2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的制备

以对乙酰氨基酚为原料，经甲基化、硝化、水解得到4-甲氧基-2-硝基苯胺，Raney-N1催化下以水合肼还原后再与乙基黄原酸钾环缩合制得奥美拉唑重要中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪陛，总收率69％。     

2—巯基—5—甲氧基苯并咪唑的合成

２－巯基－５－甲氧基苯并咪唑（１）是合成抗溃疡药奥美拉唑的重要中间体。文献［３～５］报道了三种不同的合成方法，本文借鉴文献［４］中１的同系物的合成原理，以５为原料，经乙酰化、硝化和水解反应得３，再经还原得接触空气易变色的中间产物２，不经分离直接缩合闭...     

2—苄氧基—及2—（2—苯基乙氧基）—5—氟—4（3H）—嘧啶酮的合成

自安本三治等报道,2-苄氧基-5-氟-4(3H)-嘧啶酮(1)具有抗肿瘤活性后,Baba等即以1为中间体,又合成了一系列糖苷类化合物,它们均具有抗肿瘤活性。因此我们进行了1及其同系物的合成研究。文献报道,1可由3在封管中与NaH和Ph CH_2OH反应而得,收率78.2％。     

2，5—二甲氧基—4—丙硫基—β—硝基苯乙烯的合成方法改进

报道了2，5－二甲氧基－4－丙硫基－β－硝基苯乙烯的合成，以2，5－二甲氧基苯甲醛为起始原料，经溴代、丙硫醇取代及与硝基甲烷缩合反应，合成了2，5－二甲氧基－4－丙硫基－β－硝基苯乙烯。     

2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑合成工艺的研究

目的改进2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的合成工艺。方法以对氨基苯甲醚为起始原料,采用醋酸硝酰作硝化剂进行硝化;采用雷尼镍催化加氢法进行还原。结果制得了奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑,总收率78.5%。结论值得推广到工业化生产。     

2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑合成工艺的研究

目的改进2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的合成工艺。方法以对氨基苯甲醚为起始原料,采用醋酸硝酰作硝化剂进行硝化;采用雷尼镍催化加氢法进行还原。结果制得了奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑,总收率78.5%。结论值得推广到工业化生产。     

5—巯基—1，2，3—三唑钠盐无水物的合成

头孢曲秦 (cefatrizine)为第二代广谱头孢菌素 ,用于治疗肺、肠道、尿路及软组织感染。 5-巯基 - 1 ,2 ,3-三唑钠盐无水物 (1 )是合成头孢曲秦的中间体。1的合成报道较多 [1～ 4 ] ,我们参考文献选择下述合成路线。收稿日期 :2 0 0 0 -0 5 -2 2作者简介 :吴范宏 (196 8) ,男 ,博士后 ,副教授 ,主要从事手性含氟生物活性物质和新药等的合成研究。Tel:0 2 1-6 42 5 35 30　 Fax:0 2 1-6 42 5 30 74E-m ail:Fanhwu@online.sh.cn　　碳酸二乙酯与水合肼反应得到肼基甲酸乙酯(2 ) ,不经蒸馏直接冷至 0℃ ,即可析出固体 ,收率为79%。而文献 [5] …     

1—环丙基—6，7—二氟—8—甲氧基—1，4—二氢—4—氧代喹啉羧酸乙酯的制备

合成1－环丙基－6,7－二氟－8－甲氧基－1,4－二氢－4－氧代喹啉羧酸乙酯。以2,4,5－三氟－3－甲氧基苯甲酸为起始原料,经酰氯化,缩合,脱羧,醚化,环丙胺置换,环合得本品。实验收率约48％。本方法制备工艺简单,易操作。     

3—甲氧基—2—噻吩甲醛的新制备法

3-甲氧基-2-噻吩甲醛(1)是一种农药、医药中间体。制备1有多种方法[1～3],但都有不足。如用铜粉催化180°C以上脱羧[2],反应条件剧烈,路线较长;而用钯作催化剂[3],产率低,设备投资大,此两法生产成本均高。本文参考文献[4],利用K3Fe(CN)6氧化酰肼以制备1,路线短,反应条件温和,操作简便,收率高;用H2O2将K4Fe(CN)6重新转化成K3Fe(CN)6,可循环使用,有希望降低生产成本,减少环境污染。合成路线如下:收稿日期:2000-01-16作者简介:何小伟(1966),男,硕士,从事药物合成研究。Tel:010-66758483实验部分3-甲氧基-2-噻吩甲酰肼(3)在500ml三颈瓶上…     

2—氯—2′，4′—二氟苯乙酮的合成

使用均匀设计的实验方案和蒙特卡罗模拟法,优化氟康唑中间体2－氯－2′,－4′－二氟苯乙酮的合成条件,反应收率明显提高,达到90％以上,同时对合成反应的机制进行了探讨。     

2-Mercapto-1-methyl-5-methylmercapto-imidazole: a new metabolite of thiamazole

1. 2-Mercapto-1-methyl-5-methylmercapto-imidazole (13) was found in urine samples of man and rat after intake of thiamazole (1).

2. It is assumed that the metabolite is produced via a N-oxidation intermediate enabling a nucleophilic attack at carbon-5 in the thiazole ring.     

应用均匀设计研究2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑制备工艺

应用均匀于标题化合物工艺研究中，以乙酸乙酸和水合肼于二甲苯中反应，加入ＣＳ２，直接加热，一步环合成标题化合物，总收率达７５．５％。     

应用均匀设计研究2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑制备工艺

应用均匀设计于标题化合物工艺研究中,以乙酸乙酯和水合肼于二甲苯中反应,加入CS_2,直接加热,一步环合成标题化合物,总收率达75.5％。     

Synthesis and antimicrobial activity of some new 2-phenyl-N-substituted carboxamido-1H-benzimidazole derivatives.

Some 1H-benzimidazole-carboxamide derivatives were prepared and their antimicrobial activities against Staphyloccus aureus, Escherichia coli and Candida albicans evaluated. Compounds 18, 22, and 25 exhibited the best activity against Candida albicans.     

5-溴-2-氟苯酚的制备

5-溴-2-氟苯酚(1)是抗抑郁药木防己苦毒宁(picrotoxinin)的中间体,也可用于合成其他化合物进行新药研究。1的合成路线主要有以下4种:①以对氟溴苯为原料,与丁基锂反应活化氟原子邻位后,与三丙基硼酸盐或三甲基硼酸盐反应得到5-溴-2-氟硼酸,再经氧化、水解得到1。此路线在丁基锂活化时需在2,2,6,6-四甲基哌啶的THF溶液中反应,无水无氧且后处理操作繁琐。②文献用一锅煮