CHIRALPAK AD-RH手性柱直接拆分普罗帕酮对映体

目的：建立普罗帕酮对映体的反相高效液相拆分方法,为研究普罗帕酮手性异构体药代动力学提供依据。方法：在Chiralpak AD-RH柱上,考察流动相pH值、流速、乙腈比例、缓冲盐浓度、柱温对普罗帕酮手性异构体拆分的影响。结果：以20mmol/L磷酸盐缓冲液（pH8.5）-乙腈为流动相,流速0.5mmol/L,柱温25℃,在Chiralpak AD-RH手性柱上成功拆分普罗帕酮对映体。结论：普罗帕酮对映体在Chiralpak AD-RH手性柱上获得基线拆分。     

CHIRALCEL OD—RH手性柱直接拆分吲达帕胺对映体

目的采用新型反相手性色谱柱CHIRALCEL OD—RH阿维素3,5－二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5μm硅胶上）,建立吲达帕胺对映体的反相高效液相色谱拆分方法,为研究吲达帕胺手性对映体药代动力学提供基础。方法在CHIRALCEL OD—RH柱上,考察了流动相组成、流速和柱温对吲达帕胺手性对映体拆分的影响。结果以水-乙腈（1：1,V/V）为流动相,流速0．5ml·min^-1,柱温20℃,在CHIRALCEL OD—RH手性柱上成功拆分吲达帕胺对映体。结论吲达帕胺对映体在CHIRALCEL OD-RH手性柱上获得基线拆分。     

高效液相色谱手性固定相拆分酒石酸美托洛尔对映体条件的优化

目的：建立高效液相色谱手性固定相拆分酒石酸美托洛尔光学异构体的方法。方法：以正已烷、异丙醇和二乙胺为流动相，用Chiralcel OD-H手性固定相成功拆分了β1受体阻断药酒石酸美托洛尔对映体，并对流动相组成、柱温及流速等条件进行了优化。结果：优化的色谱条件为：正已烷-异丙醇-二乙胺（65：35：0．1，v／v／v）；柱温：25℃；流速：0．5mL／min，该条件下的分离因子为1.82．两对映体在5.005～260mg／L的浓度范围内，以药物浓度为纵坐标，峰面积为横坐标进行线性回归，r=0．9997。结论：该方法拆分及测定两对映体简单，可靠。     

盐酸西布曲明对映体的毛细管电泳手性拆分

目的：以磺化-β-环糊精（S-β-CD）作为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物盐酸西布曲明进行了拆分研究.方法：考察了背景电解质溶液的pH值、S-β-CD的浓度、缓冲液浓度及电压等对分离的影响.结果：在背景电解质为含5％S -β-CD的15 mmol/L磷酸-三乙醇胺（H3 P04-TEA）（pH 4.0）体系,电压30 kV,温度为16℃,检测波长为223 nm条件下,盐酸西布曲明可以得到良好分离,分离度为5.6.结论：该方法可用于盐酸西布曲明的拆分,具有快速、便捷、准确性好等优点.     

3,4-二氯-万古霉素手性固定相拆分克伦特罗和马布特罗对映体

目的在极性流动相条件下,用自制的3,4-二氯-万古霉素手性柱拆分克伦特罗和马布特罗对映体.方法流动相组成为甲醇,添加不同的冰乙酸和三乙胺,观察了流动相中不同的酸碱添加剂,以及不同流速与柱温对拆分对映体的影响.结果当流动相条件为甲醇:冰乙酸:三乙胺=100:0.05:0.05(V:V:V),流速为1 mL/min时,克伦特罗和马布特罗的选择因子分别能达到1.232和1.299,分离度分别为1.006和1.015.结论在自制的3,4-二氯-万古霉素手性柱上克伦特罗和马布特罗得到了较好的分离.     

盐酸多巴甲酯对映体的HPCE手性拆分

盐酸左旋多巴甲酯为抗震颤麻痹类神经性药物左旋多巴的前体药物。后者是人体内合成去甲肾上腺素及多巴胺等的前体物,能透过血脑屏障进入肭内,经多巴脱羧酶转化成多巴胺,增加大脑纹状体中多巴胺含量,从而成为目前最有效的帕金森氏病（PD）的治疗药物。     

高效液相色谱中的手性配体交换型手性固定相

当前,手性化合物的拆分在许多领域,特别是在制药行业,已成为热点.由于手性化合物的对映体的物理、化学性质相同,因而实现它们的分离就比较困难,如大多数氨基酸都有右旋体和左旋体,但往往只能获得右旋体和左旋体的混合物,即外消旋体.对于手性药物往往呈现一种对映体(R)具有强的生物活性和药效,而另外一种对映体(S)却无药效,甚至有着很大的毒副作用,因此对手性化合物对映体的拆分就成为迫切的任务[1-3].     

手性药物对映体的高效毛细管电泳拆分方法

目的:手性药物对映体的高效毛细血管电泳拆分.方法:非色谱法与色谱法.结果:手性药物对映体之间可能存在着不同的生物活性和药理作用.结论:此方法具有高效、高速、低耗和价格低廉的优点.     

键合型纤维素手性固定相的制备及应用

目的： 制备键合型纤维素手性固定相,并用于手性药物分析。方法： 合成了纤维素10-十一碳烯酰酯/3,5-二氯苯基氨基甲酸酯衍生物,通过自由基聚合反应,将其键合于烯丙基硅胶上,得到手性固定相,并对手性药物进行色谱分离。考察了流动相系统对色谱分离的影响。结果： 吡喹酮等4种对映体化合物得到较好分离。结论： 得到的手性色谱柱对溶剂稳定性好。     

芳香醇异构体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)色谱柱上的手性分离

手性化合物的构型测定一般难度较大。本文在利用涂布纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相的反相色谱柱Chiralcel OD-RH分析芳香醇异构体的过程中发现,芳香醇异构体的立体构型与其在手性柱上的色谱行为即洗脱顺序存在着内在关联。为排除立体构型与洗脱顺序可能出现的错误关联,本文借助热力学、IR和NMR等手段对CDMPC和芳香醇异构体之间的相互作用进行了系统的研究,阐明了CDMPC手性空穴中的功能基团C=O,NH与芳香醇异构体形成的氢键是异构体得以分离并呈现出特定洗脱顺序的决定因素。因此,基于化合物在Chiralcel OD-RH柱上的色谱行为预测立体构型将有可能成为一种初步确定芳香醇系列异构体立体化学构型的快速简便方法。     

羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分普罗帕酮和普萘洛尔对映体的影响

目的：研究羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分普罗帕酮和普萘洛尔对映体的影响。方法：在氢氧化钠溶液中β-环糊精被氯乙酸直接羧甲基化,很方便地合成了不同取代度的羧甲基-β-环糊,并应用红外光谱和核磁共振对它们的平均取代度和取代位置进行表征,以不同取代度的羧甲基-β-环糊精为手性选择剂,系统考察运行缓冲液的浓度和pH值、手性选择剂浓度、石英毛细管温度和运行电压等因素对毛细管电泳手性拆分的影响。结果：随着羧甲基-β-环糊精取代度的增大,普罗帕酮和普萘洛尔对映体的分离随之改善;在优化条件下,两个消旋化合物都获得很好的拆分。结论：羧甲基-β-环糊精的取代度对毛细管电泳手性拆分和运行缓冲液的离子强度有重要影响,因此在手性分离中使用表征清晰的环糊精衍生物是非常重要的。     

纤维素三苯甲酯手性固定相的制备及对映体的拆分

医疗保险在许多国家被证明能够有效提升医疗服务质量。然而,如何控制医疗保险系统费用的增长仍是有待解决的问题。一些发达国家如英国、加拿大、瑞典将卫生技术评估结果与政府决策和医疗保险管理结合起来,使医疗费用得到控制同时卫生服务的质量得以提高。中国正在进行医疗改革开展新的医疗保险计划,借鉴别国的经验对医疗保险体系的发展和管理意义重大。     

3-环己烯-1-甲酸的手性拆分研究

目的 研究外消旋3-环己烯-1-甲酸的手性拆分,获得单一构型异构体。方法 通过化学拆分法中的生成非对映异构体拆分法来拆分外消旋3-环己烯-1-甲酸,以手性苯乙胺为手性拆分剂,外消旋3-环己烯-1-甲酸在丙酮中形成非对映体异构体并利用它们的溶解度差别来进行拆分。结果 拆分为(R)-(+)-3-环己烯-1-甲酸（收率28.3%）和(S)-(-)-3-环己烯-1-甲酸（收率28.7%）,光学纯度均大于99%。结论 获得外消旋3-环己烯-1-甲酸的单一构型异构体。     

中性环糊精毛细管电泳法手性拆分氧氟沙星对映体的对比

目的:比较在毛细管电泳中不同中性环糊精(CD)及其衍生物对氧氟沙星对映体的手性拆分能力,并提出可能的手性识别机制. 方法:分别以α-CD,β-CD,γ-CD,HP-β-CD和DM-β-CD为手性选择剂,采用毛细管电泳法研究CD种类及其浓度、分离电压、温度对氧氟沙星对映体分离的影响. 结果:在50 mmol/L磷酸缓冲液(pH 3.0),15 kV分离电压、柱温25℃的基本优化条件下,分别以25 mmol/L DM-β-CD或50 mmol/L HP-β-CD 25 mmol/L γ-CD为手性选择剂,氧氟沙星对映体得到基线分离,分离度(Rs)分别达2.0和1.7. 结论:CD空腔大小和空腔边缘作用对于手性识别有重要选择性,该毛细管电泳法操作简单方便,手性分离效果良好,可用于氧氟沙星对映体药物的分离.     

HPLC β-环糊精手性流动相添加剂的研究V.甲基β-环糊精动态覆盖手性色谱固定相模型的提出

在关于环糊精在色谱固定相吸附研究和在流动相中与对映体分子手性选择性包合研究的前期工作的基础上,本文提出了一个新的基于环糊精手性选择性包合机理的动态覆盖手性固定相色谱容量因子的数学模型。此模型除可描述环糊精动态覆盖手性固定相的色谱行为外,还可作为环糊精手性固定相及流动相添加剂的通用数学模型。     

高效毛细管电泳法分离八种含氨基手性药物的对映体

目的 采用HPCE法拆分八种含氨基手性药物对映异构体。方法 液中添加18－冠－6－四甲酸－18－Crown-6-(COOH)4（18C6H4）,并且对18C6H4的浓度、缓冲液的pH值和浓度以及柱温等影响分离的因素作了系统的研究;检测波长210nm。结果 八种含氨基手性药物对映体得以拆分。结论 缓冲液中添加手性冠醚的HPCE法能较好地拆分伯胺类药物。     

手性药物前体R(-)-扁桃酸的生物不对称合成

目的 研究生物不对称催化苯乙酮酸合成手性药物前体R(-)-扁桃酸.方法 通过对本实验室保存的12株酵母菌进行初筛,获得对底物苯乙酮酸具有较高催化活性的菌株S.c.1,S.c.3和S.c.10.进一步对其进行紫外与微波诱变,得到R(-)-扁桃酸高产菌株S.c.10.2.8.结果 在转化培养中,初始底物浓度为20 mmol·L-1,pH 6.6,温度34℃,R(-)-扁桃酸得率85%,对映体过量值(e.e)＞99%.结论 生物转化法在生产手性药物前体R(-)-扁桃酸中前景广泛.     

手性药物前体R(-)-扁桃酸的生物不对称合成

目的研究生物不对称催化苯乙酮酸合成手性药物前体R（-）-扁桃酸。方法通过对该实验室保存的12株酵母菌进行初筛，获得对底物苯乙酮酸具有较高催化活性的菌株S.c.1，S.c.3和S.c.10。进一步对其进行紫外与微波诱变，得到R（-）-扁桃酸高产菌株S.c.10.2.8。结果在转化培养中，初始底物浓度为20mmol／L，pH6．6，温度34℃，R（-）-扁桃酸得率85％，对映体过量值e．e＞99％。结论生物转化法在生产手性药物前体R（-）-扁桃酸中前景广泛。     

HPLC β-环糊精手性流动相添加剂的研究Ⅰ.β-环糊精及其甲基衍生物在 ODS固定相上的吸附

通过ＨＰＬＣ结合旋光光度定量的方法,探讨了流动相添加剂β－环糊精及其２,６－二甲基衍生物的吸附性质。结果表明β－环糊精在ＯＤＳ固定相上不吸附,而其２,６－二甲基衍生物则呈典型的单分子层吸附。     

光学活性苯乙胺拆分D,L-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸

以光学活性苯乙胺(PEA)为拆分剂,在甲醇、乙醇和异丙醇溶液中,考察不同原料配比下D,L-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸(CPA)的手性拆分效果,确定了最佳的拆分条件,用1H-NMR表征了产物的结构特征。结果表明:以φ=0.70的乙醇溶液为溶剂,nCPA∶nPEA=1∶0.7,进行非对映体盐法拆分,产物(S)-( )-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸[(S)-( )-CPA]的收率达到68.0%,光学纯度达到97.6%。