反相高效液相色谱法测定甘霖洗剂中甘草酸单铵盐的含量

目的 建立甘霖洗剂中甘草酸单铵盐含量的测定方法.方法 采用RP-HPLC法测定甘草酸单铵盐的含量.流动相为甲醇-水-36% 乙酸(65∶28∶7),固定相为Shim-pack ODS18(5μm,4.6 mm×150 mm),检测波长为252 nm.结果 甘草酸单铵盐在100μg·mL1～800μg·mL1范围线性相关良好(r=0.9999),回归方程为Y=4120832X-17988,平均回收率为95.8%(RSD=1.3%).结论 RP-HPLC法测定甘霖洗剂中甘草酸单铵盐简便、准确、重现性好,可作为该制剂质量检验的定量方法.     

HPLC法测定中医滋补膏方中甘草酸含量

目的建立高效液相色谱法测定中医滋补膏方中甘草酸含量的方法。方法采用Hypersil ODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-0.05mol·L-1乙酸铵-冰乙酸(62∶37∶1)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长250nm。结果甘草酸线性范围10.0～100.0μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为98.01%和1.46%。结论方法简便、可靠,可用于中医滋补膏方中甘草酸含量测定。     

HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊中三组分的含量

目的:采用HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊3组分的含量。方法:甘草酸苷:用ODS-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);2%冰醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为252 nm;甘氨酸和蛋白酸:采用2,4-硝基氟苯柱前衍生化方法,色谱柱ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol·L~(-1)醋酸钠缓冲液(35:65),检测波长:360 nm,流速1.0 ml·min~(-1)。结果:甘草酸苷、甘氨酸和蛋氨酸的线性范围分别为103.3～826.7μg·ml~(-1)(r=0.999 8),6.25～50.0μg·ml~(-1) (r=0.999 5)和6.33～50.67μg·ml~(-1)(r=0.999 5),其回收率分别为99.8%,99.7%和99.8%,RSD分别为0.3%,0.3%和0.4 (n=9)。结论:该法简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定复方甘草酸苷分散片中甘草酸苷的含量

目的 建立HPLC法测定复方甘草酸苷分散片中甘草酸苷的含量.方法 采用Agilent Extend-C8 (5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以2.2%冰醋酸-乙腈(62∶38)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm,外标法计算含量.结果 甘草酸苷在0.071～0.536mg*mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为:y=1.0×107x 107344 (r=0.9996),平均回收率为101.5%,系统精密度RSD为0.03%(n=5).结论 本方法 简便可靠,快速,重现性好,适用于复方甘草酸苷分散片中甘草酸苷含量的测定.     

RP—HPLC法测定黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

目的:建立了用外标法对黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱同时定量的测定方法,考察小檗碱、巴马汀和药根碱的含量与其产地的关系。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1mol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.0)-2g·L~(-1)十二烷基硫酸钠-三乙胺(25∶25∶25∶25∶0.2),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:230nm,柱温:室温。结果:小檗碱、巴马汀和药根碱色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别是:盐酸小檗碱:21～495μg·mL~(-1),Y=3.144×10~6X 8.644×10~4,r=0.9999;盐酸巴马汀:2.0～40μg·mL~(-1),Y=7.570×10~5X 1.622×10~3,r=0.9999;盐酸药根碱:0.32～13μg·mL~(-1),Y=4.649×10~5X 2.161×10~3,r=0.9999。平均回收率小檗碱为98.0%,RSD为2.9%;巴马汀为97.7%,RSD为2.7%;药根碱为97.5%,RSD为2.4%。结论:本方法测定了21个不同产地的黄柏样品中小檗碱、巴马汀和药根碱含量,该方法分离度好,简便,重现性好。     

高效液相色谱法法测定复方甘草合剂中甘草酸的含量

目的:控制复方甘草合剂质量,建立样品中甘草酸含量的测定方法.方法:HPLC法测定样品中甘草酸含量;用C18ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(65∶5∶30),三乙胺调pH 4.35,紫外检测器,检测波长254 nm.结果:甘草酸标准品线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.27%,RSD为1.24%(n=5).结论:本法方便、快速、准确,可用于复方甘草合剂的质量控制.     

胃痛舒片质量标准研究

目的建立胃痛舒片质量控制方法。方法对甘草、厚朴进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草酸的含量。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(150mm×6.0mm,5μm),乙腈-0.017mol·L-1磷酸溶液(37∶63)为流动相;检测波长为250nm。结果测得线性范围0.0794～3.9689μg,(r=0.9999),平均回收率99.4%,RSD为1.5%(n=9)。结论本法简便,准确,重复性好。     

HPLC法测定陈香露白露片中甘草酸的含量

目的:建立 HPLC 法测定陈香露白露片中甘草酸的含量。方法:以 Hypersil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.2 mol·L~(-1)醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1)为流动相;检测波长:250 nm。结果:甘草酸单铵盐进样量在0.22～2.20μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为102.3%,RSD 为1.2%(n=5)。结论:该方法简便、快速,结果准确可靠。     

甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的分析

目的:建立一种方法并依据这种方法分析甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸2种差向异构体的含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(调节pH至7.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长252 nm。结果:18α-甘草酸和18β-甘草酸的线性范围分别为0.025～2.500 mg·mL-1(r=0.9990)和0.025～2.000 mg·mL-1(r=0.9990),平均加样回收率(n=9)分别为99.0%和102.5%。同一色谱图中,2个色谱峰间的分离度大于1.5。结论:所建方法可用于分析甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的含量,甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸比例不一,应完善标准加以控制。     

RP-HPLC测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵含量和有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵的含量和有关物质。方法:采用 Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以2%醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为256 nm,进样量为20μL。结果:甘草酸铵线性范围为40～400μg·mL~(-1)(r=0.9999),最小检测量为6.23 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于注射用复方甘草酸苷含量测定和有关物质检查。     

炎立消片含量测定方法的改进

目的：改进炎立消片中原儿茶酸含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate^TM XB—C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为：甲醇-异丙醇-四氢呋喃-1．06％醋酸溶液（20：8：7：950）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长258nm；柱温：室温。结果：原儿茶酸在0．024～0．204μg范围内具有良好线性关系（r=0．9998，n=6），平均回收率为100．45％（n=9），RSD=1．79％。结论：该法可用于炎立消片中原儿茶酸的含量测定。     

HPLC法测定当归-10味散中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立高效液相色谱法测定当归-10味散中羟基红花黄色素A的含量。方法：反高效液相色谱法,甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26∶2∶72）为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为403nm,用外标法定量。结果：羟基红花黄色素A在（13.72～96.00）μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=29800X＋15115,r=1;平均加样回收率为99.21%（N=9,RSD=0.85%）。结论：方法可行,重现性好,能准确监控该制剂的质量。     

HPLC法测定复方调经糖浆中阿魏酸的含量

目的建立调经糖浆中阿魏酸的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-1％冰乙酸溶液（18：82）为流动相，流速1．0mL·min-1，柱温为30℃，测定波长322nm。结果阿魏酸在4．95～99μg·mL-1浓度范围内线性关系良好，标准曲线为A=54．256C＋0．6693，r=0．9999。结论该方法方便、快速、准确，可用于调经糖浆的质量控制。     

超高效液相色谱法测定烟酸片的含量

目的 建立超高效液相色谱法测定烟酸片的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件：waters ACQUITY UPLC HSS T3（2.1×100mm,1.8μm）色谱柱;流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（20：80）;检测波长：262nm;流速：0.3mL·min-1.结果 烟酸在5.045～252.3mg·L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1）,最低检出限为0.026μg·mL-1,平均回收率分别为100.0%;RSD分别为0.2%.结论 本方法专属性好,准确,灵敏,适用于烟酸片的含量测定,结果可靠.     

HPLC-ELSD测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC（2）-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%醋酸（68:32）,流速1.0 ml·min^-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L·min^-1。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360.0μg·min^-1,r=0.999 5,平均回收率为99.8%,RSD=1.06%（n=6）。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为枣仁安神胶囊的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定维药通滞苏润江胶囊中秋水仙碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定维药通滞苏润江胶囊中秋水仙碱含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu ODS VP(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(40:60),流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长为350nm,柱温为30℃。结果:秋水仙碱的检测浓度在3.664～36.64μg.mL-1内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.5%,RSD=0.47%(n=6)。结论:本法操作简便、结果可靠,可用于通滞苏润江胶囊的质量控制。     

口炎清咀嚼片质量标准研究

目的:建立口炎清咀嚼片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对金银花、玄参和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量:色谱柱为Hypersil ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(19∶81),检测波长为327nm,流速为0.8mL·min-1。结果:TLC斑点清晰集中;绿原酸检测浓度在11.3~101.7μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9991);平均回收率为99.04%,RSD=1.31%(n=9)。结论:所建标准可用于口炎清咀嚼片的质量控制。     

HPLC法同时测定刺五加果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 建立HPLC同时测定刺五加果实中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法 采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.3%磷酸溶液（30：60：10）为流动相,流速：0.8mL?min-1,柱温为室温,检测波长为210nm。结果 齐墩果酸进样量在0.2052～3.2832μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加样回收率为101.11%,RSD为1.69%（n=6）;熊果酸进样量在0.2072～3.3152μg范围内线性关系良好,r=0.9993,平均加样回收率为98.51%,RSD为2.67%（n=6）结论 该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于刺五加果实中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

HPLC法测定养咽合剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定养咽合剂中黄芩苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(60∶40∶0.2∶0.2),进样量为10μl,检测波长为274 nm,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃.结果:黄芩苷在2.4～15.0 μg ·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 4),平均加样回收率为101.60％,RSD=0.84％(n=9).结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于养咽合剂中黄芩苷的含量测定.     

HPLC法测定黎药山苦茶中没食子酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定黎药山苦茶中没食子酸含量的方法。方法:色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(5:95),检测波长为272nm,柱温为30℃,流速为1.0mL.min-1;以外标法计算样品含量。结果:没食子酸检测浓度在5～60μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9992);平均回收率为99.07%,RSD=2.80%(n=9)。结论:本方法简便、快捷,可用于山苦茶中没食子酸的含量测定。