气相色谱法测定调经姊妹丸中桂皮醛的含量

调经姊妹丸由肉桂、青皮、红花等１０味中药加工而成，具有活血调经、逐瘀生新之功效，其中肉桂为君药，主要有效成分为桂皮醛，有研究表明桂皮醛具有镇静、镇痛等药理作用［１］。为有效地进行产品质量控制，本文介绍以气相色谱法测定调经姊妹丸中桂皮醛的含量，方法简便...     

气相色谱法测定小建中胶囊中桂皮醛的含量

目的：建立气相色谱法测定小建中胶囊中桂皮醛的含量。方法：采用以PEG-20M为固定相的毛细管色谱柱，柱温为160℃，载气为氮气，分流进样，分流比10：1；氢火焰离子化检测器，温度为220℃。结果：桂皮醛线性范围为0．032～0．226μg，相关系数为0．9996，平均回收率为98．6％，RSD为1．21％。结论：用气相色谱法测定小建中胶囊中桂皮醛含量准确、可靠，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定桂枝中桂皮醛和桂皮酸的含量

桂枝为樟科常绿乔木肉桂Ginnamomum cassia Presl的嫩枝，含有的主要成分为桂皮醛、桂皮酸。《中华人民共和国药典》2000年版仅有TLC鉴别，笔者采用HPLC法测定了桂枝中桂皮醛和桂皮酸的含量，并测定了4个市场样品。结果表明该法简便、准确，重现性好，可有效地控制桂枝药材的质量。     

小青龙贴中桂皮醛含量测定的研究

目的建立小青龙贴中桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱Hypersil ODS-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(35∶65);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:290 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果线性试验中桂皮醛在0.631～5.044μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;精密度试验中峰面积RSD为0.65%;重复性试验峰面积RSD为0.59%;稳定性试验峰面积RSD为0.93%;平均加样回收率为99.61%,RSD为0.51%(n=6)。结论试验线性关系良好,精密度、稳定性及重现性均良好,加样回收率试验符合要求,可以作为小青龙贴中桂皮醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定阿魏化痞膏中桂皮醛含量

目的建立阿魏化痞膏中桂皮醛的含量测定方法.方法采用Carbosorb ODS C18色谱柱(5 μm, 4.6 mm×150 mm),以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为288 nm,室温25 ℃.结果桂皮醛在0.02～0.60 μg范围内线性关系良好,该方法平均回收率为96.0 %,RSD为1.11 %.结论本方法简单,灵敏度高,可用于阿魏化痞膏中桂皮醛的含量测定.     

高效液相色谱法测定七味葡萄散中桂皮醛的含量

目的建立高效液相色谱测定七味葡萄散中桂皮醛含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分析色谱柱;流动相为5%乙腈(含3%冰醋酸)-乙腈(27∶73);流速为1.0 ml/min;检测波长为285 nm。结果桂皮醛保留时间为10.4 min,与相邻峰的分离度大于1.5。以峰面积对进样浓度(μg/ml)进行线性回归分析,回归方程:Y=0.01049X-2.194,r=0.9998,线性范围19.40～242.5μg/ml,回收率为97.9%,RSD为1.3%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于七味葡萄散中桂皮醛的含量测定。     

正交试验优化肉桂子中超声提取桂皮醛的工艺

目的优化肉桂子中超声提取桂皮醛的最佳工艺。方法以桂皮醛为对照品,采用高效液相法进行测定,以提取液中桂皮醛含量作为考察指标,对影响桂皮醛提取工艺的因素进行分析。通过单因素实验研究提取溶剂、料液比、超声提取时间、超声波功率、超声提取次数对提取效果的影响,采用正交试验法优化最佳提取工艺条件。结果影响肉桂子中桂皮醛提取的主要因素是超声提取次数与超声波功率,正交试验表明最佳提取工艺参数为:超声波作用时间20min,料液比为1∶50,超声波作用功率350 W,超声波提取次数2次。通过验证实验,肉桂子中桂皮醛的含量为3.21%。结论采用正交试验优化的超声提取工艺,能有效提高肉桂子中桂皮醛的提取效率,具有良好的应用前景。     

桂枝挥发油中桂皮醛的气相色谱定量分析

目的建立桂枝挥发油中桂皮醛含量测定的气相色谱法.方法选用HP ultra-1 毛细石英色谱柱(25 m×0.2 mm×0.33 μm),柱温 60 ℃,程序升温至250 ℃,进样器温度250 ℃,不分流进样,不分流周期0.4 min,检测器 FID 250 ℃,载气 He:1 mL/min,H2 0.2 kg/cm2,空气0.4 kg/cm2.HP 3396A 积分仪.结果桂皮醛进样量在0.082～1.640 g/L浓度范围内峰面积与被测物浓度线性关系良好,r＝0.999 4,平均加样回收率为100.69%.以乙晴为溶剂,对不同时间点测得的挥发油中桂皮醛含量相对接近.结论该方法操作简便,准确,重现性好.     

气相色谱法测定丁香药材中丁香酚的含量

丁香Ｅｕｇｅｎｉａｃａｒｙｏｐｈｙｌｌａｔａ　Ｔｈｕｎｂ．药材来源于桃金娘科植物的干燥花蕾,收载于中国药典１９９５年版一部。在９５版药典中,丁香药材的含量测定只收载了测定挥发油含量的方法,但没有测定挥发油中丁香酚（Ｃ１０Ｈ１２Ｏ２）的含量。为进一步控制和考察了香药材中丁香酚的含量．我们分别采用了浸渍法和挥发油提取法,提取后用气相色谱法分别来测定了香药材中丁香酚的含量。１仪器与试药ＧＣ－９Ａ和ＧＣ－１４Ｂ气相色谱仪（日本岛律）。１０％ＰＥＧ－２０Ｍ色谱柱。丁香酚对照品：购自中国药品生物制品检定所（…     

消旋卡多曲原料药中残留溶剂的气相色谱法测定

目的:建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱方法测定消旋卡多曲原料药中的残留溶剂.方法:乙醇、正己烷、四氢呋喃采用直接进样;三氯甲烷采用顶空进样,电子捕获检测器检测.结果:本方法对待测溶剂具有良好的分离度,各被测物的检测限在0.6×10-5%-1.45×10 -2%之间,精密度均小于8%,符合药典要求.结论:该方法可以用...     

六神丸中麝香酮含量的GC法测定

采用ＧＣ法测定了２６种牌号的六神丸中麝香酮的含量,色谱条件：色谱柱为３０％ＯＶ－１７Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍ,柱温１７０℃,进样口温度２００℃,检测器温度２２０℃,载气（Ｎ２）压力为２６０ｋＰａ。检测器为ＦＩＤ。以１,１０－十二醇为内标物。麝香酮测定的回归方程为：Ｙ＝１．９６８１Ｘ＋０．０７３８,ｒ＝０．９９９４。测定结果显示：在商品六神丸中麝香酮含量在０．１０００％以上的有３种,在０．０１００￣０．１     

市售荷叶药材中荷叶碱含量调查*

[目的]调查市售荷叶药材中荷叶碱的含量。【方法】以荷叶中的荷叶碱为指标成分,采用高效液相色谱法（HPLC）进行含量测定。【结果】在24个样品中,2个样品合格,22个样品不合格,合格率为8．3％。【结论】现有市售荷叶药材中荷叶碱含量普遍偏低。     

气相色谱-质谱联用法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量

目的使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量。方法 DB-5MS(30mm×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱为色谱柱,大黄酚为内标,样品经过乙酸乙酯直接提取,选择离子监测法定量分析,监测离子为m/z=244。结果蛇床子素在1-100μg/m L(r=0.9986)范围内线性良好;平均回收率为98.3%,检测限为1.0 ng/m L。结论本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于洁尔阴洗液中蛇床子素含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定三叉苦中有机氯农药残留

目的建立三叉苦药材中9种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法将三叉苦药材粉碎后用水浸润过夜,依次用丙酮、二氯甲烷超声提取,有机层浓缩后用浓硫酸磺化净化杂质,用DB-1701弹性石英毛细管柱对待测农药组分进行分离,电子捕获检测器（ECD）进行检测。气相色谱进样口温度为2300C,ECD检测器温度为300℃．采用色谱柱升温程序（初始温度为100℃,再以10℃／min的升温速率升至220℃．接着以8℃／min的升温速率升至2500℃并保持10min）,柱流量：1．0mL／min,不分流进样,进样量：1斗L。结果该检测方法的回收率范围为73．0％～104．7％,RSD为1-3％～2．2％。结论该气相色谱分析方法快速、简便且成本低,适用于三叉苦中有机氯农药残留的检测。     

市售荷叶药材中荷叶碱含量调查

[目的]调查市售荷叶药材中荷叶碱的含量。【方法】以荷叶中的荷叶碱为指标成分,采用高效液相色谱法（HPLC）进行含量测定。【结果】在24个样品中,2个样品合格,22个样品不合格,合格率为8．3％。【结论】现有市售荷叶药材中荷叶碱含量普遍偏低。     

气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量的方法。方法采用气相色谱法,FID检测器,以毛细管色谱柱SE-54（30 m×0.53 mm,5.0μm）为分析柱。柱温为程序升温,用初始柱温55℃平衡0.5 min,以40℃/min的速度升温至70℃,平衡1 min,以40℃/min的速度升温至180℃,平衡3 min程序升温分别测定甲醇、二氯甲烷。用初始柱温50℃平衡3 min,以20℃/min的速度升温至180℃,平衡3min程序升温测定N,N-二甲基甲酰胺。载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃。结果 3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性关系,3个溶剂相关系数均大于0.999 0,甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的检测限分别为0.065 7、1.100 0、0.016 6μg/mL,平均回收率分别为99.8%、98.4%、99.1%。结论本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于盐酸法舒地尔原料药中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定27种六神丸中龙脑与异龙脑含量

清代雷允上氏首创六神丸,是清热解毒、消肿止痛良药。据《中国医学大辞典》记载,雷氏六神丸是由牛黄、麝香、珍珠、蟾酥、冰片、雄黄等6种中药组成。时至今日各地生产的六神丸其组成和生产工艺已不尽相同。分     

桂皮醛对关节炎大鼠炎症因子及骨桥蛋白的作用

目的 探讨桂皮醛(Cin)对Ⅱ型胶原诱导的关节炎(CIA)大鼠的作用及对骨桥蛋白(OPN)水平的影响。方法 选取20只SPF级SD健康雄性大鼠,随机选取5只大鼠为对照组,其余大鼠建立Ⅱ型CIA大鼠模型。取造模成功的大鼠随机分为模型组、低剂量Cin组、高剂量桂Cin组,每组5只。造模成功后连续给药3周,1次/天,低、高剂量Cin组分别给予剂量为100、200 mg/kg的Cin灌胃处理,正常组和模型组使用等量生理盐水灌胃处理。观察Cin对CIA大鼠关节炎评分影响,检测各组大鼠血清中OPN、白介素-6(IL-6)、IL-17和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的水平,免疫组织化学法(IHC)检测滑膜组织中OPN表达,Western blot法检测滑膜组织中OPN的蛋白表达,RT-QPCR方法检测软骨中OPN mRNA水平,HE染色观察各组大鼠关节组织病理改变。结果 与对照组比较,模型组大鼠关节炎评分显著升高,血清中OPN、IL-6、IL-17和TNF-α的水平显著升高,OPN在滑膜、软骨表达水平升高,关节组织出现明显的炎症细胞浸润和滑膜增生;与模型组比较,低、高剂量Cin组能够降低大鼠关节炎评...     

大口径毛细管气相色谱法测定丙帕他莫中3种有机溶剂的残留量

建立丙帕他莫中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法：用大口径毛细管拄气柑色谱法,以外标法计算战留溶剂的含量。结果：3种有机溶剂均完全分离,乙醇、丙酮、二氯甲烷的线性范围分别为100．72～1007．2μg／ml（r=0．9997）、103．86～1038．6μg／ml（r=0．9996）、12．94～129．4μg／ml（r=0．9997）,平均回收率分别为99．9％、99．5％、100．8％,P．SD分别为1．1％、1．3％、16％（n=5）。结论：所建方法灵敏、准确,可用于丙帕他莫中3种残留溶剂的同时测定。