HPLC测定复方丹参方中三七皂苷类成分的含量

目的：建立复方丹参方中三七皂苷类成分的含量测定方法,并初步考察复方丹方溶液的稳定性。方法：采用高效液相色谱法,分别以乙腈－0．05％磷酸（19：81）为流动相,于203nm处检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re;以乙腈－水（33：67）为流动相,于203nm处检测人参皂苷Rb1。结果:三七皂苷R1进样量在0．24－3．6μg范围时,相关 系数r=0.9997;人参皂苷Rg1进样量在1．2－18μg范围时,相关系数r=0.9994;人参皂苷Re进样量在0．08－1．2μg范围时,相关系数r=0.9997;人参皂苷Rb1进样量在0．25－3．72μg范围时,相关系数r=0.9998。复方丹参方溶液于4℃放置4个月后三七皂苷类成分的含量无明显变化。结论：本法简便,快速,准确,重现性好,可作为复方丹参方的质量控制标准。复方丹参方中三七皂苷类成分的稳定性良好。     

超细三七粉质量标准研究

目的：建立超细三七粉饮片质量评价方法。方法：采用HPLC法测定超细三七粉中单体皂苷R1、Rg1、Rb1的含量结果：样品在线性范围内有良好的线性关系．三七皂苷R1的平均回收率为100．02％．RSD为2．20%；人参皂苷Rg1的平均回收率为99．25%．RSD)为2．39%；人参皂苷Rb1的平均回收率为98．49％．RSD为2．31％(n=5)结论：HPLC、梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测．提高了时效．减少了误差．结果表明该方法准确可靠．重现性好．结果稳定。     

复方石乌止血散质量标准研究

目的 建立复方石乌止血散的质量标准.方法 采用显微鉴别法对蒲黄炭和海螵蛸进行鉴别;采用薄层色谱法对大黄、三七进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.结果 显微鉴别蒲黄炭和海螵蛸特征明显;薄层鉴别大黄及三七斑点清晰,阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.16~1.58μg(r=0.9998)、0.58~5.81μg(r=0.9999)、0.33~3.29μg(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.51%、97.80%、98.22%,RSD值分别为1.81%、2.04%、1.45%.结论 该法准确、简单、重复性好,适用于复方石乌止血散的质量控制.     

复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

田七颗粒质量标准研究

目的建立田七颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中的三七进行定性鉴别,用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg1与三七皂苷R1进行定量测定。结果在TLC鉴别中能检出三七,人参皂苷Rg1在0.628～5.652μg(r=0.9998)、三七皂苷R1在0.155～1.395μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.84%)和99.14%(RSD=1.13%)。结论本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方三七缓释片中有效成分的含量

目的 建立复方三七缓释片中有效成分的高效液相测定方法.方法 采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸水溶液(乙腈0～12 min22%;12～60 min22%～40%)为流动相梯度洗脱,流速为1 ml·min-1,检测波长为203 mm.结果 三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Re,Rb1的线性范围分别为0.373～3.73 μg(r=0.999 7),0.937～9.37 μg(r=0.999 1),0.144～1.44 μg(r=0.999 1),0.893～8.93 μg(r=0.999 0);平均加样回收率(n=6)分别为99.12%,98.86%,99.25%,98.63%,RSD分别为1.31%,1.57%,1.75%,1.68%.结论 该测定方法简便可行、重复性好,可用于复方三七缓释片中有效成分的含量测定.     

HPLC法测定复方丹参片中三七含量的探讨

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法:采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20%A)→12min(20%A)→60min(36%A)。流速:1.0ml.min-1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为0.99～4.95μg、3.14～15.7μg、2.27～11.35μg。该方法加样回收率:三七皂苷R199.8%、人参皂苷Rg1为99.5%、人参皂苷Rb1为99.8%,RSD分别为0.87%、0.62%、0.90%。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高,重复性好,能有效的控制复方丹参片的质量。     

复方水蛭口服液质量标准研究

目的：建立复方水蛭口服液（水蛭，三七等）的质量控制标准。方法：运用薄层色谱鉴别水蛭、三七，薄层扫描法测定复方水蛭口服液中人参皂苷Rg1的含量。结果：该法回收率为97.45%，RSD＝1.78%。结论：本法操作简便，结果准确、重现性好，可以作为该制剂质量控制的标准。     

HPLC测定冠心丹参胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、 三七皂苷R1

目的:建立冠心丹参胶囊中三七的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC梯度洗脱法对制剂中人参皂苷Rg1,Rb1三七皂苷R1进行定量测定,波长203 nm。结果:人参皂苷Rg1线性范围5.359～37.641μg;平均加样回收率99.51%;RSD为0.46%。人参皂苷Rb1线性范围5.401～35.732μg;平均加样回收率100.06%;RSD为0.39%。三七皂苷R1线性范围2.867～16.631μg;平均加样回收率99.78%;RSD为0.36%。结论:所建立的方法简便、重复性好、准确度高,可作为该产品的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定冠心丹参中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,柱温23℃,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在0.0655～1.092μg/mL(r=0.9998),0.1980～3.2997μg/mL(r=0.9998),0.1802～3.0032μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为98.8%,100.3%,100.4%,RSD均小于3%。结论:所建立的方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于冠心丹参胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1,Rb1的含量

目的测定三七药材中三七皂苷的含量.方法采用高效液相色谱法C18色谱柱,乙腈∶水(15∶85-12 min30∶70-45 min15∶85 v/v)梯度洗脱,检测波长203 nm.结果三七R1在72.8～109 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 1),人参Rg1在68.8～860 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 2),Rb1在62.8～785 μg*ml-1的范围内(r＝0.999 8),线性关系良好.平均回收率大于98%,方法的变异系数小于3.0%.结论方法简便,快速,准确,重现性好,可用于三七药材中三七皂苷的含量测定.     

三七叶、三七花质量标准研究

目的:建立三七叶和三七花的质量标准。方法:用TLC法定性鉴别;按《中华人民共和国药典》方法对水分、总灰分、酸不溶性灰分进行测定;采用高效液相色谱法测定了人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Rb3三种成分的含量,用Thermo C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为203 nm,柱温30℃。结果:薄层鉴别方法斑点清晰,分离度好;三七叶和三七花水分的平均值为9.1%、10.0%,总灰分的平均值为10.1%、6.9%,酸不溶性灰分平均值为0.40%、0.062%;含量测定人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rb3与相邻峰完全分离,线性关系良好,三七叶平均加样回收率(n=6)分别为101.5%、100.9%、99.5%;三七花平均加样回收率(n=6)分别为100.6%、98.6%、101.3%。结论:建立的方法可用于三七叶和三七花的质量控制。     

定心胶囊质量标准研究

目的建立定心胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中酸枣仁、丹参和黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定定心胶囊中人参皂苷Rg。的含量。结果在薄层色谱中可检出酸枣仁、丹参和黄芪的特征斑点。人参皂苷Rgt在2．156～10．78μg范围内线性关系良好,r=0．9997,精密度RSD;1．90％（n=5）,重复性试验RSD=1．29％（n=5）,平均加样回收率为97．37％（RSD=1．90％,n=5）。结论该方法操作简单、准确、重复性好、专属性强,可用于控制定心胶囊的质量。     

HPLC法测定复方消脂胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1及三七皂苷R_1的含量

目的:建立复方消脂胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,以水为流动相B;柱温:27℃(70min时降为20℃);检测波长:203nm;流速:1.0mL.min-1。结果:三七中人参皂苷Rg1线性范围为1.88～11.28μg/mL,回收率为100.26%,RSD为1.56%;人参皂苷Re线性范围为0.294～1.764μg/mL,回收率为100.68%,RSD为0.64%;人参皂苷Rb1线性范围为1.76～10.56μg/mL,回收率为100.53%,RSD为0.58%;三七皂苷R1线性范围为0.376～2.256μg/mL,回收率为99.21%,RSD为1.38%。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1四种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在99%～101%之间。结论:所建立的含量测定方法简便可行、重复性好,可用于复方消脂胶囊的质量监控。     

HPLC测定不同厂家复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Re、Rg1、Rb1含量

目的:建立复方丹参片(丹参,三七,冰片)中三七有效成分的高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil C18(5μm,250 mm×4.60 mm)色谱柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱(0-12 min:乙腈浓度为22%;12～20 min:乙腈的浓度由22%递升至28%;20～60 min:乙腈的浓度由28%递升至43%);流速为1 mL/min,检测波长为203 nm.结果:三七皂苷R,和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为0.326～3.260μg(r=0.999 7),0.890～8.900μg(r=0.999 8),0.144～1.440μg(r=0.999 6),0.940～9.400μg(r=0.999 8);平均加样回收率(n=6)分别为99.08%,98.36%,97.54%,96.07%,RSD分别为4.41%,1.64%,2.77%,1.12%.结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中三七多种有效成分的含量测定.     

HPLC法测定复方丹参方浓缩丸和滴丸中三七总皂苷的含量

目的建立复方丹参方中三七总皂苷含量的测定方法,比较复方丹参浓缩丸和滴丸中三七总皂苷的含量。方法采用Phenomenex C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250 mm）,以乙腈（A）和蒸馏水（B）为流动相梯度洗脱,流动相梯度：0 min 20%A,12 min 20%A、60 min 36%A,流速为1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长203 nm,进样量10μL。结果复方丹参浓缩丸中三七总皂苷的含量高于复方丹参滴丸。结论 2种复方丹参制剂因提取方法不同使三七总皂苷含量存在差别,本法简便、快速、准确、重现性好,以本法测定三七总皂苷含量可作为复方丹参方的质量控制标准。     

沈阳红药片的质量标准研究

采用TLC法分别对处方中三七、川芎、当归进行色谱鉴别。采用RPHPLC法测定人参皂甙Rg1的含量。结果:人参皂甙Rg1在0.5～3.5μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为100.1%,RSD为1.22%。     

血塞通片的质量标准研究

目的：对血塞通片进行质量标准的研究。方法：采用双波长薄层扫描法对血塞通片中的人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1进行含量测定。结果：在该色谱条件下，人参皂苷Rg1，Rb1，三七皂苷R1的回收率分别为99．1％，98．9％，99．3％；RSD分别为4．76％，4．71％，3．72％；回归方程分别为人参皂苷Rgl：Y=532．18X-2．6，r=0．9981；人参皂苷Rb1：Y=1788．5X-74．3，r=0．9978；三七皂苷R1：Y=1404．14X-124．7，r=0．9983。结论：所建立的人参皂苷Rgl、Rbl、三七皂苷R1含量测定方法简便、准确，可用于血塞通片的质量控制。     

复方三七通络片含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定复方三七通络片中人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法:采用Venusil XBP C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20?)→15min(36%A)→60min(20%A)→66min(20%A)。流速:1.0ml.min1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为2.45~12.25μg、2.65~13.25μg。该方法加样回收率:人参皂苷Rg1为94.5%、人参皂苷Rb1为93.9%,RSD分别为1.7%、1.6%。结论:该方法操作简便、准确、可靠,精密度好,可用于复方三七通络片的含量测定。