UPLC法同时测定旋覆花属植物中2种倍半萜内酯成分的含量

目的建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)快速测定旋覆花属植物中2种倍半萜内酯的含量.方法仪器为Waters ACQUITY Ultra Performance LCTM超高效液相色谱仪,带有二极管阵列检测器,检测波长205 nm,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温:25℃.结果 2种倍半萜内酯在7 min内完成测定.结论该方法简单、准确可靠、重复性良好,可用于旋覆花属植物中2种倍半萜内酯含量的快速测定.     

地胆草属植物化学成分与药理活性

综述了地胆草属植物化学成分和药理作用的研究情况，着重介绍了倍半萜内酯类化合物的类型、结构及相应的生物活性。     

苍耳属中倍半萜内酯的研究进展

介绍了近年来苍耳属植物中倍半萜内酯化合物的研究概况,包括准确的结构式、植物来源及波谱数据。由于其具有多种活性,尤其是抗肿瘤、抗癌活性,故倍受重视。     

倍半萜内酯化合物药理作用

根据倍半萜内酯化合物的结构，从抗肿瘤作用、强心、神经毒性、抗疟、抗菌作用等方面，报道了倍半萜内酯的研究进展。     

UPLC法同时测定地锦草中4种指标成分的含量

[目的]建立同时测定地锦草药材中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山奈酚4种指标成分的超高液相色谱法(UPLC)。[方法]采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为甲醇-乙腈4∶6(A)-0.2%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱:0~3 min,5%A;3~4 min,5%~17%A;4~19 min,17%A;19~42 min,17%~30%A;42~50 min,30%~34%A;50~55 min,34%~70%A,体积流量0.2 m L/min;检测波长为0~4 min,270 nm;4~55 min,360 nm,柱温30℃。[结果]4种成分均达到基线分离,各成分在线性范围内有良好的线性关系(r0.999 7);回收率在96.5%~102.9%。[结论]建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价地锦草药材的质量。     

高效液相色谱法测定清火栀麦片中穿心莲内酯的含量

清火栀麦片由穿心莲、栀子、麦冬组成 ,收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十三册第 194页 ,此标准无含量测定方法。本文建立了高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯含量的方法 ,以此作为含量测定方法 ,结果满意。本法加样回收率为 98 75 % ,精密度和重复性良好。1　材　料　　仪器 :日本岛津公司生产的 :LC - 10AT输液泵 ,SPD -10A紫外可见检测器 ;TL990 0色谱数据工作站 ,色谱柱 :C1 8柱 ,VP -ODS 15 0L× 4 6 (日本岛津公司 )。试剂 :甲醇为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,其它试剂均为分析纯 ;穿心莲内脂对照品 ,由…     

木奶果根中的新倍半萜内酯

目的研究木奶果Baccaurea ramiflora根的化学成分。方法采用各种色谱技术进行分离纯化，通过理化常数和UV、IR、ESI—MS、^1H—NMR、^13C—NMR、Dept90、Dept135、^1H-^1H COSY、^1H-^1H NOESY、HMQC、HMBC光谱分析鉴定化合物结构。结果分离和鉴定出一种新化合物。结论该化合物为新化合物，命名为表二氢羟基马桑毒素。     

HPLC测定复方红根草胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的探讨高效液相色谱法测定复方红根草胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。方法采用C18Kromasil(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为250nm。流速:1.0mLm/in。柱温:35℃。结果穿心莲内酯线性范围在0.04～0.2μg(r=0.9999),脱水穿心莲内酯在0.1～0.5μg(r=0.9999)。平均回收率穿心莲内酯为100.1%,RSD=1.52%,脱水穿心莲内酯为99.6%,RSD=1.47%。结论本法准确、简便、快速,适用于该制剂的质量分析检验。     

甘青蒿中两个倍半萜内酯α—亚甲基γ—内酯圆二色谱的研究

目的：研究甘青蒿的化学成分,并鉴定其构型,方法：用圆二色谱仪研究了2个化合物的绝对构型,结果：从甘青蒿中分得2信化合物：4α－羟基愈创木型－2,10（14）,11（13）－三烯－12,6α-内酯（Ⅰ）,2β－羟基愈创木型－3,10（14）,11（13）－三烯－12,6α-内酯（Ⅱ）。结论：化合物Ⅰ和Ⅱ均是在6位以反应稠合方式使C环B环相连。     

UPLC法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的：建立以超高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法：色谱柱：Shi-madzu Shim-pack XR-ODSⅢ（2.0mm×75mm,1.6μm）;流动相：甲醇-水（48：52）;流速：0.3mL/min;检测波长：穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm;柱温：30℃.结果：穿心莲内酯在10.065～ 161.04ng（r =0.9996）、脱水穿心莲内酯在5.14～82.24ng（r =0.9998）范围内,呈良好的线性关系.穿心莲内酯平均回收率为99.25％,RSD=1.03％（n=6）;脱水穿心莲内酯平均回收率为98.43％,RSD=1.33％ （n =6）.结论：本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可用于穿心莲药材的质量控制.     

高效液相-紫外检测法测定当归中藁本内酯含量

目的建立当归中藁本内酯的含量测定方法。方法建立高效液相-紫外检测法,采用Hypersil ODS2柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相为乙腈-水（80：20）,流速1ml／min,检测波长350nm。结果藁本内酯在0—2．26μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．1％。结论该高效液相色谱法实验操作简单方便,准确度、精密度及重现性等均符合药典要求,可为各种药材和制剂中藁本内酯的质量控制提供依据。     

银杏叶及其制剂中萜内酯含量测定方法研究进展

综述了国内外银杏叶及其制剂中萜内酯含量测定方法研究概况。主要采用ＲＰ－ＨＰＬＣ－ＵＶ，ＲＰ－ＨＰＬＣ－ＲＩ，ＲＰ－ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ，ＳＦＣ－ＥＬＳＤ和ＧＣ－ＦＩＤ，以及与ＭＳ联机的ＲＰ－ＨＰＬＣ－ＴＳＰ－Ｍ，ＧＣ－ＥＩ－ＭＳ色谱分析法，此外尚有ＮＭＲ，ＣＥ，ＴＬＣＳ及生物测定法。这些研究大都是在９０年代进行的，其中ＧＣ－ＦＩＤ与ＲＰ－ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ法较为成熟，可行，前者作为生物样品测定具有够     

HPLC法测定穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:测定不同产地的穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,Merck-Lichrospher RP-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40);检测波长:226nm(用于检测穿心莲内酯),254nm(用于检测脱水穿心莲内酯);流速:0.8ml/min;柱温:35℃。结果:实验表明测定方法在4h内是稳定的,穿心莲内酯线性范围0.050~1.500μg,脱水穿心莲内酯线性范围0.048~1.440μg,平均加样回收率分别为100.9%和98.2%,RSD分别为3.4%(n=6)和3.2%(n=6)。结论:用HPLC法测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量方法准确、灵敏、稳定,可作为控制穿心莲质量的方法。     

不同来源桑白皮东莨菪内酯含量测定

目的研究不同来源桑白皮东莨菪内酯含量和测定方法.方法采用HPLC法,以MeOH-H2O-HAc(40600.25)为流动相,345 nm为检测波长.结果东莨菪内酯平均回收率为98.88%,RSD为1.91%,线性范围为0.025 6～0.128 μg.不同来源最高含量为0.017 3%,最低含量为0.002%.结论HPLC测定法简便,稳定可靠,重复性好,灵敏度高.     

紫外可见分光光度法测定蒙药复方述达格－4 中总内酯的含量

目的: 建立蒙药复方述达格－4 中总内酯的含量测定方法。方法: 以异土木香内酯为对照品,以盐
酸、三氯化铁为显色剂,采用紫外可见分光光度法测定述达格－4 中总内酯的含量。结果: 异土木香内酯在0．842
～ 5．052mg 范围内与吸光度呈良好的线性关系Y = 0．1493X+0．1399( r = 0．9995) ,平均加样回收率为98．43%,RSD
= 1．69%( n= 6) 。结论: 该方法简便、灵敏、准确,可用于述达格－4 中总内酯含量的测定。     

高效液相色谱法测定清火栀麦片中穿心莲内酯的含量

清火栀麦片由穿心莲、栀子、麦冬组成，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十三册第194页，此标准无含量测定方法。本文建立了高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯含量的方法，以此作为含量测定方法，结果满意。本法加样回收率为98．75％，精密度和重复性良好。     

HPLC测定银杏提取物中主要黄酮和萜内酯含量的优化方法

目的：建立高效液相色谱(HPLC)测定银杏提取物(GBE)中三种黄酮类化合物和四种萜内酯化合物含量的优化方法。方法：GBE中黄酮苷水解后稀释，由反相HPLC测定黄酮含量；GBE用甲醇溶解后，经酸性氧化铝柱净化，由反相HPLC测定萜内酯含量。结果：槲皮素、山柰素和异鼠李素分别在5～60、5～60、2．5～40ng范围具有良好的线性关系，平均加样回收率(以槲皮素计)为95．4％，相对标准差(RSD)为2．3％；银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯在0.5～7．5μg具有良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.2％(RSD=2．4％)、99.3％(RSD=1．9％)、97．4％(RSD=1.8％)和97．9％(RSD=2．5％)。结论:本法快速、有效，可用于银杏提取物中黄酮和萜内酯的分析。     

高效液相色谱法测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量

目的 测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量。方法 采用高效液相色谱法,Agela Venusil XBP C18(L) 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;甲醇-0.05%磷酸水（70%∶30%）等度洗脱;柱温：30 ℃;流速：1.0 mL/min;白术内酯Ⅰ、Ⅲ检测波长：220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长：276 nm。结果 白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的平均含量分别为0.0260%、0.0379%、0.0633%。结论 在白术须根的综合开发利用中,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可作为指标成分。     

土木香中倍半萜内酯抗肿瘤活性及构效关系研究

目的 通过检测土木香中3种倍半萜内酯化合物异土木香内酯 (isoalantolactone, 1),2-羟基-11,13-二氢异土木香内酯 (2-hydroxy-11,13-dihydroisoalantolactone, 2) 和 11,13-二氢异土木香内酯 (11,13-dihydroisoalantolactone, 3) 抗肿瘤活性,探讨化合物的构效关系。方法 利用 MTT 比色法检测3种倍半萜内酯化合物对人肺肿瘤细胞增殖活性的影响;以移植性小鼠肝癌 H22为模型,检测异土木香内酯对在体肿瘤生长以及机体免疫能力的影响;以体外培养的仓鼠肺成纤维细胞 (CHL) 为对象,评价异土木香内酯对正常细胞的毒性。结果 化合物1 (异土木香内酯) 对人非小细胞肺肿瘤细胞 (A549、RERF-LC-jk、QG-56) 的增殖抑制作用强于顺铂,对人小细胞肺肿瘤细胞 (PC-6 和 QG-90) 的增殖抑制作用与顺铂相同,而化合物2和3对各种实验用肿瘤细胞的增殖增不显示抑制活性;化合物1对肝癌 H22生长具有较强的抑制活性,但对小鼠胸腺指数和脾指数的影响与对照组相比均没有显著差异;化合物1对体外培养的 CHL 细胞显示较弱的毒性。结论 化合物1显示较强的体内外抗肿瘤活性,而化合物2和化合物3对体内外肿瘤的生长均不显示抑制活性,说明体内外抗肿瘤活性可能与其具有的α,β-不饱和五元内酯环的结构有关,不饱和的环外双键氢化饱和后形成的饱和五元内酯环,可能是体内外抗肿瘤活性消失或减弱的原因;增强机体免疫力是其抗肿瘤作用的机制。