HPLC法测定人血浆中奥美拉唑浓度

目的建立人血浆中奥美拉唑的HPLC测定方法,并对奥美拉唑在健康志愿者体内进行药动学研究。方法采用内标法,以乙醚进行提取,提取液吹干,残渣用甲醇溶解后进行HPLC法检测;色谱柱为DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸胺缓冲液(58∶42,V/V),其中缓冲液组成为水-醋酸-三乙胺(98∶1∶1,V/V),流速1.0mL·min-1,检测波长302nm。测定了24名健康志愿者单剂量口服40mg奥美拉唑胶囊后不同时刻奥美拉唑血药浓度,并采用DAS软件对其体内药动学参数进行估算。结果本测定方法的方法回收率为98.34%~105.87%,线性范围为10~2000μg·L-1。24名健康志愿者体内药动学采用统计矩分析,tmax为(2.11±0.73)h,t1/2为(1.03±0.56)h,ρmax为(776.30±341.55)μg·L-1,MRT0→t为(3.04±0.80)h,AUC0→12为(1749.90±1241.73)μg·h·L-1,AUC0→∞为(1790.48±1309.45)μg·h·L-1。结论本方法灵敏度高,重现性好,专属性强,适合临床药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中丁咯地尔的质量浓度

目的建立测定人血浆中丁咯地尔质量浓度的HPLC法,并应用该法研究盐酸丁咯地尔片在健康人体内的药动学。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-50mmol.L-1磷酸二氢铵缓冲液-三乙胺(体积比25∶75∶0.05),检测波长为275 nm,内标为乌拉地尔。结果丁咯地尔质量浓度线性范围为20μg.L-1～6.000 mg.L-1,回归方程为Y=0.260 5ρ-0.904×10-3,r=0.999 5,提取回收率大于87%,日内和日间RSD均小于7%。18例健康志愿者分别经口给予盐酸丁咯地尔的受试制剂和参比制剂300 mg后,血浆中丁咯地尔的tmax分别为(1.56±1.26)和(1.19±0.84)h,ρmax分别为(2.458±0.887)和(2.595±0.725)mg.L-1,t1/2分别为(4.88±1.25)和(4.96±1.42)h,AUC0-24分别为(16.275±5.931)和(16.040±5.831)mg.h.L-1,AUC0-∞分别为(17.110±6.521)和(17.008±6.782)mg.h.L-1。结论此法简便、快速,适用于盐酸丁咯地尔药动学研究以及临床上血浆药物浓度监测。     

HPLC法测定大鼠血浆中奥拉西坦的浓度

目的:建立大鼠血浆中奥拉西坦浓度的检测方法。方法:取大鼠8只,一次性灌胃给予奥拉西坦200 mg.kg-1,给药2 h后取血,采用高效液相色谱法检测其血药浓度。色谱柱:Symmetry shiedTMRP18;流动相:乙腈-水(3.2∶96.8,V/V),流速:0.8 mL.min-1;检测波长:210 nm;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:奥拉西坦的保留时间为3.65 min;其检测浓度的线性范围为2～100 mg.L-1(r=0.999 8);低、中、高浓度血浆样品的绝对回收率分别为(91.1±5.17)%、(97.9±3.22)%、(98.4±1.99)%,方法回收率分别为(96.35±3.01)%、(101.40±3.41)%、(102.23±1.37)%;日内RSD分别为2.86%、4.38%、3.54%,日间RSD分别为3.25%、3.17%、3.14%;奥拉西坦血浆样品-40℃保存30 d及反复冻融3次后性质稳定,血浆样品处理后放置4 h对测定无影响。8只大鼠血浆样品中奥拉西坦的平均浓度为(35.58±10.83)mg.L-1。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于大鼠血浆中奥拉西坦浓度的测定。     

HPLC法测定人血浆中双嘧达莫的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中双嘧达莫浓度的方法。方法:血浆样品采用乙醚萃取法进行预处理后进样测定,色谱柱为Shim-packVP-ODSC18、ODS预柱,流动相为乙腈∶0.02mo·lL-1醋酸铵(含0.25%三乙胺,冰醋酸调pH值至5.6)=40∶60,流速为1mL·min-1,检测波长为283nm,柱温为30℃,进样量为20μL,内标为地西泮。结果:血浆中双嘧达莫能够得到较好的分离,无明显干扰峰。双嘧达莫血药浓度在10～5000ng·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9990),定量下限为10ng·mL-1;方法回收率为101.4%～107.1%,提取回收率为80.4%～89.2%,日内、日间RSD均≤9.0%。结论:本方法准确、灵敏、特异、稳定,适用于双嘧达莫在人体内的药动学和生物利用度研究。     

HPLC法测定人血浆及尿中溴莫普林浓度

反相ＨＰＬＣ法测定人血浆及尿中溴莫 浓度。血浆及尿样经二氯甲烷取等预处理后,于ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８柱上,以甲醇－０．０２ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｈ２ＰＯ４（６０：４０,ｐＨ７．６０）为流动相进行分离测定。线性范围０．０５－４ｍｇ／Ｌ萃取回收率８２．４％－８６．１％加样回收率９６．６％－１００．９％,日内ＲＳＤ１．７２％－３．８１％,日间ＲＳＤ３．１０％－７．６３％。。本法准确可靠,适于在溴莫普林药动学等     

HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的:建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.5)-乙腈(62.5:37.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,柱温为35℃。结果:帕罗西汀血药浓度在0.00781～0.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量限为0.2μg·mL-1;日内、日间RSD分别为3.2%～6.4%、4.5%～8.6%;萃取回收率>54%,方法回收率>97%。结论:本方法快速、简便、灵敏、准确,可用于帕罗西汀体内药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的:建立测定人血浆中替米沙坦浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法,以地西泮为内标,无水乙醚为萃取溶剂进行m测i定n-,1,色检谱测柱波为长H为yp2e2r8sinlmC,18柱,流温动为相室为温甲。醇结-磷果酸:替盐米缓沙冲坦液血(0药.0浓1m度o在l.L0-.111N5H54～H27P.O394,2用μgH.3mPOL4-调1范p围H至内约线性3.0关)=系7良0:3好0(,流r=速0.为9919.08)m,L最.低定量浓度为0.1155μg.mL-1;高、中、低3种浓度的方法回收率为96.73%～103.55%;日内、日间RSD分别为2.12%～7.33%和2.98%～7.86%。结论:本方法灵敏度、准确度及回收率均能达到人体血药浓度测定的要求,也可用于临床人体药动学的研究。     

尿液中呋喃妥因的HPLC测定

建立了测定尿液中呋喃妥因的ＨＰＬＣ法。采用Ａｌｌｔｉｍａ Ｃ１８色谱柱,以甲醇－水－甲酸（２６：７３：１）为流动相,检测波长２６５ｎｍ,尿样经加入等体积乙腈混合后,高速离心,取上清液２０μｌ直接进样。线性范围为０．０５～１２８μｇ／ｍｌ（ｒ≥０．９９９７）,方法回收率为９１．８０％～１０４．３％,最低检测限为０．２ｎｇ（Ｓ／Ｎ）≥３）,日内、日间精密度ＲＳＤ均小于６％。     

HPLC-UV法测定人血浆及尿液中比阿培南的浓度

目的建立HPLC-UV法测定人血浆及尿液中比阿培南的浓度。方法血浆样品经超滤离心法提取后,采用XB-C18柱分离,流动相:乙腈-0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲液(pH 4.6)=3∶97(v/v),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:300 nm,柱温:40℃,进样量:30μL;尿样处理方法同血样,但以甲醇代替乙腈,进样量20μL。结果比阿培南与血浆、尿液中内源性物质分离度好,血药、尿药浓度分别在0.1~50、0.5~300 mg.L-1与峰面积线性关系良好,定量下限分别为0.1、0.5 mg.L-1,绝对回收率分别在90.9%~97.3%、99.1%~102.5%,相对回收率分别为102.1%~110.1%、100.3%~104.4%,日内精密度(RSD)分别<3.4%、2.1%,日间精密度(RSD)分别<5.7%、2.8%。均满足生物样本测定要求。结论所建立方法高效、灵敏、简捷快速、专属性好、重现性高,可用于比阿培南药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中多西他赛的浓度

目的:建立测定患者血浆中多西他赛浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法。以地西泮为内标,血浆经叔丁基甲醚提取3次后进样测定。色谱柱为岛津Shim-packVP-ODSC18,流动相为乙腈-水(48:52),流速为0.7mL·min-1,检测波长为230nm,进样量为50μL。结果:多西他赛血药浓度在0.64～19.84mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9995),相对回收率为97.24%～102.53%,日内、日间RSD分别为0.96%～2.67%、1.28%～3.15%。结论:本方法简便、灵敏、干扰小,可用于多西他赛的血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人尿中酮洛酸含量

目的建立以高效液相色谱法测定人尿中酮洛酸浓度的方法。方法色谱柱为Waters Sunfire C18,流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70∶30,用磷酸调节pH值至4.5),检测波长为315nm,柱温为35℃,流速为1mL.min-1,进样量为20μL,保留时间为9.1min。结果人尿中酮洛酸浓度在0.1～10.0μg·mL-1范围内线性关系良好,日内和日间RSD<10%,最低定量限为0.1μg·mL-1。结论本法简便、快捷、灵敏,适用于酮洛酸人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定尿中奥美拉唑代谢物

目的:建立人尿中奥美拉唑代谢物的HPLC测定方法,同时测定了单剂量口服40 mg奥美拉唑后不同时间奥美拉唑代谢物的尿中浓度。方法:采用DiamonsiL ODS C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-冰醋酸缓冲液(68:32,缓冲液中含1%三乙胺);流速:1.0 ml·min~(-1),检测波长:302 nm。结果:奥美拉唑代谢物(M-1)回归方程为Y=4.44×10~4C 292.51,r=0.9998,线性范围为0.142～28.4μg·ml~(-1);代谢物(M-2)回归方程为Y=1.52×10~5C 75.22,r=0.999 5,线性范围为0.18～36.0μg·ml~(-1)。方法回收率为99.41%～102.26%。结论:本法灵敏度高,重现性好,专属性强,适合奥美拉唑代谢产物的药动学研究。     

高效液相色谱法测定注射用奥拉西坦的含量

目的建立测定注射用奥拉西坦含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95),检测波长为214 nm,流速为0.8 mL/min。结果奥拉西坦含量测定线性范围为0.040 4～0.323 2 g/L(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD为1.1%(n=6)。结论该含量测定方法简便、准确、重复性好,可有效控制注射用奥拉西坦的质量。     

HPLC法测定血浆及尿中硝基安定浓度

目的建立高效液相法测定血及尿中硝基安定的浓度。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱以甲醇-水（70∶30）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm。结果该法分离效果较好;硝基安定质控3种浓度（4.0,8.0,16.0μg·mL^-1）日内和日间的RSD,血浆样品均小于7%,尿样均小于5%,血浆回收率为87.13%～92.15%,尿回收率为89.82%～92.75%,血浆及尿样样品线性范围为4.0～64.0μg·mL^-1,相关系数在0.9972。血浆、尿样中硝基安定最低检出限为4.0μg·mL^-1。结论此方法可对硝基安定进行中毒药物快速检测并定量。     

柱切换HPLC法直接测定人尿中咖啡因的含量

用柱切换高效液相系统直接进样测定人尿中咖啡因的含量，尿样中咖啡因的回收率大于９８％，最低检测浓度可达到０．２ｍｇ／Ｌ。同时与液相提取测定咖啡因的方法进行了比较，结果表明，直接进样法测定咖啡因不仅方法简便，而且减少了提取过程所造成的损失，使定量结果更加准确可靠。     

高效液相色谱法测定人尿液中诺氟沙星浓度

目的 　建立高效液相色谱法测定尿液中诺氟沙星药物浓度的方法。 方法 　取尿液 1.0 0 m L ,以 5 .0 0 m L乙腈预处理后进样。采用Kromasil C1 8色谱柱 ( 2 5 0 mm× 4.8mm,5μm) ;流动相为 0 .0 2 5 mol· L- 1 磷酸溶液 -乙腈 -三乙胺 ( 70∶ 3 0∶ 0 .2 5 ) ,流速 0 .8m L· min- 1 ;检测波长2 78nm。结果 　诺氟沙星的尿药浓度在 0 .3 1～ 2 3 2 .98μg· m L- 1范围内线性良好 ( r=0 .992 1) ,方法的最低检测浓度为 0 .3 1μg· m L- 1。结论 　高效液相色谱法测定尿中药物浓度专属性强 ,重现性好 ,省时 ,操作方便 ,可用于诺氟沙星的药代动力学及临床尿药浓度监测     

人体血浆及尿液甲磺酸加替沙星浓度的HPLC测定法

目的建立高效液相色谱法测定血浆和尿液中甲磺酸加替沙星药物浓度.方法待测血浆和尿液中加入甲磺酸加替沙星与内标环丙沙星后,分别以盐酸反提法和直接进样,进行高效液相色谱荧光检测,色谱柱为zorbax SB-C18,流动相为0.1 mol·L-1磷酸甲醇三乙胺(64.7350.3,v/v/v),pH值为3.0;流速1.0ml·min-1,激发波长295nm,发射波长495nm.结果本测定方法血浆和尿液的线形范围为0.0156～1mg·L-1和0.434～111.11mg·L-1,相关系数均为0.9997,血浆及尿的相对回收率分别为88.7%～94.6%,96.70%～109.96%;绝对回收率分别78.01%～117.1%,96.73～106.50%,日内日间变异系数(RSD)均小于13%,血浆和尿液中甲磺酸加替沙星的最低检测限分别为0.0156、0.434mg·L-1.结论高效液相色谱法测定血浆与尿中药物浓度精确、灵敏、可靠,可用于甲磺酸加替沙星的药代动力学、生物利用度研究及临床血药浓度监测.     

高效液相色谱法同时测定人尿液中布洛芬和吲哚美辛的浓度

目的:建立同时测定人尿液中布洛芬和吲哚美辛浓度的方法。方法:尿液样品经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Discovery C_(18),流动相为乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(85∶15,V/V,用冰醋酸调节pH至3.5),紫外检测波长为220nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,进样量为80μL。结果:布洛芬和吲哚美辛的尿药浓度均在0.1~50.0μg/mL范围内线性关系良好(r分别为0.999 6、0.999 5,n=3),定量下限均为0.1μg/mL,最低检测限均为0.03μg/mL;日内、日间RSD均小于10%(n=5),准确度为94.7%~97.2%;布洛芬和吲哚美辛的提取回收率分别为89.5%~91.8%、90.2%~92.4%(RSD均小于10%,n=15)。结论:该方法简便、快速,且选择性、精密度、准确度良好,适用于人尿液中布洛芬和吲哚美辛浓度的同时测定。     

HPLC测定血浆和尿液中那格列奈对映体浓度

目的:建立手性色谱柱拆分血浆和尿液中那格列奈对映体（D-那格列奈和L-那格列奈）的简便方法。方法:采用Chiralcel OD-R （10μm,0.46cm×25cm）手性色谱柱,流动相为乙腈-0.5mol·L-1高氯酸钠（70:30）,0.5mol·L-1高氯酸调pH2.2,检测波长214nm,流速:0.4mL·min-1,内标法室温测定。结果:血浆中D-那格列奈的线性范围是0.02～20mg·L-1,r=0.9995;L-那格列奈的线性范围是0.08～20mg·L-1,r=0.999 4 ;尿液中D-那格列奈的线性范围是0.02～10mg·L-1,r=09998;L-那格列奈的线性范围是0.08～10mg·L-1,r=0.9997;血浆中D-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤6.9％,日间RSD≤8.2％,L-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤7.1％,日间RSD≤10.0％;尿液中D-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤7.0％,日间RSD≤9.8％,L-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤7.3 ％,日间RSD≤10.3％。结论:本方法分离度好,简便快速,完全适用于D-那格列奈人体药代动力学及肝代谢过程中消旋化的研究。     

HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的：建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2.5）为流动相A,流动相A-乙腈（50∶ 50）为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果：主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％（RSD =1.5％,n=9）;奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％（RSD =0.6％,n=9）.结论：本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.