葛根素在双水相体系中分配特性的研究

目的研究利用双水相萃取技术提取葛根素.方法分别研究葛根素在PEG/(NH4)2SO4双水相体系与丙酮/K2HPO4双水相体系中的分配特性.结果实验确定了PEG/(NH4)2SO4双水相最佳体系:PEG1500质量分数 20%,(NH4)2SO4质量分数16%,最大的分配系数可达148.2,最大收率99.09%;丙酮/K2HPO4双水相最佳体系为丙酮∶水=8∶2,K2HPO4质量为1.5 g.最大的分配系数可达36.7,最大收率99.55%.结论对两个双水相萃取体系比较,丙酮/K2HPO4双水相体系提取葛根素具有良好的工业化前景.     

人溶菌酶的双水相萃取法分离

采用双水相体系直接从重组巴氏毕赤酵母发酵上清液中分离人溶菌酶,研究了体系中聚乙二醇(PEG)平均分子量,PEG、硫酸钠和氯化钠浓度,pH对人溶菌酶和总蛋白的分配系数、相体积比、萃取率和纯化因子的影响。结果表明:在PEG 4000、N a2SO4和N aC l质量分数分别为0.08、0.13、0.06,pH为5.6时,在室温下的双水相萃取率达96.63%,纯化因子为6.5。     

正交试验法优选玉夏稳压胶囊中防己的提取工艺

目的;以粉防己碱为含量指标,研究玉夏稳压胶囊中防己的最佳醇提工艺。方法;以药材防己的粒度、提取次数、乙醇浓度和提取时间4个因素为考察因素,采用正交设计L₉（34）进行优选试验,并用高效液相色谱法测定防己乙醇提取物中粉防己碱的含量。结果;4种因素中乙醇浓度对提取物粉防己碱含量影响最大,提取时间次之。各因素不同水平对防己醇提物中Tet的含量虽有一定程度影响,但并没有显著性差异（P>0.05）。结论;最佳提取工艺参数为: 药材打成粉末（过20目筛）,用95%乙醇提取2次,每次2 h。      

粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的分离制备研究

目的:建立粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的分离制备方法。方法:采用柱色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行分离,采用薄层色谱法对粉防己碱和防己诺林碱的纯化品进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对其进行含量测定。结果:经薄层色谱法鉴定粉防己碱与防己诺林碱的纯化品与标准品图谱一致;经高效液相色谱法测定,所得样品中粉防己碱和防己诺林碱的百分含量分别为100.97%和98.54%。结论:本方法简便易行,所得粉防己碱与防己诺林碱纯度高。     

用双水相体系分离血红蛋白(HB)

利用聚乙二醇（PEG）／硫酸铵双水相系统分离纯化盐析得到了血红蛋白(HB)样品,考察了PEG相对分子质量、PEG质量分数、 （NH4)2SO4质量分数、pH、温度等因素对HB分离的影响。结果表明PEG双水相系统的最佳分离条件为：wPEG400=20％,w(NH4) 2SO4=20%,pH=7,温度为30 ℃。在此条件下HB分配系数可达到65,回收率可以达到89.5%,纯度达到80.5%。     

7种山茱萸总皂苷提取分离方法效果比较

目的：考察不同提取方法对山茱萸总皂苷含量测定的影响。方法：分别采用无水乙醇回流提取、无水乙醇回流-正丁醇萃取、体积分数为70％乙醇回流提取、体积分数为70％乙醇回流提取-正丁醇萃取、水提取、超声波提取和超临界CO2提取方法,以人参皂苷Re作对照品,比色法测定提取液中山茱萸总皂苷的含量。结果及结论：不同提取方法对皂苷含量有较大的影响,超临界CO2提取技术无溶剂残留,操作温度低,对环境友好,提取效率高,皂苷含量是传统溶剂提取的1．5～2．0倍,有较好的应用前景。     

聚乙二醇-(NH4)2SO4-H2O双水相体系及药物分配行为的研究

目的：通过药物在两种体系中的紫外吸收光谱的变化,探索其萃取药物的机理.方法：通过实验选择非离子表面活性剂聚乙二醇（PEG）-（NH 4） 2SO 4-H 2O双水相体系及其成相条件,研究盐酸普鲁卡因（PCN）、盐酸普鲁卡因胺（PCNA）两种结构类似药物及盐酸氯丙嗪（CPZ）在PEG800-（NH 4） 2SO 4-H 2O及PEG2000-（NH 4） 2SO 4-H 2O双水相体系中的分配行为.结果：CPZ在两种体系中的一次萃取率分别为92.8%、90.5%.结论：按本文方法所形成双水相体系,无需使用震荡器,操作简便,萃取率高,方法重现性好,适用范围广.     

正交试验优选干姜中姜辣素的提取工艺

目的：优选干姜Zingiber OffcinaIe Rosc.中姜辣素的提取工艺。方法：采用回流提取和超声提取干姜中的姜辣素,采用紫外分光光度法测定姜辣素含量,并以辣椒碱的含量为指标,采用正交试验考察乙醇浓度、料液比、提取时间及提取次数对提取工艺的影响,确定最佳提取工艺。结果：相比超声提取,回流提取姜辣素含量更高。且回流提取最佳提取工艺：10倍量体积分数80%乙醇回流提取3次,每次1 h。结论：优选的提取工艺提取率高、稳定性好,可为干姜的工业化生产工艺提供指导。     

纤维素酶法提取响铃草总黄酮的工艺研究

目的优选纤维素酶法提取响铃草总黄酮的最佳工艺。方法采用分光光度法,先分别考察乙醇体积分数、酶质量浓度、pH、提取温度、液料比、提取时间对响铃草总黄酮提取率的影响,然后,在此基础上,选择乙醇体积分数、酶质量浓度、pH、提取温度4个因素,每个因素设3个水平,采用L9(34)正交表进行试验,确定纤维素酶法提取响铃草总黄酮的最佳工艺。结果纤维素酶法提取响铃草总黄酮的最佳工艺为:乙醇体积分数50%,酶质量浓度2.0 mg/m L,pH 4.0,提取温度55℃,液料比30∶1(m L/g),提取时间1 20 min。在此工艺条件下,响铃草总黄酮提取率可达2.18%,比水煎法和乙醇回流法分别提高了87.9%和33.7%。结论此法可用于响铃草总黄酮的提取。     

连翘叶提取工艺优选

目的 优化连翘叶提取工艺,为制备连翘叶速溶茶奠定基础.方法 采用正交试验,考察乙醇体积分数、料液比、回流时间和回流次数4个因素对连翘苷、连翘酯苷A、芦丁的质量分数和出膏率的影响.结果 优选的工艺为:6倍量体积分数50％乙醇,提取2次,每次0.5 h;其中回流次数对连翘叶提取工艺的影响具有统计学意义(P＜0.05).结论 优化后的提取工艺稳定可靠,可为进一步制备连翘叶速溶茶提供参考.     

粉防己碱对肾性高血压大鼠血压及抗氧化作用影响研究

目的：探讨粉防己碱对肾血管性高血压大鼠血压及血清抗氧化能力的影响。方法：采用两肾一夹（2K1C）法建立大鼠肾血管性高血压病模型,术后2周,选择50只尾动脉血压升高超过130 mmHg的大鼠按照随机数字表法分为3组,每组10只,分别为空白对照组、高血压模型组、粉防己碱高剂量治疗组、粉防己碱高剂量治疗组及氯沙坦组。在对大鼠应用药物治疗后的第4、5、6周,测定2组大鼠的尾动脉血压、血清中超氧化物歧化酶（SOD）活性、一氧化氮（NO）以及丙二醛（MDA）的含量,同时测定总抗氧化能力（T-AOC）;应用estern blotting方法检测大鼠腹主动脉中的内皮素-1（ET-1）蛋白表达。结果：治疗4周后,粉防己碱高、低剂量能显著降低肾血管性高血压大鼠的尾动脉血压（P≤0.01,P≤0.05）,且降压作用维持至第6周;与模型组相比较,粉防己碱高、低剂量治疗组使肾血管性高血压大鼠血清中MDA含量、ET-1表达值、T-AOC显著降低（P≤0.01,P≤0.05）,使肾血管性高血压大鼠血清中NO含量与SOD活性显著增高（P≤0.01,P≤0.05）。结论：粉防己碱能够显著的降低肾血管性高血压大鼠尾动脉收缩压,同时对大鼠的血清具有很强的抗氧化能力,主要的作用机理可能与其增加一氧化氮的释放及产生以及降低ET-1的蛋白在血管中的表达相关。     

正交试验法优选黄芪中总黄酮提取工艺

目的：优选黄芪总黄酮的提取工艺条件。方法：采用正交试验法对黄芪总黄酮提取工艺条件进行优选,以总提物和总黄酮含量为指标,考察影响提取指标的4个因素,即溶媒用量（A）,乙醇浓度（B）,提取时间（C）,提取次数（D）;每个因素取3个水平。结果：用乙醇提取黄芪总黄酮的最佳工艺为A2B2C1D2,即用10倍量70％乙醇回流提取2次,每次60min。结论：此法稳定可行,可为黄芪总黄酮提取工艺的确定提供依据。     

HPLC法测定大鼠血浆中昂丹司琼含量

目的建立高灵敏度HPLC法测定大鼠血浆中昂丹司琼含量.方法大鼠血浆样本用乙酸乙酯液-液萃取后,采用Waters Atlantis C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以奈韦拉平为内标,流动相为乙腈：0.002μL/mL磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调pH到3.3）=30：70,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长310nm.结果血浆中昂丹司琼2～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,批内、批间精密度分别〈5.1%和7.7%,昂丹司琼提取回收率为90.4%～94.1%.结论 HPLC方法快速、灵敏、准确,适用于昂丹司琼血浆浓渡的测定及其药理实验研究.     

正交试验法优选莲子心提取物制备工艺

目的采用正交试验法优选莲子心提取物的制备工艺。方法采用RP-HPLC法测定莲子心提取物中的甲基莲心碱含量,填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,以乙腈：0.015mol／L十二烷基磺酸钠溶液：冰醋酸（68：31：1）为流动相,柱温25℃,检测波长282nm,流速1.0mL／min,进样量为20μL;采用L9（3^4）正交试验设计,以甲基莲心碱的提取含量作为考察指标,确定最佳工艺。结果所考察的4个因素中,乙醇浓度和回流次数有显著意义;对甲基莲心碱含量影响顺序为：乙醇浓度〉回流次数〉乙醇用量〉回流时间。最佳制备工艺为：用10倍量浓度为75％的乙醇回流3次,每次提取1h。结论RP-HPLC法测定莲子心提取物中甲基莲心碱,方法简便,快速,线性关系良好,为莲子心提取物质量控制及工艺优化提供了可靠的检测手段;所得到的提取工艺简便,合理可行。     

高效液相色谱法快速测定多种临床常用酌喹诺酮类药物

目的建立一种可快速测定多种临床常用喹诺酮类药物浓度的PR-HPLC法。方法以Scienhome,C18不锈钢柱（250 mm×4.6 mm,5μm色谱柱）,0.01 mol/L磷酸二氢钾-甲醇-0.5 mol/L四丁基溴化氨（78∶22∶4,V/V）为流动相,流速：1.0 mL/min。柱温：40℃,波长依受检药物为定,灵敏度：0.001 AFU。外标法定量。以二氯甲烷（含2%异丙醇）萃取样品,氮气吹干后以流动相复溶,进样20μL。结果按上述色谱条件和样品处理,左氧氟沙星、莫西沙星等5种喹诺酮类药物可得到可靠分离和准确检测。结论所建立的PR-HPLC法简便易行,准确可靠。可在基层医院对多种喹诺酮类药物进行血药浓度检测。     

绿茶末中茶多酚的微波辅助提取

目的：研究在微波辐射下提取茶多酚的最佳工艺。方法：采用正交试验法对微波功率、微波辐射时间、乙醇体积分数、料液比等影响因素进行了研究。结果：绿茶末的微波辅助提取茶多酚的最佳工艺：微波功率为中高火，微波辐射时间为3min，乙醇体积分数为70％，料液比为1：15，茶多酚的收率为14．6％。结论：该提取工艺可有效提取绿茶末中的茶多酚。     

定眩颗粒醇提工艺研究

目的：研究定眩颗粒中部分药物的醇提工艺,优选提取工艺条件。方法：采用L9（3^4）正交试验设计,以饮片中天麻素和丹参酮ⅡA的提取率为考察指标,同时结合乙醇用量、乙醇浓度、回流时间、提取次数等考察因素,采用HPLC法测定,所得的结果进行方差分析,综合两个指标结果确定最佳工艺。结果：此复方中丹参、天麻等药物确定的最佳醇提工艺条件为：加饮片总量15倍量的70％乙醇分2次回流提取,每次2小时。结论：优选的工艺稳定,方法可行。     

高效液相色谱法测定秋鼠麴草中总黄酮的含量

目的建立秋鼠麴草提取物中总黄酮含量高效液相色谱的测定方法。方法选择乙醇浓度、料液比和提取时间这3个因素进行正交试验,初步优选出常规热回流法提取总黄酮的最佳工艺。色谱柱为HypersilODS2 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇∶水=33∶67;紫外检测波长为359 nm;流速1.0 ml/min;柱温35℃;以芦丁为对照计算总黄酮含量;进样量10μl。结果最优的总黄酮提取条件为：60%乙醇溶液、料液比为1∶35、提取时间为60 min。芦丁在0.013 2～0.105 6 mg/ml范围内线性良好,样品平均回收率为98.98%,相对标准偏差（RSD）为1.86%。结论利用高效液相色谱法测定秋鼠麴草热回流提取物中总黄酮含量的方法回收率高、精密度好、重复性好,能为药材鼠麴草的质量评价和控制提供可行方法。     

远志50%醇提取物微乳制备工艺的研究

目的:研究远志50%醇提取物微乳的制备工艺。方法:考察远志醇提物在不同表面活性剂、助表面活性剂和油相中的溶解度,通过伪三元相图的绘制、微乳粒径的测定和稳定性的考察,确定微乳最佳处方。结果:微乳最佳处方比例为聚山梨酯-80∶无水乙醇∶油酸乙酯∶蒸馏水∶远志50%醇提取物=27∶18∶5∶100∶2.8。结论:该工艺制备的远志50%醇提物微乳粒径小,稳定性好。     

高效液相色谱法测定穿琥宁氯化钠注射液中的含量及有关物质

目的制定穿琥宁氯化钠注射液含量及有关物质的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,phenomenex C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值为3.0)(60∶40);检测波长:251nm,柱温:30℃,流速:1.0mL/min。结果穿琥宁在21.6～432.0μg/mL浓度范围内线性关系量良好(r=0.9993),日内、日间精密度试验RSD分别<0.55%和<1.08%,回收率为99.83%(RSD=0.30%)。结论该方法可作为穿琥宁氯化钠注射液的质量控制方法。