蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱研究及6种香豆素类成分含量测定

目的建立蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素6种香豆素类成分含量测定方法,为蛇床子配方颗粒物质基准的研究提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.5 mL/min,进样量为10μL,柱温40℃。蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素含量测定的检测波长为320 nm。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版),建立蛇床子配方颗粒指纹图谱,并使用HPLC法同时测定6种香豆素成分含量。结果对18批蛇床子配方颗粒进行了研究,其指纹图谱相似度均≥0.992,标定了19个共有峰,各峰分离度较好。含量测定结果表明花椒毒素与蛇床子素为蛇床子配方颗粒中含量较高的香豆素类成分。经方法学考察,方法精密度RSD值均小于1.6%,方法的重复性良好,样品在48 h内稳定;花椒毒酚、花椒毒素、欧前胡素、异茴芹素、佛手柑内酯和蛇床子素的加样回收率分别为100.69%、101.03%、99.48%、100.88%、101.27%、100.35%,RSD均小于2.5%;6种成分在一定质量浓度内线性关系良好;18批蛇床子配方颗粒中花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的质量分数依次为8.01～8.29、2.37～2.63、4.30～4.61、4.04～4.40、3.45～3.90、6.02～6.80 mg/g。结论建立了蛇床子配方颗粒的指纹图谱及同时测定其6种主要香豆素类成分含量的方法,操作简便,结果稳定、准确,对建立蛇床子配方颗粒的质量控制标准提供了依据,具有重要的应用价值。     

一测多评法测定紫花地丁中6种黄酮类成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定紫花地丁中6种黄酮类成分的含量。方法:以槲皮素为内参物,建立槲皮素与金圣草素、香叶木素、木犀草素、山柰素、芹菜素的相对校正因子(RCF),分别采用QAMS法和外标法(ESM)测定6种黄酮类成分的含量,比较二者的差异。结果:槲皮素与金圣草素、香叶木素、木犀草素、山柰素、芹菜素的RCF分别为0.2356、0.5838、0.4791、1.7367、0.5911,RSD2.50%,ESM与QAMS测定结果无显著差异。结论:以槲皮素为内参物同时测定金圣草素、香叶木素、木犀草素、山柰素、芹菜素含量的一测多评方法,可用于紫花地丁中6种黄酮类成分的定量分析。     

一测多评法测定川芎中7种成分含量

目的:建立一测多评法(QAMS)测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、欧当归内酯A 7种成分的含量,并验证该法在川芎质量控制中应用的可行性。方法:以结构稳定的阿魏酸为内参物,确定其余6种化学成分的相对校正因子(fk/s),实现一测多评;同时采用外标法测定各化学成分的含量,比较其与QAMS法的差异。结果:确定了6种化学成分的相对校正因子(fk/s);6批川芎中7种成分QAMS法与外标法测定值间无显著差异。结论:QAMS法能准确地分析川芎中7种化学成分的含量,可用于川芎中多指标质量控制。     

指纹图谱结合一测多评模式在连翘配方颗粒质量评价中的应用

目的:HPLC指纹图谱与一测多评(QAMS)相结合的质量评价模式的建立及其在连翘配方颗粒质量评价中的可行性和准确性分析。方法:建立连翘配方颗粒HPLC指纹图谱,以连翘苷为内参物,建立forsythenside F、连翘酯苷Ⅰ、(+)松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘酯苷A、连翘脂素的相对校正因子,分别用外标法和QAMS法计算6种成分的含量。结果:建立了10批连翘配方颗粒的HPLC指纹图谱,相似度均0.95,标定了10个共有峰,指认了其中的6个色谱峰,分别采用外标法和QAMS法测得的含量无显著差异(P0.05)。结论:指纹图谱与QAMS相结合评价连翘配方颗粒质量的方法准确、简便、可行,可为全面控制连翘配方颗粒的质量提供参考依据。     

一测多评测定菝葜中4种成分

目的 建立菝葜"一测多评"(QAMS)含量测定方法 方法以绿原酸为内参物,分别建立绿原酸与原儿茶酸、落新妇苷和白藜芦醇的相对校正因子(RCF),利用RCF计算各成分含量.同时采用外标法(ESM)验证所建立的一测多评的准确性和可行性.结果 QAMS测得的菝葜中4种成分含量与ESM测定值无显著差异.结论 以绿原酸为内标的Q...     

一测多评法测定白芍中5种成分含量

目的:建立白芍中5种成分含量的一测多评法。方法:以芍药苷为参照物,计算芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚的相对校正因子,并利用相对校正因子计算4种成分的含量,同时外标法测定5种成分的含量,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算得到的16批白芍样品中5种成分的含量与外标法实测值相对偏差均在5%以内。结论:一测多评法可用于白芍药材的质量评价,方法可靠准确。     

以脱水穿心莲内酯为内参物建立中药穿心莲“一测多评”质量控制方法

针对中药穿心莲现有研究中,以穿心莲内酯为内参物建立的"一测多评"(QAMS)方法存在色谱分离的分离度不佳,相对校正因子的耐用性不强及含量测定结果的准确度不高等问题,该研究通过色谱条件的优化和方法学的系统考察,首次采用脱水穿心莲内酯为内参物,建立同步测定穿心莲中穿心莲内酯(A)、新穿心莲内酯(B)、14-去氧穿心莲内酯(C)和脱水穿心莲内酯(S)等4种二萜内酯的"一测多评"质量控制方法。在当前HPLC色谱条件下,待测成分分离度良好(R1. 5),方法学考察符合定量分析的要求。该法确立的相对校正因子(RCFs)分别为:fA/S=0. 65,fB/S=0. 54,fC/S=0. 78,相对校正因子在3种品牌HPLC仪、5种品牌C18柱、不同流速(0. 9,1. 0,1. 1 m L·min~(-1))和不同柱温(25,30,35℃)下的RSD分别为1. 3%～5. 1%,0. 25%～0. 33%,0. 070%～0. 15%,0. 070%～0. 22%,表明相对校正因子的耐用性良好。采用相对保留值法对待测成分的色谱峰进行定位,其相对保留值分别为:rA/S=0. 44,rB/S=0. 86,rC/S=0. 97,相对保留值在不同仪器不同色谱柱下的RSD为0. 030%～1. 6%,表明待测成分的色谱峰定位准确。分别采用QAMS法和外标法(ESM)对6批穿心莲药材和18批穿心莲饮片中的上述4种成分进行含量测定,2种方法所得结果的相对误差均2. 0%,无显著性差异,表明当前QAMS法的准确度良好。因此,该研究以脱水穿心莲内酯为内参物建立了4种二萜内酯类成分同步测定的"一测多评"方法,该法准确度高,耐用性强,能有效控制穿心莲的内在质量,可以为穿心莲行业标准的制订及药典标准的完善提供技术依据。     

一测多评法测定吴茱萸中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量

目的:建立吴茱萸一测多评的含量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行一测多评含量测定的准确性和可行性.方法:以吴茱萸为研究对象,建立吴茱萸次碱与吴茱萸内酯、吴茱萸碱的相对校正因子,并用该校正因子进行吴茱萸内酯、吴茱萸碱的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量,并比较计算值与实测值的差异.结果:11批吴茱萸药材中2种成分含量的计算值与实测值间无显著差异(RSD＜5%).结论:以外标法测定吴茱萸次碱,利用相对校正因子实现对吴茱萸内酯和吴茱萸碱测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定.     

一测多评法同时测定穿心莲分散片中4种内酯类成分的含量

目的:采用"一测多评法"(QAMS)同时测定穿心莲分散片中4种内酯类成分的含量,并验证本方法在穿心莲分散片质量控制中的应用价值。方法:以穿心莲内酯为参照物,建立其与新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯之间的相对校正因子;采用外标法测定穿心莲内酯的含量,通过相对校正因子计算新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较。结果:各相对校正因子重现性良好,各成分利用相对校正因子计算的量值与外标法测定值之间无显著差异。结论:该方法准确可靠,简便可行,且节约对照品及检测成本,该方法可作为穿心莲分散片的多指标成分测定质量控制方法。     

一测多评法同时测定阿娜尔妇洁液中7种成分

目的建立阿娜尔妇洁液中7种成分花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹内酯、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、欧前胡素、蛇床子素的一测多评法,验证该方法在阿娜尔妇洁液质量分析中应用的科学性与可行性。方法采用HPLC法,以花椒毒酚为内参物,建立花椒毒素、异茴芹内酯、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、欧前胡素、蛇床子素的相对校正因子(f_(s/i)),并利用f_(s/i)计算阿娜尔妇洁液中该7种成分的含量,同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法差异。结果花椒毒素、异茴芹内酯、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、欧前胡素、蛇床子素的f_(s/i)分别为1.005 7、1.272 1、2.421 0、3.160 6、1.205 4、1.299 3。一测多评法与外标法得到的10批阿娜尔妇洁液样品含量测定结果 RSD2.0%,没有显著差异。结论在对照品短缺的情况下,以花椒毒酚为内参物,建立的一测多评法可用于阿娜尔妇洁液中多指标成分的含量测定和质量评价。     

基于高效液相色谱法指纹图谱和一测多评法的荷芪散质量评价

目的:建立不同批次荷芪散的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用一测多评(QAMS)法测定其中甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、荷叶碱、芦荟大黄素、橙黄决明素6种成分的含量。方法:采用HPLC,以金丝桃苷为内参物,建立10批荷芪散的指纹图谱及其余5个成分的相对校正因子(RCF),并测定其含量,比较QAMS法与外标(ESM)法的差异性。结果:建立的HPLC指纹图谱共标定了28个共有峰;金丝桃苷与甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、荷叶碱、芦荟大黄素、橙黄决明素的RCF分别为1. 52、0. 71、0. 43、0. 71、0. 56,RSD 3. 0%,QAMS法与ESM法的测定结果差异无统计学意义(P 0. 05)。结论:高效液相色谱法指纹图谱结合QAMS法可为评价荷芪散的质量提供参考。     

指纹图谱结合一测多评模式在连翘配方颗粒质量评价中的应用研究

目的:HPLC指纹图谱与一测多评(QAMS)相结合的质量评价模式的建立及其在连翘配方颗粒质量评价中的可行性和准确性分析。方法:建立连翘配方颗粒HPLC指纹图谱,以连翘苷为内参物,建立forsythenside F、连翘酯苷Ⅰ、(+)松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘酯苷A、连翘脂素的相对校正因子,分别用外标法和QAMS计算含量。结果:建立了10批连翘配方颗粒的HPLC指纹图谱,相似度均0.95,标定了10个共有峰,指认了其中的6个色谱峰,分别采用外标法和QAMS法测得的含量无显著差异(P0.05)。结论:指纹图谱与QAMS相结合评价连翘配方颗粒质量的方法准确、简便、可行,可为全面控制连翘配方颗粒的质量提供参考依据。     

一测多评法同时测定蒙药扎冲十三味丸中4种成分的含量

目的 建立蒙药扎冲十三味丸中4种成分(丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚)的一测多评方法(QAMS),验证该方法在蒙药扎冲十三味丸质量分析中的可行性与科学性。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),以丁香酚为内参物,建立木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子,利用相对校正因子计算蒙药扎冲十三味丸中该3种成分的含量,同时采用外标法(ESM)计算各成分的含量,并比较2种方法之间的差异。结果 木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子(f_S/ii)分别为 0.560 7、0.924 8、0.363 8。一测多评法与外标法测得的3个批次蒙药扎冲十三味丸样品中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚含量的相对标准偏差(RSD)值均小于5.0%,没有显著差异。结论 以丁香酚为内参物建立的相对校正因子准确、易行,一测多评法可用于蒙药扎冲十三味丸中多指标成分的质量评价。     

一测多评法测定白芍中芍药苷与芍药内酯苷的含量

目的:建立白芍中芍药苷和芍药内酯苷的一测多评含量测定方法.方法:采用HPLC和UPLC法,以芍药苷为内标物,建立其与芍药内酯苷的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评.同时采用外标法测定16批白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量,验证一测多评法的准确性.结果:建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异.结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷,利用相对校正因子实现对芍药内酯苷的含量测定是可行的.     

采用多元定时释药技术制备雷公藤胃漂浮缓释胶囊的研究

目的：建立吴茱萸一测多评的含量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行一测多评含量测定的准确性和可行性。方法：以吴茱萸为研究对象,建立吴茱萸次碱与吴茱萸内酯、吴茱萸碱的相对校正因子,并用该校正因子进行吴茱萸内酯、吴茱萸碱的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量,并比较计算值与实测值的差异。结果：11批吴茱萸药材中2种成分含量的计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论：以外标法测定吴茱萸次碱,利用相对校正因子实现对吴茱萸内酯和吴茱萸碱测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定。     

一测多评法测定白芍中7种成分的含量

目的:建立白芍中7种成分含量的一测多评法。方法:以芍药苷为内标,计算没食子酸、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子,并利用一测多评法计算7种成分的含量,同时与外标法测定结果进行对比,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算得到的10批白芍样品中7种成分的含量与外标法测得值无显著性差异。结论:该研究建立的方法可靠准确,一测多评法可用于白芍药材的质量评价。     

一测多评法测定酒萸肉中5种环烯醚萜苷类成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定酒萸肉中5种环烯醚萜苷成分含量,并验证该方法在酒萸肉质量控制中应用的可行性和技术适应性。方法:以马钱苷为内参物,建立其与莫诺苷、獐牙菜苷、马鞭草苷和山茱萸新苷的相对校正因子(RCF),并计算4种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定酒萸肉中5种环烯醚萜苷类成分的含量,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性。结果:建立的校正因子重现性良好,43批酒萸肉中5种成分分别按2种方法测定,结果基本一致。结论:该研究建立的"一测多评"法可作为一种新的质量评价模式,在缺少对照品的情况下可用于酒萸肉中环烯醚萜苷类成分的质量评价。     

一测多评法与外标法测定胆黄连中生物碱类成分含量比较

目的建立一测多评法(QAMS)测定胆黄连中3种生物碱成分含量,并与外标法测定结果进行比较,探讨QAMS的可行性。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,建立盐酸小檗碱与盐酸巴马汀、盐酸药根碱间的相对校正因子,用所得相对校正因子进行含量计算(计算值),实现一测多评。同时采用外标法测定3个成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。结果 10批胆黄连中3种生物碱成分含量的计算值与实测值无显著差异。结论 QAMS可用于胆黄连中生物碱类成分的含量测定。     

一测多评法测定细辛中5种成分含量

目的:建立测定细辛中5种成分含量的一测多评法。方法:以L-细辛脂素为内标,计算卡枯醇、甲基丁香酚、L-芝麻脂素、黄樟醚的相对校正因子,并利用相对校正因子计算4种成分的含量,同时与外标法测定结果对比,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算得到的18批细辛样品中5种成分的含量与外标法测得值之间无显著性差异。结论:一测多评法可用于细辛的质量评价,方法可靠准确。     

一测多评法测定异叶青兰中4种化学成分

目的：采用一测多评法(QAMS)同时测定异叶青兰中4个化学成分含量。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)建立绿原酸(CA)、木犀草苷(L1)、迷迭香酸(RA)和木犀草素(L2)的相对校正因子(f_s/i),并在不同色谱柱和色谱仪上考察4种成分相对校正因子的稳定性和耐用性,比较QAMS和外标法(ESM)测定结果的差异。结果：4个成分的f_s/i分别为f_CA/RA=1.148、f_L1/RA=1.004、f_L2/RA=0.689,f_s/i在3种HPLC色谱仪及3个不同品牌C18色谱柱的相对标准偏差(RSD)范围为2.95%～3.61%、在不同柱温(25℃、30℃、35℃)RSD范围为0.90%～1.28%,不同体积流量(0.9 mL/min、1.0 mL/min、1.1 mL/min)下的RSD范围为1.24%～2.21%,表明相对校正因子的耐用性良好。分别采用ESM法和QAMS法对12批异叶青兰药材4个化学成分进行含量测定,结果无显著性差异。结论：使用QAMS法测...