HPLC法测定劳拉西泮片有关物质的含量

目的 建立劳拉西泮片的含量及有关物质的HPLC方法。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂的ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:0.05 mol·L-1的磷酸二氢铵(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH至2.5)∶甲醇∶乙腈=35∶35∶30;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:235 nm;进样量:10 μL;柱温:30℃。结果 劳拉西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质A浓度与峰面积在1.5 μg·L-1 ～8.048 mg·L-1内线性关系良好。杂质B浓度与峰面积在15.0 μg·L-1～8.224 mg·L-1内线性关系良好。杂质C浓度与峰面积在1.7 μg·L-1～8.144 mg·L-1内线性关系良好;杂质D浓度与峰面积在2.5 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好;杂质E浓度与峰面积在3.0 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好。测定样品含量平均值为97.9%,有关物质均符合要求。结论 该方法快速、简单,稳定,重现性好,可作为劳拉西泮片的含量及有关物质的检测方法。     

赤阳降脂片的制备与质量控制

目的研究赤阳降脂片的制备及其质量控制方法。方法质量控制方法采用高效液相色谱法，色谱柱：C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇 水 磷酸（47.0：53.0：0.2）；流速为1 mL·min 1；检测波长为370 nm。结果芦丁在4.8～24.0 mg·L 1范围内线性关系良好；槲皮素在0.48～2.40 mg·L 1范围内线性关系良好，回收率试验结果满意，重复性好。结论赤阳降脂片制备工艺简单，质量控制方法简便、准确。     

高效液相色谱法测定血浆甲硝唑浓度

［摘要］目的建立血浆甲硝唑浓度的高效液相色谱（HPLC）测定方法。 方法采用HPLC UV方法，以法舒地尔为内标；色谱柱为Hypersil C18柱（5 μm，4.6 mm×200 mm）；流速：1.0 mL·min 1；柱温：30 ℃；流动相：0.02 mol·L 1磷酸二氢钠溶液（用1 mol·L 1磷酸溶液调节pH值=3.00）：甲醇=80：20，紫外检测波长319 nm。 结果甲硝唑的血药浓度在0.25～20.00 mg·L 1范围内与峰面积比有良好的线性关系，定量下限为0.25 mg·L 1。方法的平均回收率为（98.24±1.30）%，日内、日间相对标准差（RSD）均＜10%。 结论该方法简单、方便、准确，是血浆甲硝唑浓度检测较好的分析方法。     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量及有关物质检查的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A和B为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节pH值至(3.0±0.1)]和甲醇(70∶30),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 °C,盐酸丁卡因含量测定检测波长310 nm,有关物质检测波长为280 nm,进样量为20 μL。结果 盐酸丁卡因在10.0～100.0 mg·L-1范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为98.73%,RSD值为0.72%(n=9)。结论 该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。     

原子吸收分光光度法测定复方甘草片中重金属的含量

目的:建立原子吸收分光光度法测定复方甘草片中铅、镉、砷、汞、铜重金属含量的方法。方法:铅的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为283.3nm;镉的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为228.8nm;砷的含量采用氢化物发生-原子吸收法测定,吸收管温度为800～900℃,检测波长为193.7nm;汞的含量采用冷蒸气-原子吸收法测定,载气为氮气,检测波长为253.6nm;铜的含量采用火焰原子吸收法测定。结果:5批复方甘草片中含铅为0.332～0.587mg·kg-1,镉为0.008～0.019mg·kg-1,砷为0.095～0.189mg·kg-1,汞为0.010～0.024mg·kg-1,铜为3.987～7.769mg·kg-1。结论:经参照2005年版《中国药典》(一部)对甘草的重金属限度规定及香港特别行政区《中成药注册申请手册》有关重金属的含量限度标准规定,5批复方甘草片样品中重金属的含量均符合规定。     

人血浆中阿莫西林-克拉维酸浓度的测定

目的 :建立阿莫西林 -克拉维酸血药浓度的HPLC法。方法 :固定相为C18对称反相色谱柱 ;流动相为磷酸 -四丁基氢氧化铵缓冲液∶甲醇 (4 8∶5 2 ,V/V) ;流速 0 8mL·min-1;荧光检测波长 :Ex 386nm ,Em 4 6 0nm ;血浆标本以高氯酸去蛋白 ,再以苯甲醛荧光衍生后上柱分析 ,进样量 5 0 μL。 结果 :阿莫西林和克拉维酸的色谱峰分离良好 ,最低检测质量浓度分别为 0 0 0 9和 0 0 1mg·L-1;线性范围分别为 0 12 5～ 2 5和 0 0 6 2 5～ 8mg·L-1;平均日内、日间RSD均 <9% ,提取回收率近 10 0 %。结论 :本方法适用于阿莫西林 -克拉维酸血药浓度测定     

HPLC法测定恩替卡韦原料药含量及其有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定恩替卡韦原料药含量及其有关物质的方法。方法:色谱柱为Luna C18,流动相为乙腈(梯度洗脱),流速为1·0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:恩替卡韦检测浓度的线性范围为0·03345~0·1672mg·mL-1(r=0·99998);平均回收率为100·09%,RSD=0·20%;有关物质含量为0·54%~1·48%。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于恩替卡韦的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定消痤凝胶中3种成分含量

目的建立测定消痤凝胶中替硝唑、氯霉素和维A酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法，以不同的色谱条件分别测定。以C18为分析柱测定替硝唑和氯霉素，其流动相为甲醇：0.3%三乙胺水溶液（用冰醋酸调节pH值至4.5）：乙腈（20：65：15）；检测波长：290 nm；流速：1.0 mL·min 1；柱温：25 ℃。测定维A酸的流动相为甲醇：水：冰醋酸（98：2：0.01）；检测波长：350 nm；流速：1.0 mL·min 1；柱温：25 ℃。结果替硝唑和氯霉素的浓度与峰面积的线性范围分别是9.99～99.90 mg·L 1和19.65～196.50 mg·L 1，平均加样回收率分别为100.1%（RSD＝1.2%），100.3%（RSD＝0.9%）；维A酸浓度与峰面积的线性范围分别是0.98～9.80 mg·L 1；平均加样回收率分别为101.0%（RSD＝1.7%）。结论该法可用于该制剂的含量测定。     

氯灭酊的制备与质量控制

目的：制备氯灭酊并对其进行质量控制。方法：应用紫外分光光度法测定主药含量，选择310 nm检测波长测定甲硝唑，选择273与345.5 nm检测波长测定氯霉素；以化学方法进行鉴别。结果：两种药物线性范围均为3.2～19.2 mg·L 1，甲硝唑回收率97.9%，RSD＝0.4%；氯霉素回收率99.0%，RSD＝0.6%。结论：该制备方法和检测方法简便，数据准确、可靠，可用于氯灭酊质量控制。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪咀嚼片含量及有关物质

摘 要：目的 以高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪咀嚼片含量及有关物质。方法 采用Luna柱(250mm×4.6mm,5 μm)；以甲醇-0.05mol·L-1乙酸铵溶液（73：27）为流动相，流量1.0 ml·min-1；检测波长230nm；柱温室温。结论 线性范围：9.48mg·ml-1～56.88mg·ml-1(r=0.9999，n=6)；方法回收率为99.78%，RSD=0.53%. 结论 建立的定量方法专属性强，可以克服辅料对测定的干扰，可用于盐酸西替利嗪咀嚼片的质量控制。     

高效液相色谱法测定替呋液中替硝唑和呋喃西林的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定替呋液中替硝唑和呋喃西林含量的方法。方法色谱柱：KROMOSIL C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇 水 冰醋酸(20：80：0.1)；检测波长：350 nm；流速1.0 mL·min 1；进样量20 μL。结果替硝唑在50～400 mg·L 1，呋喃西林在5～40 mg·L 1的范围内线性关系良好，r均为0.999 9。平均回收率分别为99.60（RSD＝0.74%）和99.86%（RSD＝0.65%）。结论该方法简便、准确、可靠，适用于替呋液的质量控制。     

环丙沙星荧光特性的研究

目的:建立荧光测定环丙沙星含量的方法,对几种金属离子(Fe~(3+),Cu~(2+),Zn~(2+))与环丙沙星的络合反应及其对荧光特性的影响作初步的研究。方法:用日立荧光分光光度计测定,测量波长λ_(ex)=277 nm,λ_(em)=450nm。测定时的最佳pH为2.2。结果:环丙沙星浓度在0.1～0.8mg·L~(-1)范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9999,检测限为4.5×10~(-3) mg·L~(-1)。结论:该法方便、快速,可用于直接测定环丙沙星含量,或用于微量分析。     

反相高效液相色谱法测定硫唑嘌呤代谢产物6-巯基嘌呤血浆药物浓度

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测人血浆中硫唑嘌呤(AZA)代谢产物6-巯基嘌呤(6-MP)的浓度,为临床进行血药浓度监测提供基础。方法 采用Hypersil ODS2色谱柱(250 nm×4.6 nm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%冰乙酸化(3∶97),流速为0.8 mL·min-1,检测波长323 nm,血浆样品经15%高氯酸去蛋白后加氢氧钠(NaOH)调节pH后20 μL进样分析。结果 6-MP血浆样品在0.02～2.00 mg·L-1范围内线性关系良好,最低检测下限(LLOQ)为0.02 mg·L-1;LLOQ、高浓度(1.5 mg·L-1)、中浓度(1 mg·L-1)和低浓度(0.05 mg·L-1)提取回收率分别为85.71%、92.93%、103.53%和96.02%,质控四个浓度的日内与日间精密度均<15.0%,符合中国药典生物样本分析相关规定。结论 该实验成功建立一种简单、快速、高灵敏度的6-MP血浆浓度测定方法,符合AZA血药浓度监测和药代动力学研究的相关规定。     

HPLC法同时检测血浆及组织中的顺铂和依托泊苷的浓度

目的:建立高效液相色谱同时测定血浆和组织中顺铂(DDP)和依托泊苷(Vp-16)浓度的方法。方法:采用HP 1100色谱系统。色谱条件:用HP Hypersil ODS分析柱(250 mm×4 mm,5μm),柱前加HP Lichrosphere C_(18)(4 mm×4 mm)保护柱。流动相为水-甲醇(28:72),流速为1mL·min~(-1)。可变波长检测器与荧光检测器串联,检测波长254 nm测定铂和镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)的络合物;荧光检测以220nm波长激发光及330nm波长检测Vp-16及替尼泊苷(VM-26)。由于DDP不能直接测定,因此采用铂与DDTC的络合反应的方法。血浆样品和组织匀浆,分别加入0.1mg·mL~(-1)VM-26(内标)、0.1mg·mL~(-1)氯化镍(内标)和10％DDTC(用0.1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液配制)各50μL,混匀,在37℃水浴保温30min,冷却至常温,用氯仿2 mL萃取,离心分离氯仿,在37℃下氮气吹干,残留物用氯仿50μL溶解,10μL进样。结果:样品中各成分分离良好。Vp-16线性范围为0.02～5 μg·mL~(-1),r=0.999 6(血浆)和r=1.000(组织);DDP线性范围为0.05～5μg·mL~(-1),r=0.9999。日内RSD和日间RSD均小于10％。结论:本法是一种准确高效的检测方法,适用于包含DDP和Vp-16的化疗方案的监测及药动学的研究。     

反相HPLC法测定家兔血清中N-乙酰色氨酸及其代谢产物

以ODS C18柱为固定相,0.1mol·L~(-1)NaAc-25%甲醇水为流动相,分离家兔血清中的N-乙酰L-色氨酸(N-ATRP)及其代谢产物L-色氨酸(TRP),用荧光检测器(激发光280nm,发射光360nm)检测其天然荧光.血清中物质对该方法干扰较少,线性范围在1.0～17.0mg·L~(-1)之间,N-ATRP和TRP的回收率分别为101.8%±6.5%和92.2%±5.2%精确度和重现性较好,变异系数均在10%以内,测得的结果表明N-ATRP(27mg·kg~(-1))给予家兔一次静注后在血中迅速分解为TRP,T_(1/2)为8.5min.     

高效液相色谱法测定头孢曲松钠有关物质Ⅱ（聚合物）方法的改进

目的:改进高效液相色谱法测定头孢曲松钠的有关物质Ⅱ,并进行方法学研究。方法:用TSK-GelG2000SWxL为色谱柱;以pH=7.0的磷酸盐缓冲液[0.005mol/L磷酸氢二钠-0.005mol/L磷酸二氢钠(61∶39)]-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.5ml/min,检测波长254nm。结果:本品有关物质Ⅱ的分离度及检出灵敏度完全满足其限度的测定要求。结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于头孢曲松钠聚合物的检查。     

甲癣搽剂中联苯苄唑和水杨酸的含量测定

目的:测定甲癣搽剂中联苯苄唑及水杨酸的含量。方法:采用双波长分光光度法测定其含量,测定波长在(254.0±0.5)nm,参比波长在(329.0±0.5)nm处测定联苯苄唑的含量;在波长(302.0±0.5)nm处测定水杨酸的含量。结果:联苯苄唑浓度在1.512～4.536 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系。其回收率为99.5％,RSD为0.34％;水杨酸浓度在5.210～31.260 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系。其回收率为98.5％,RSD为0.28％。结论:该实验方法简便,快速,操作简单,测定结果准确。     

高效液相色谱波长切换法同时测定甲亢灵片中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法,同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为30 ℃;进样量为10 μL;流速为1.0 mL·min-1;去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯检测波长为λ1=351 nm,乌索酸检测波长为λ2=210 nm,迷迭香酸检测波长为λ3=330 nm.结果 去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸在35 min内得到较好的分离,在给定浓度范围内与峰面积呈现良好线性,分别为5.90~118.00 mg·L-1(r=0.999 5)、5.37~107.40 mg·L-1(r=0.999 7)、5.04~100.80 mg·L-1(r=0.999 6)、7.65~153.00 mg·L-1(r=0.999 3);平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为98.6%(1.39%)、96.8%(0.83%)、99.2%(1.02%)、97.4%(0.85%).结论 建立的HPLC方法可同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量,方法简便、重现性好、灵敏度高,可用于甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸的含量测定.     

荧光分光光度法测定片剂和膏剂中的双氯芬酸

双氯芬酸 ( diclofenac)是非甾体类抗炎药。本文介绍用荧光分光光度法测定片剂和软膏剂中的双氯芬酸 ,将药物在 0 .0 1 mol· L-1HCl溶液中于激发波长 ( λexc) 2 87nm、发射波长 ( λem) 362 nm处测量荧光强度。浓度在 0 .2～ 5.0 mg· L-1范围内呈线性关系。赋形剂和处方中配伍的维生素 B12 和对乙酰氨基酚对测定方法无干扰 ,该方法快速、灵敏、选择性好。仪器　荧光分光光度计 ,装有 1 50 W氙灯 ,1 .0cm石英比色杯 ,隙缝宽为 5.0 nm,λexc=( 2 87± 3)nm,λem=( 362± 2 ) nm。吸光度用分光光度计测定 ,1 .0石英比色杯。　　试剂　双…     

高效液相色谱法测定稳心律合剂中4种丹参类成分含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定稳心律合剂中4种丹参类成分的含量。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温35 ℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.03 mol·L-1乙酸铵(甲酸调pH至2.4),进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm。结果 4种丹参类成分(丹参素钠在15.41~154.1 mg·L-1;原儿茶醛在4.79~47.9 mg·L-1;丹酚酸B在7.37~73.7 mg·L-1;丹参酮Ⅱa在4.22~42.2 mg·L-1浓度范围内)均呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为95.79%~97.48%;RSD均小于3.0%。结论 该方法灵敏度高、准确性好、具有较好的重复性和稳定性,可用于稳心律合剂的质量控制。