁雯玮，王延明莫匹罗星（ｍｏｐｉｒｏｃｉｎ）又名假单孢菌酸Ａ，化学名为９－４（［５－（２，３－环氧－５羟基－４－甲己基）３，４－二羟基四氢吡喃－２基］３甲基丁－２烯醇氧）壬酸。本品由荧...     

气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中的残留溶剂

目的:用毛细管柱气相色谱法建立残留溶剂(正己烷、四氢呋喃、乙睛、氯仿、甲苯)的测定方法。方法:采用 EC~(TM)-Wax(30 m×0.53 mm×1.20μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测器,采用程序升温,柱温为60℃,保持5 min,以40℃·min~(-1)的速度升到140℃,保持5 min,进样口温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(正己烷 r=0.9990、四氢呋喃 r=0.9996、乙腈 r=0.9991、氯仿 r=0.9992、甲苯 r=0.9997),平均回收率范围为97.8%～102.0%,理论塔版数均大于9000,相邻的峰的分离度均大于2,精密度、重复性 RSD 均小于4.0%。结论:本方法简单、结果准确、重现性好,可用于富马酸卢帕他定中正己烷、四氢呋喃、乙腈、氯仿、甲苯5种残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法测定西洛他唑中残留溶剂

目的 建立气相色谱法测定西洛他唑中残留溶剂的方法.方法 采用PEG-20M石英毛细管柱(15m×0.53μm×1μm);柱温:60℃;检测器:氢火焰离子化检测器,检测器温度200℃,进样口温度180℃;直接进样1uL,进样口分流比5:1,载气为氮气,流速:3.0mL/mL,线速度:25cm/s.结果 2种残留溶剂均呈现较好的线性关系(丙酮:r=0.9966,异丙醇:r=0.9972);平均回收率为98.2％～102.3％.结论 本测定方法简便、准确,适用于西洛他唑中残留溶剂丙酮与异丙醇的同时测定.     

气相色谱法测定阿德福韦酯中的10种残留溶剂

目的:用毛细管柱气相色谱法建立10种残留溶剂的测定方法。方法:采用 HP-FFAP(50m×0.32mm×0.52μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测器,两次程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在浓度为20-1000μg·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系(10种溶剂工作曲线的相关系数均为0.999以上),10种溶剂的3个不同浓度的平均回收率范围为85.3%-103.1%,RSD 为0.2%-7.4%。结论:本方法简便、结果准确、重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中4种残留溶剂

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中残留的有机溶剂。方法：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为35℃保持5 min,再以25℃·min-1升至260℃。结果：正己烷、丙酮、乙酸乙酯与甲醇相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求。结论：该法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,可用于紫杉醇中残留有机溶剂的测定。     

气相色谱法测定盐酸普拉克索中的残留溶剂

目的用毛细管柱气相色谱法建立残留溶剂的测定方法。方法采用TG-624(30m×0.53mm×3.00μm)毛细管柱(固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率范围为96.2~105.8%,理论塔版数均大于10000,分离度均大于2,精密度、重复性RSD均小于5%。结论方法简单、结果准确、重现性好,可用于盐酸普拉克索中乙醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷6种残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他环糊精中的残留溶剂

目的：建立毛细管气相色谱法测定药用辅料倍他环糊精中的残留溶剂.方法：采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为DB-1石英毛细管柱（50 m×0.53 nun,5 μm）,载气为氮气.进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,柱温为90℃,顶空进样,平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,分流比为1：1 20%二甲基亚砜溶液为溶剂 二氯乙烯为内标物.结果：被测物得到很好分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度和回收率良好.结论：该方法可用于倍他环糊精中残留溶剂的检测.     

高效液相色谱法测定他克莫司滴眼液的含量

目的建立测定他克莫司滴眼液含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈-水-磷酸（600：400：1）;流速为2.0ml/min;检测波长为215nm;柱温为50℃。结果他克莫司在6.25～200mg/L浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.68%,RSD为0.78%,方法重现性的RSD为1.28%（n=6）。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定吗替麦考酚酯有机溶剂残留

目的用毛细管色谱柱气相方法建立吗替麦考酚酯残留溶剂的测定方法。方法采用FFAP（30m×0.53mm×2.5μm）的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,2次程序升温,直接进样,测定残留溶剂的含量。结果在各自的浓度范围内具有良好的线性关系（所测试的4种溶剂的相关系数均为0.99以上）,4种溶剂各个浓度的平均回收率在86.4%~104.7%,RSD小于10%。结论本方法简便,结果准确,重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法测定雷替曲塞中的6种残留溶剂

目的:采用气相色谱法测定雷替曲塞原料药中的甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和三氯甲烷6种有机溶剂的残留含量.方法:采用毛细管气相色谱法,HB-5色谱柱,程序升温,以二甲基亚砜为溶剂,丙酮为内标,FID检测器,对甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺5种溶剂进行检测;采用二甲基亚砜为溶剂,外标法,ECD检测器,对三氯甲烷进行检测.结果:6种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好(r均在0.999 0以上),上述6种溶剂残留的检出限范围分别为1.221、2.448、4.016、3.378、3.834、0.0216 μg·mL-1,3批样品中6种有机溶剂的残留含量均符合要求.结论:该方法灵敏、准确、可靠.     

GC法测定盐酸索他洛尔中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸索他洛尔中有机溶剂残留量的方法。方法采用气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱DB-624(30 m×0.53 mm,3μm)上程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度200℃,以二甲基亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果四种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性。甲醇、乙醇、乙醚、吡啶的检测限分别为3.66、4.25、1.39、1.25μg.mL-1,精密度RSD均小于3.5%,平均回收率在99.8%~101.6%范围内。结论经方法学验证,本方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于盐酸索他洛尔原料药中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定厄贝沙坦中9种残留溶剂

目的:建立厄贝沙坦原料药中9种残留溶剂(甲醇,乙醇,丙酮,异丙醇,乙腈,二氯甲烷,甲基叔丁基醚,乙酸乙酯及甲苯)的检测方法。方法:色谱柱为Kromat KB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;载气为氮气,流速为5.0 ml·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间20min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定9种残留溶剂的量,进样量为1 ml。结果:在本色谱条件下,9种残留溶剂分离良好。在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均回收率为99.08%~105.14%,RSD为1.1%~3.3%(n=9);定量限分别为15.68,25.45,1.09,10.61,4.54,5.73,1.04,10.58,1.89μg。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于厄贝沙坦原料药中多种残留溶剂的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定伏立康唑中有机溶剂的残留量

目的 建立伏立康唑中有机溶剂(甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、乙腈、石油醚)残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,8种有机溶剂分成两组,第一组的色谱柱为SPBTM-5毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5μm),载气为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;第二组的色谱柱为Supelcowax~(TM)-10毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),载气为氮气,以程序升温方式使丙酮、乙腈、石油醚达到完全分离.结果 在两种色谱条件下,8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到要求,在伏立康唑原料药中检出了乙醇.结论 所用方法快速准确,可用于伏立康唑原料药中8种有机残留溶剂的检查.     

毛细管气相色谱法测定左氧氟沙星中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定左氧氟沙星中残留有机溶剂甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺。方法以DB-624(30m×0.53mm×3μm)弹性石英毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法测甲醇、乙醇和三氯甲烷,进样量1.0mL;直接进样法测二甲基甲酰胺,进样量1.0μL。这两种方法均采用程序升温。结果甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺线性关系r分别为0.999、0.9999、0.9987、0.9988;平均回收率分别为95.9%、92.8%、109.0%、93.2%,RSD分别为2.6%、2.3%、7.1%、7.0%(n=9)。结论本方法灵敏、简单、准确、有效,适用于测定左氧氟沙星中有机溶剂残留。     

顶空气相色谱法测定头孢替坦二钠中的残留溶剂

目的 用毛细管气相色谱法建立头孢替坦二钠中5种残留溶剂的测定方法.方法 采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.0μm),固定相为6％氰丙基-苯基,94％二甲基聚硅氧烷,FID检测器,载气为氮气,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流进样模式,测定残留溶剂的含量.结果 在各种的浓度范围内具有良好的线性关系(5种溶剂的相关系数均为0.999以上),5种溶剂3个浓度的回收率均在90.0％～110.0％之间.结论 本方法专属性强,操作简便,结果可靠,可用于5种残留溶剂的同时测定.     

气相色谱法测定拉呋替丁中有机溶剂的残留量

目的建立拉呋替丁中有机溶剂(氯仿、乙腈)残留量的测定方法。方法采用气相色谱顶空进样法,色谱柱为CPSe-lect624CB毛细管柱,以N,N’-二甲基甲酰胺为溶剂。结果两者的检测限分别为2.96、15.67μg.ml-1,线性关系良好(r>0.9970),线性范围分别为10~80μg.ml-1和50~400μg.ml-1,平均回收率分别为100.2%和98.9%。结论所用方法快速、简便,适合原料的质量控制。     

浅谈GC在药品残留溶剂中的应用

当药品中所含的残留溶剂水平高于安全值时,残留溶剂对人体或环境将产生危害。ICH根据残留溶剂对人体健康和环境的危害程度将其分为四类,并规定了每种溶剂所允许的最大残留量。对残留溶剂的测定已越来越受到人们的重视。本文综述了气相色谱法在测定有机溶剂残留中的应用,包括直接进样法、顶空分析法和固相微萃取技术的应用,并对残留溶剂质控提出展望。