不同产地南五昧子炮制品质量标准初步研究

目的:对贵州制法南五味子炮制品质量标准进行初步研究,提高其质量控制水平。方法:采用性状、TLC对南五味子炮制品进行定性鉴别,采用HPLC法对五味子酯甲含量进行测定;采用《中华人民共和国药典》法对水分、总灰分进行测定。结果:南五味子炮制品薄层色谱斑点清晰,分离度好。蜜炙南五味子中水分含量为7. 1667%～11. 6667%,总灰分为3. 09%～4. 05%,五味子酯甲含量为0. 2715%～1. 0793%;酒蒸南五味子中水分含量为8. 6667%～11. 8333%,总灰分为3. 64%～5. 62%,五味子酯甲含量为0. 3843%～1. 8444%。结论:对贵州制法南五味子炮制品的质量标准进行初步研究,为提升和修订《贵州省中药饮片炮制规范》奠定基础。     

基于UPLC特征图谱和多指标含量测定南五味子质量控制

目的:建立南五味子UPLC特征图谱方法,并同时测定不同产地药材中五味子甲素、安五脂素和五味子酯甲含量,为其质量控制及评价提供参考。方法:采用ACQUITY BEH C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,12 min切换至220 nm,柱温为35℃,流速为0.3 mL/min,测定不同产地的15批南五味子特征图谱及含量,运用聚类分析法比较不同产地、不同批次间南五味子质量差异。结果:确定15批南五味子UPLC特征图谱中10个共有特征峰,并指认了5‐羟甲基糠醛、原儿茶酸、五味子酯丙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丁、安五脂素和五味子甲素8个成分。五味子酯甲、安五脂素、五味子甲素的进样量分别在0.0085~1.5388μg、0.0246~3.1944μg、0.0216~2.7705μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.42%、99.36%、98.37%;五味子甲素、安五脂素和五味子酯甲精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%。结论:所建立的方法准确、简便、重现性良好,可用于南五味子的质量控制,分析结果显示五味子酯甲含量在陕西省西安市周至县、山西省运城市平陆县产区含量较高,相较其他产区具备显著差异;安五脂素含量在陕西省安康市旬阳县,四川省绵阳市平武县产区含量较高,相较陕西西安周至县具备显著差异;五味子甲素含量在不同产区、相同产地不同批次间存在一定波动,各产区之间无显著差异。     

醋蒸对南五味子油水分配系数的影响

目的 考察醋蒸法对南五味子化学成分,油水分配系数的影响.方法 以五味子甲素、五味子酯甲为评价指标,采用HPLC法测定醋蒸南五味子前后五味子甲素、五味子酯甲含量变化;分析醋蒸南五味子前后药材样本中五味子甲素、五味子酯甲含量差异,计算油水分配系数,分析醋蒸南五味子前后药材样本油水分配系数差异.结果 醋蒸后五味子甲素、五味子酯甲含量及油水分配系数均高于炮制前.结论 醋蒸炮制法提高南五味子主要化学成分溶出率及其油水分配系数为阐明醋蒸南五味子“醋制入肝”炮制原理奠定了基础.     

醋五味子饮片质量标准研究

目的对不同批次醋五味子饮片样品进行分析研究,建立醋五味子饮片的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别及HPLC法测定醋五味子饮片中五味子醇甲和五味子乙素;同时对其杂质、水分、灰分、浸出物等进行测定。结果不同批次醋五味子饮片中五味子醇甲、五味子乙素的量存在一定差异。结论该方法操作简便、专属性强、重现性好,可用于醋五味子饮片的质量控制。     

基于五味子酯甲含量分析南五味子药材商品规格等级

收集不同产地南五味子药材进行等级划分,采用药典方法进行水分、总灰分的测定,采用UPLC测定五味子酯甲含量进测定,确定南五味子商品等级划分和五味子酯甲之间的关系。结果表明不同产地的南五味子药材水分、总灰分及五味子酯甲含量均合格。不同等级间的南五味子药材五味子酯甲的含量无显著差异,但是二等品含量最高,三等品、一等品含量低,等级与五味子酯甲的含量不成正相关关系。该研究结果对于南五味药材的生产经营和质量评价具有一定指导意义。     

复方鸡血藤膏的质量标准研究

目的:建立复方鸡血藤膏特征性的鉴别和含量测定方法,完善这一传统中药制剂的质量标准。方法:同时以主要活性成分异型南五味子丁素和对照药材为对照建立君药滇鸡血藤的薄层色谱(TLC)鉴别方法;以对照药材为对照分别建立川牛膝和续断的TLC鉴别方法;采用高效液相色谱(HPLC)建立复方鸡血藤膏中异型南五味子丁素的含量测定方法。结果:复方鸡血藤膏TLC色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应的位置,呈现明显的异型南五味子丁素、川牛膝和续断的特征斑点;HPLC含量测定方法平均回收率为101.9%,RSD为2.8%,8批复方鸡血藤膏中异型南五味子丁素的含量普遍较低且差异明显(7.28～46.1μg/g)。结论:新建的TLC鉴别方法特征明显、专属性强,含量测定方法准确可靠,可以用于复方鸡血藤膏的质量控制。     

南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定

目的 采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.方法 以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测波长220 nm;体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.结果 南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰;不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大;不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3.结论 南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法.     

南五味子木脂素成分的HPLC含量测定及其变异规律

目的 :对南五味子的木脂素成分进行含量测定 ,探讨南五味子类药材木脂素成分的变异规律及其与地理分布的关系。方法 :高效液相色谱法。色谱柱 :SpherecloneLunaC1 8(2 ) (2 5 0× 4 6mm ,5 μm) ;流动相 :A .水 ,B .甲醇 ;梯度洗脱 :0～ 2 5min ,6 5 %～ 75 %B ,2 5～ 30min ,75 %B ,30～ 70min ,75 %～ 1 0 0 % ;检测波长 :2 5 4nm、2 80nm。结果与结论 :随着地理分布的不同 ,华中五味子果实木脂素成分的结构类型及其含量有显著差异。产于秦岭南侧、东侧、中条山及太行山南端的华中五味子果实含有主要的活性木脂素成分五味子酯甲、五味子甲素、安五脂素等 ,且总木脂素含量也较高 ,质量较优     

南、北五味子及其炮制品中木脂素类成分比较研究

目的:分析比较南、北五味子药材及炮制品中总木脂素以及五味子酯甲、甲素的含量。方法:①变色酸-浓硫酸比色法测定总木脂素含量;②高效液相色谱法测定五味子酯甲、甲素含量。结果:①生、制北五味子总木脂素含量在8.21%～9.60%和4.91%～7.09%之间,高于相应南五味子中的含量。②五味子酯甲在0.20～1.00μg、五味子甲素在0.387～1.94μg线性关系良好,酯甲回收率在95.7%～99.7%;甲素回收率在98.0%～103.7%;五味子酯甲和甲素的含量以南五味子为高者。结论:南、北五味子在总木脂素、五味子酯甲、甲素的含量上存在差异。含量测定方法准确可靠、重复性好,可用于五味子药材的质量控制。     

醋蒸对南五味子木脂素类成分在大鼠肝脏分布的影响

目的考察醋蒸对南五味子木脂素类化学成分在大鼠肝脏代谢的影响。方法给大鼠分别灌服醋蒸和未醋蒸南五味子乙醇提取物,HPLC法测定不同时间点大鼠肝脏组织中的五味子酯甲和五味子甲素.采用DAS 2.0药物代谢动力学分析软件计算它们的药代动力学参数,相对摄取率和峰浓度比。结果和未醋蒸南五味子生品组比较,醋蒸南五味子的五味子酯甲和五味子甲素达峰时间较晚,半衰期延长,在肝脏的平均滞留时间明显延长,Ka变小;另外,五味子酯甲和五味子甲素的相对摄取率和峰浓度比均大于1。结论醋蒸过程延长南五味子中木脂素类成分在肝脏的滞留时间与南五味子"醋制入肝"的中药炮制理论相一致。     

五子衍宗丸的质量控制标准研究

 目的 修订五子衍宗丸的质量控制标准,提高其质量控制水平。方法 采用薄层色谱法对处方中枸杞子进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,建立基于组合对照药材的五子衍宗丸特征图谱、南五味子检查方法和金丝桃苷、五味子醇甲的含量测定方法。采用ICP-MS,测定了五子衍宗丸中铅、镉、砷、汞、铜、铬的含量。结果 薄层鉴别分离效果好,专属性强。特征图谱提出组合对照药材概念,可同时鉴定制剂中覆盆子、菟丝子、车前子和五味子4味药材,方法学考察结果良好。通过五味子酯甲和五味子醇甲的峰面积比值限度0.20,可快速筛查制剂中是否有混品南五味子投料。在含量测定中,拟定了金丝桃苷和五味子醇甲的含量限度。重金属及有害元素检查中,发现砷、汞、铅3个元素在部分样品中有超标现象,经调研,超标原因可能由不同产品共线生产造成交叉污染所致。结论 本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可全面和整体控制五子衍宗丸的质量。     

南五味子类药材的鉴别研究

目的 为南五味子药材的鉴定提供依据。方法 用性状鉴别、扫描电镜和薄层色谱方法对不同产地华中五味子及其近缘种绿叶五味子、翼梗五味子和红花五味子果实进行生药性状、种子表面微形态和薄层鉴别。结果 依据种皮表面的微形态特征可以将华中五味子、红花五味子、绿叶五味子及翼梗五味子分为3个类型。去氧五味子素(五味子甲素)(deoxyschisandrin)、五味子酯甲(schisantherin A)的薄层定性表明产于陕西平利、河南栾川、山西阳城、湖南衡山的华中五味子、绿叶五味子和红花五味子果实中都含有五味子酯甲和五味子甲素；翼梗五味子果实中仅含有五味子酯甲，而甘肃小陇山、陕西留坝产华中五味子果实中检测不到这两种成分。结论 不同产地华中五味子、红花五味子、绿叶五味子及翼梗五味子的干燥果实可以依据种皮表面的微形态特征和薄层色谱结果加以鉴别。     

不同产地南五味子中木脂素分析研究

采用UPLC-TQ-MS技术对不同产地南五味子药材中的7种木脂素类成分进行分析评价,为南五味子的科学药用提供实验依据。结果显示秦岭以南,东侧的商洛市柞水县、山阳县所产南五味子中主要含五味子酯甲、五味子甲素;宝鸡市眉县,安康市石泉县、宁陕县,汉中市略阳县所产的南五味子主要含有安五酯素,其中宁陕县样品中五味子甲素含量也较高;而位于秦巴山区腹地的汉中市南郑县所产的南五味子主要含五味子酚、五味子甲素。总之不同产地的南五味子所含木脂素种类和含量差别很大,在实际应用中应结合现代药理实验和临床研究,根据所治疗疾病相关的主要功效成分对不同产地南五味子药材加以区别入药,以达到药物的最佳疗效。     

健肝灵胶囊质量标准研究

目的:提高健肝灵胶囊的质量标准.方法:采用TLC法鉴别方中南五味子、丹参和灵芝;采用HPLC法测定五味子酯甲含量.结果:在TLC色谱中分别检出南五味子、五味子甲素、丹参素钠和灵芝;五味子酯甲在5μg/mL～220μg/mL的范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.30%,RSD=2.3%(n=9).结论:本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于健肝灵胶囊的质量控制.     

酒蒸南五味子炮制原理初探

目的:探讨酒蒸南五味子炮制原理.方法:采用挥发油测定法测定挥发油含量,薄层色谱定性鉴别;分光光度法测定总木脂素含量;用浸出物测定法测定水浸出物含量.结果:酒蒸南五味子挥发油的含量降低了35.3%,薄层层析结果显示增加了一个斑点;总木脂素含量酒蒸品较生品提高了28.9%;水浸出物含量酒蒸品较生品降低了2%.结论:传统炮制理论是有一定科学道理的.     

不同产地南五味子药材质量评价

目的:调查、评价南五味子药材质量,为避免南、北五味子混用及有效控制南五味子药材质量提供参考。方法:从药材市场或药店随机购买南五味子药材,按《中华人民共和国药典》方法,进行性状、鉴别、检查、含量测定等分析,确定药材真伪,评价药材质量。结果:收集样品14份,经鉴别2份为北五味子,其他12份样品性状、显微鉴别、薄层鉴别均符合南五味子药材特征;所有南五味子样品杂质含量均符合药典要求; 3个样品水分含量超标,1个样品总灰分含量超标;全部南五味子样品中五味子酯甲含量均达到药典要求,其中含量最低的为0. 49%,最高为0. 79%,有效成分含量在《中华人民共和国药典》标准的2. 5～3. 9倍之间。结论:陕南及周边地区药材市场流通的五味子以南五味子为主,但存在少数南、北五味子混用现象;陕南作为南五味子主产区,所产南五味子药材品质较为优良;在以后的生产、销售过程中应注意加强产地初加工管理,进一步提高药材品质。     

醋蒸对南五味子木脂素类成分在大鼠体内药代动力学的影响

目的考察醋蒸对南五味子木脂素类化学成分在大鼠体内代谢规律的影响。方法给大鼠灌服相同原药材量的醋蒸前后南五味子提取物,于不同时间点采集血浆样本,采用高效液相色谱法测定不同时间点大鼠血浆样品中五味子酯甲和五味子甲素含量,绘制血药浓度-时间曲线,采用DAS2.0药代动力学分析软件计算药代动力学参数。结果五味子酯甲和五味子甲素在大鼠体内药代动力学模型均符合单房室模型。南五味子醋蒸前后样品中五味子酯甲血药浓度分别在给药后(4.250±1.523)、(5.750±1.784)h达到峰值,实测Cmax分别为(2.197±0.995)、(2.815±0.842)μg/mL,T1/2分别为(2.654±0.377)、(3.504±0.856)h;南五味子醋蒸前后样品中五味子甲素血药浓度分别在给药后(3.250±1.836)、(4.250±1.471)h达到峰值,实测Cmax分别为(1.922±0.773)、(2.307±0.602)μg/mL,T1/2分别为(2.111±1.185)、(3.242±2.126)h。南五味子醋蒸前后在大鼠体内主要药代动力学参数存在差异。结论从五味子酯甲和五味子甲素的药代动力学参数分析,醋制使南五味子木脂素类成分大鼠体内代谢明显减慢。     

北五味子与南五味子的鉴别

目的：探讨北五味子与南五味子的差别。方法：利用药材性状、显微特征、薄层色谱（TLC）及高效液相色谱（HPLC）定性等手段,对两药进行鉴别。结果：从性状看,北五味子果大肉厚质柔润,种子发亮有光泽;而南五味子粒小肉薄显干瘪,种子粗糙无光泽。就显微特征来讲,北五味子果皮表皮细胞壁增厚;南五味子果皮表皮细胞壁不增厚。又经TLC及HPLC色谱分析表明,北五味子含有五味子乙素,南五味子则不合这种物质。结论：南五味子所含成分及药性,与北五味子存在显著差异,认为不可替代北五味子药用。两种药材应分开入药。     

HPLC鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子

目的:鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.方法:以五味子酯甲、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素为对照,采用SunFireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A)进行相似度的比较.结果:五味子药材及其成药制剂、南五味子药材及其成药制剂指纹图谱相似度均＜0.9,但五味子、南五味子指纹图谱相似度＜0.2.结论:采用色谱技术能够鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.     

基于HPLC指纹图谱及多元功效成分定量分析的南五味子药材质量标准提升研究

目的:建立不同产地南五味子药材HPLC指纹图谱及多元功效成分定量分析方法,为南五味子药材质量标准提升提供支撑。方法:采用HPLC,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,建立南五味子药材指纹图谱,并以7个木脂素类成分为测定指标建立南五味子药材含量测定方法。结果:建立了南五味子药材HPLC指纹图谱,标定了28个共有峰,并鉴定了其中7个峰;各样品图谱与对照图谱相似度均大于0.93。所测定的7个成分在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%~99.2%,RSD均小于3.0%。结论:南五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素类成分的测定,可为全面控制南五味子药材的质量提供科学方法。