离子对反相高效液相色谱法测定复合维生素粉中维生素B2和B6的含量

目的建立离子对反相高效液相色谱法,用于测定复合维生素粉中维生素B_2和B_6含量。方法用Dikma C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇:5 mmol·L~(-1)庚烷磺酸钠水溶液(含有0.5%冰醋酸和0.05%三乙胺)=30:70(V/V)为流动相,维生素B_2检测波长为265 nm,维生素B_6检测波长为λ_(ex)=295 nm,λ_(em)=397 nm,分离测定复合维生素粉中维生素B_2和B_6的含量。结果可直接测定出样品中维生素B_2和B_6的含量。维生素B_2的平均加样回收率为92.4%～98.4%,RSD为1.58%～3.12%(n=3),维生素B_6的平均加样回收率为96.0%～103.1%,RSD为1.21%～3.97%(n=3)。结论本方法准确、可靠,可用于复合维生素粉中维生素B_2和B_6含量的测定。     

分光光度法测定复方维生素制剂中维生素B_2含量

<正> 近年来,对复方维生素的系统测定虽有报道,但大多数是高压液相色谱分析、荧光分析或纯品维生素的分离分析。这些分析方法时间较长、操作繁琐、不易掌握。用分光光度法测定复方维生素制剂中的维生素B_2的含量,方法简单、重现性好,结果较为满意。1 确定维生素B_2最大吸收波长将复方维生素制剂样品、纯维生素B_2、维生素B_1、维生素B_6、烟酰胺分别在260型紫外分光光度计扫描。在445nm处维生素B_2有最大吸收峰,其它成分无干扰。     

HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪和3种维生素的含量

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5含量的方法。方法:采用高效液相色谱法对2家企业共8批次样品进行含量测定。色谱柱为Waters XBridge C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.5 m L/min,检测波长为285 nm(维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6)、210 nm(维生素B_5),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5检测质量浓度线性范围分别为41.66~208.3、127.0~635.0、40.74~203.7、22.72~113.6μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为0.267、0.274、0.062、0.124μg/m L,检测限分别为0.095、0.088、0.021、0.039μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);平均加样回收率分别为98.70%(RSD=0.69%,n=9)、99.74%(RSD=1.2%,n=9)、99.89%(RSD=1.0%,n=9)、99.25%(RSD=1.2%,n=9)。测定的8批样品中,维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5含量分别为标示量的91.44%~98.74%、36.68%~95.23%、92.42%~97.90%、91.36%~99.48%,其中硫酸双肼屈嗪的含量差异较大,最低值与最高值间相差2.6倍。结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于同时测定复方罗布麻片Ⅰ中上述4种成分的含量。     

高速离子交换色谱法分析水溶性维生素

采用表面多孔离子交换柱填充剂的高速液体色谱法分离和定量分析菸酸,维生素B_1、B_2,抗坏血酸,叶酸,维生素B_6、B_6醛和B_6胺的水溶性维生素,这种方法的优点是分析速度快、样品量小、灵敏度高、重现好,能对食品和药物中的维生素进行分析。实验仪器: 830型和840型液体色谱仪,二者都见有254毫微米波长的紫外检测器及830型附有梯度洗提器,样品用注射器注入,计算积分仪用于测定峰面积和保留时间。     

卡尔曼滤波分光光度法测定复方甲硝唑片含量

卡尔曼滤波分光光度法是一种不经分离直接测定复方制剂含量的新方法。本文用于复方甲硝唑片的含量测定,波长区间为264～312nm,系数矩阵为H_(25×2)。回收率试验结果:甲硝唑为99.2±0.22%(CV),维生素B_6为100.9±1.04%(CV)。     

差示分光光度法测定腺苷辅酶维生素B12含量

腺苷辅酶维生素B_(12)(Ⅰ)在pH2.0和pH7.0条件下紫外吸收光谱不同,用差示分光光度法在304.5±0.5nm波长处测定Ⅰ的含量,△E_(1cm)~(1％)为58.0方法专一性高,回收率为98.63％,cv为1.77％,不受存在的维生素B_(12)的影响。     

离子对色谱法测定复方叶酸片中维生素B6、B12及叶酸的含量

目的:建立同时测定复方叶酸片中维生素B_6、B_(12)和叶酸含量的离子对色谱法。方法:色谱柱为日本TOSHO公司的ODS-80TS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(12:88,含3.88 mmol·L~(-1)四甲基溴化铵,pH 7.2),流速0.8 mL·min~(-1);检测波长为360 nm;进样量为20μL。结果:维生素B_6、B_(12)和叶酸分别在30.4～274.3 μg·mL~(-1)、0.87～2.6 μg·ml~(-1)和4.87～19.4μg·mL~(-1)范围内呈线性关系;相关系数分别为0.999 4,0.999 4,1.00O。平均回收率分别为99.6％(RSD=0.45％),99.7％(RSD=0.84％),99.5％(RSD=0.46％)。结论:本法可同时测定复方叶酸片中维生素B_6、B_(12)和叶酸的含量,方法简便、准确。     

维生素B1及其片剂的离子对萃取分光光度测定法

探讨了用溴麝香草酚蓝进行维生素 B_1的离子对萃取分光光度测定法的最佳条件。测定波长为410nm,平均回收率为99.81%,变异系数为0.27%,本法具有简便、快速、重复性好等优点。     

串联双电极电化学检测HPLC测定核黄素

在电化学检测液相色谱中已广泛采用双电极检测以提高选择性和灵敏度,利用维生素B_2的可逆电化学反应,本文采用串联双电极还原-氧化检测维生素B_2。使用一实验室装置的伏安分析计,循环伏安法采用三电极的电池系统:玻璃碳工作电极、银-氯化银参比电极和铂辅助电极。色谱系统包括Waters510型泵、U 6 K进样阀、481型可变波长检测器。进样量20μl,检测波长254 nm,流动相流速每分钟     

RP-HPLC法同时测定益肺佳营养液中维生素C 和维生素B6的含量

目的建立了同时测定益肺佳营养液中维生素C和维生素B6含量的方法。方法高效液相色谱法。固定相为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相为0．01mol／L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节PH至2．5)。检测波长①维生素C紫外检测,波长242nm;②维生素B6荧光检测,激发波长290nm,发射波长395nm。结果线性范围维生素C20．5～102．3μg／ml,r=0．9999;维生素B60．28～1．42μg／ml,r=0．9999。方法回收率维生素C为99．1％,n=5,RSD为0．48％;维生素B6为100．2％,n=5,RSD为1．21％。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,结果准确,适用于该制剂中维生素C和维生素B6的含量测定。     

药物制剂中维生素 B_6的简易比色测定法

本文报道用分光光度法测定药物制剂中维生素B_6(B_6)的含量。该法的特点是直接、快速、简单,灵敏和准确。本法基于B_6可与重氮化的磺胺或氨苯砜起偶联反应产生橙黄色物质,于Na_2CO_3溶液中,这两种有色产物分别于440和465 nm 处有最大吸收,浓度范围为     

HPLC法测定维生素B1片含量

目的:建立维生素B_1片的含量测定HPLC方法。方法:色谱柱:Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:乙腈-水-三乙胺(8:92:0.3)(内含5 mmol庚烷磺酸钠用磷酸调pH至3.5)。检测波长为215 nm,流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:25℃。结果:维生素B_1线性范围为0.41μg～一2.43μg·ml~(-1),平均回收率为99.9%,RSD为0.4%(n=6)。结论:方法可靠,简单可行,为控制维生素B_1片的内在质量提供了科学依据。     

反相高效液相色谱法同时测定9种水溶性维生素

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定维生素C、B_1、B_2磷酸钠、B_6、B_(12)、烟酰胺、泛酸、生物素、叶酸等9种水溶性维生素的分析方法。方法:采用梯度洗脱反相高效液相色谱法,Phenomenex C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相A为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(97∶3);流动相B为甲醇,检测波长210nm,流速1.0mL·min~(-1)。结果:各种维生素含量测定方法的线性关系良好,r 0.9998-0.9999,回收率99.21%-100.3%,RSD 0.39%-0.97%,用该法测定了复合维生素注射用粉针剂水乐维他的含量。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定烟酸维生素B6注射液中2组分含量

目的:建立HPLC法测定烟酸维生素B_6注射液中烟酸和维生素B_6含量的方法。方法:采用C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.04%戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH为3.0±0.05)-甲醇(90:10)为流动相,检测波长为262nm,流速为1.0ml·min~(-1)。结果:烟酸的线性范围为0.04～1.01μg(r=1.000 0,n=7),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为0.4%;维生素B_6的线性范围为0.12～3.03μg(r=1.000 0,n=7),平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.5%。结论:本方法快速、准确,可用于烟酸维生素B_6注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定更年灵胶囊中3种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定更年灵胶囊中淫羊藿苷、维生素B_1及维生素B_6的含量。方法采用高效液相方法,色谱柱:Ultimate AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.04%庚烷磺酸钠溶液(含0.12%的三乙胺,用冰醋酸调节pH值至3.3)(A)-乙腈(B)梯度洗脱;检测波长:270 nm;柱温:20℃;流速:1.0 mL/min。结果淫羊藿苷、维生素B1和维生素B_6分别在4.052~48.624、21.63~255.12和20.50~246.00μg/mL范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8、1.000、1.000,n=6)。平均回收率(n=6)分别为99.37%(RSD=1.08%)、100.93%(RSD=1.70%)和99.34%(RSD=1.76%)。结论该法操作简便,结果准确、重复性好,可用于更年灵胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定益肺佳营养液中维生素C和维生素B6的含量

目的 :建立了同时测定益肺佳营养液中维生素C和维生素B6含量的方法。方法 :高效液相色谱法。固定相为十八烷基硅烷键合硅胶 ;流动相为 0 .0 1mol/L磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调节PH至 2 .5)。检测波长 :①维生素C紫外检测 ,波长 2 4 2nm ;②维生素B6荧光检测 ,激发波长 2 90nm ,发射波长 395nm。结果 :线性范围 :维生素C 2 0 .5～1 0 2 .3μg/ml,r =0 .9999;维生素B60 .2 8～ 1 .4 2 μg/ml,r=0 .9999。方法回收率 :维生素C为 99.1 %,n =5,RSD为0 .4 8%;维生素B6为 1 0 0 .2 %,n =5,RSD为 1 .2 1 %。结论 :该方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,结果准确 ,适用于该制剂中维生素C和维生素B6的含量测定。     

荧光及导数荧光光谱法同时测定维生素B_1,B_2和B_6的含量

本文报道了用荧光法及二阶导数荧光光谱法同时测定多种维生素中维生素B_1,B_2和B_6的含量。用标准曲线法定量,B_1,B_2和B_6的线性范围均为0～5ppm,三者回收率分别为101.4,100.3和99.5%,相对标准偏差分别为2.31,1.33和2.18%.     

正交函数分光光度法测定维生素E胶丸的含量

本文用正交函数分光光度法测定维生素E胶丸中的维生素E含量,选择二次正交多项式,波长区间250～300nm,波长间隔为4 nm,6个测试点,测得平均回收率为100.01%,CV=0.24%(n=5),结果满意.     

多元线性分光光度法测定复合维生素B片

目的：建立复合维生素B片中维生素B1,维生素B1的含量测定方法,方法：采用多波长多元线性回归分光光度法,维生素B1的测定波长为245nm,248nm和251nm,维生素B1的测定波长为258nm,261nm和264nm,溶剂为盐酸液（9→1000）,结果：标准曲线在4．0μg/ml20.0μg/ml范围内呈良好线性关系,平均回收率维生素B1为99．85,RSD小于2．21％,维生素B2为98．7％,RSD小鼠1．9％,结论：地可准确测定复合维生素B中两组分的含量。     

高效液相色谱法测定复方利血平片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B_1和维生素B_6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:15:0.02),用5%磷酸溶液调节pH至3.6;检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪在32.5～406.7μg·ml~(-1)(r=0.999 2),氢氯噻嗪在24.4～304.4μg·ml~(-1)(r=0.999 4),维生素B_1在8.5～106.6μg·ml~(-1)(r=0.999 3),维生素B_6在8.5～106.0μg·ml~(-1) (r=0.999 1)浓度范围内线性关系良好;硫酸双肼屈嗪回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9),氢氯噻嗪回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=9),维生素B_1回收率为100.0%,RSD为0.9%(n=9),维生素B_6回收率为100.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论:本法操作简便、快捷,结果准确,可用于复方利血平片的质量控制。