气相色谱法测定酒中甲醇杂醇油方法的改进

甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标。现行国标GB／T5009-1996测定甲醇、杂醇油用固定相的填充柱(GDX-102)色谱法，该柱柱效低，乙醇峰拖尾，能分离的组分有限。近年来，国内外多采用毛细管色谱技术分析酒中的微量成分。本采用柱效高、分离能力强、灵敏度高的交联FFAP弹性石英毛细管柱分析酒中的甲醇和杂醇油，     

白酒中甲醇及杂醇油的毛细管气相色谱测定法

目的建立毛细管柱气相色谱测定白酒中甲醇及杂醇油的方法。方法采用FFAP弹性石英毛细管程序升温气相色谱法测定。结果检验白酒中甲醇及杂醇油均有较宽的线性范围(10～100μg/ml)和较好的线性相关(r=0.991 0～0.997 9),重现性较好(RSD=0.3%～4.5%),加标回收率在91.2%～104.5%之间,检出限为0.5～1μg/ml。结论该方法准确、快速、结果,令人满意。     

程序升温升压毛细管气相色谱法测定酒中甲醇和杂醇油

目的 建立毛细管气相色谱测定酒中甲醇、杂醇油的方法.方法 采用程序升温升压方式,选择FFAP毛细管柱分离,气相色谱(FID)测定酒中甲醇、杂醇油的最佳条件.结果 在选定的实验条件下,各组分有良好的线性关系,相关系数r>0.999 0,(n=6),检出限:甲醇0.006 g/100 ml,异丁醇0.004 g/100 ml,异戊醇0.005 g/100 ml;样品分析的精密度试验,相对标准偏差为4.4%7.2%;样品分析的准确度试验,回收率为92.26.0%.结论 该法测定酒中甲醇、杂醇油分离时间短,灵敏度高.     

奶粉中脂肪酸测定方法研究及其构成比调查

目的：建立简单高效的脂肪酸分析方法；研究奶粉中脂肪酸各组分的构成比。方法：以市售奶粉为研究对象，采用毛细管气相色谱法进行脂肪酸的分离和测定。结果：(1)采用甲醇钠-甲醇法对样品甲酯法，酯化效率高达98．2％～98．8％。(2)采用PEG-20M石英弹性毛细管柱、二阶升温程序及不分流进样技术，脂肪酸组分得到了很好的分离。(3)奶粉中共有31种脂肪酸得到确认。结论：(1)甲醇钠-甲醇法对样品甲酯法，并配合PEG-20M石英弹性毛细管柱、二阶升温程序是测定脂肪酸组分的理想方法。(2)奶粉中脂肪酸基本由20～31种脂肪酸组成。     

气相色谱——直线回归法测定白酒中甲醇和杂醇油

白酒中甲醇、杂醇油的含量测定,国标采用比色法和气相色谱法。用气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油的含量已有报道。笔者参考有关文献,经反复实验,摸索出较好的测定酒中甲醇和杂醇油含量的气相色谱—直线回归法。酒样不经任何前处理,直接进样,能同时测定酒中甲醇和杂醇油的含量,结果理想。 1 方法 1.1 仪器 103型气相色谱仪,带氢火焰离子化检测器1.0 μl进样器。 1.2 试剂     

酒中甲醇及杂醇油含量调查

[目的]了解太原市售酒样中甲醇、杂醇油的含量和其含量的一般规律。[方法]采用气相色谱毛细管法对152份酒样进行测定并统计分析。[结果]152份酒样甲醇、杂醇油含量符合GB 2757-81国家标准,其中89%的酒样甲醇含量小于0.02 g/100 ml,89.7%的酒样杂醇油含量小于0.05 g/100 ml。[结论]太原市售酒样甲醇、杂醇油均符合卫生要求,且绝大多数远低于国标,说明目前各企业生产的酒在质量上是有保证的。     

市售酒类甲醇,杂醇油含量分析

本文对我市售白酒２３种、配制酒１９种进行了甲醇和杂醇油含量的测定。结果表明，甲醇超标率１９．０５％，杂醇油标率７．１４％；４２种酒超标率２６．１９％，其中白酒超标率２６．０９％，配制酒超率２６．３２％。提示：酒中甲醇含量仍是的酒的卫生质量的一个值得重视的指标。     

校正进样量提高酒中杂醇油分析精密度方法的探讨

目前普遍用气相色谱法测定酒中杂醇油 ,ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 4 9— 1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法规定 ,甲醇和杂醇油采用单点外标法进行测定。测定结果的精密度和准确度主要取决于进样技术的熟练程度 ,人为的操作误差直接影响到分析结果的精密度和准确度。 2 0 0 1年初采用乙醇实际进样量校正测定结果 ,减少了人为操作因素的影响 ,提高了测定结果的精密度和准确度。1　材料与方法1 1　仪器　气相色谱仪 (ＧＣ 17Ａ) ,色谱柱 (ＦＦＡＰ) ,键合石英毛细管柱 (澳大利亚ＳＧＥ公司 ,商品号ＢＰ2 1,长 2 5ｍ ,内径 0 5 3ｍｍ)。1 2　试剂　…     

毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油含量分析

目的:探究毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油含量分析.方法:TR-WAX(30m×0.32mm×0.25μm)是毛细管色谱柱,乙酸正戊酯为内标,氢火焰离子化检测器,选择程序升温.毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油的最佳条件.结果:待测组分的分离度、保留时间和灵敏度,均受到柱温直接影响.当高时最佳温度为55℃,甲醇与乙醇分离度差,之后选择程序升温,较慢速度,之后出的峰扁平,最佳升温速度是10℃/min,速度快,分离效果好;重复测定6次3份不同浓度的酒样,对相对标准偏差进行计算,而加标回收试验,是加入高中低3个浓度标准,分别测定6次:1.21%~3.93%间是相对标准偏差;91.5%~101%间,是样品的加标回收率;混合标准溶液的配制.在100mL的容量瓶中,放置准确称量之后的异戊醇、甲醇、异丁醇600mg,取60%乙醇溶液稀释至刻度,异戊醇6.00mg/mL、甲醇6.00mg/mL,异丁醇6.00mg/mL.色谱条件.柱温50℃保持1min,进样器220℃,检测器250℃,之后载气1.0mL/min,以10℃/min升温至140℃,分流比5:1,空气为300mL/min,进样量1μL,尾吹25mL/min,氢气30mL/min.结论:针对农村自酿/散白酒,采用毛细管气相色谱法测定,适用于对白酒中杂醇油、甲醇的测定,此方式精密度好、准确灵敏,结果满意,可满足酒的卫生检测要求.     

以乙酸丁酯为内标分析酒中甲醇和总杂醇油含量

以乙酸丁酯为内标分析酒中甲醇和总杂醇油含量福建省三明市卫生防疫站（３６５０００）陈爱京酒中甲醇、杂醇油是国家食品卫生标准规定的必测项目。过去一直沿用化学法，但该方法受试剂、温度及时间影响大；用品红亚硫酸法测甲醇，其浓度与吸光度呈非直线响应关系［１］，...     

酒类杂醇油卫生标准审定探讨

目的：建立酒类总杂醇油的测定方法，以总杂醇油的测定代替国标法杂醇油测定。方法：用气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，C—R6A数据处理器对酒中总杂醇油定量测定。结果：曲线回归方程Y=40．68X-0．1290，r=0．9999，各高级醇检出量0．12ng，平均加标回收率102．1％，不同浓度相对相差为1．8％-4．2％；总杂醇油与杂醇油（以异丁醇、异戊醇计）含量差别有显著性意义。结论：总杂醇油测定有较高的科学性和先进性，酒中杂醇油应采用总杂醇油测定，建议对其卫生标准进行重新审定。     

酒中糠醛气相色谱法的建立

糠醛(Furfuval)又称呋喃甲醛,有特殊香味,酒中糖醛是由多缩糖发酵分解而成。它是一种有毒物质,毒性是乙醇的83倍。有的国家规定了酒中糖醛的最高限量,我国也将制定国家卫生标准。我们用气相色谱用填充柱和毛细管柱对酒中糖醛做了测定,取得满意结果。1 条件和方法1.1 仪器和器材气相色谱仪:SP—6000型附FID。填充柱:10%PEGA/Chromosorbw HP(60～80目)柱温130℃,汽化和检测室均220℃,进样量0.6μl。弹性石英毛细管柱:PEG20M27m×Φ0.32mm,柱温用程序升温5℃/min60℃～160℃,进样量1μl,氮气流量1.8ml/min,尾吹30ml/min,分流比30:1。     

GC法测酒中甲醇及杂醇油操作条件的探索

以国家标准方法测酒中甲醇、杂醇油，采用恒定的柱温，分离效果不理想，分析时间较长。我们采用手动升温，即进样时柱温为１９０℃，出乙醇峰后手动升温到２３０℃。结果，不但可以改善峰形，增进组分的分离，而且缩短了分析时间。同时进行了精密度、准确度实验，效果满意...     

许昌市售蒸馏酒与配制酒品质调查

目的测定许昌市市售8种白酒中甲醇、杂醇油以及铅、砷、锰、锌等重金属含量,对其卫生质量状况进行评价,并比较8种白酒中甲醇、杂醇油以及铅、砷、锰、锌的含量。方法运用气相色谱仪测定白酒中甲醇、杂醇油含量,原子吸收分光光度计与原子荧光分光度计测定白酒中铅、砷、锰、锌含量,与我国国家标准GB2757—1981《蒸馏酒与配制酒卫生标准》中规定的卫生指标比较进行评价。结果 8种白酒甲醇、杂醇油以及重金属均未超过国家标准,其中甲醇、铅、砷、锰远远低于国家标准。结论8份酒样中甲醇、杂醇油均符合卫生要求。     

程序升温毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油

目的:建立毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油。方法:采用程序升温法,选用大口径HP-INNOWAX柱,气相色谱法测定测定白酒中甲醇和杂醇油的最佳条件。结果:在选定的试验条件下,各组分线性良好。检出限:甲醇0.5 ng,异丁醇0.2 ng,异戊醇0.12 ng。相对标准偏差在1.21%～3.93%之间,样品的加标回收率在91.5%～101%之间。结论:该方法准确灵敏、精密度好,适用于白酒中甲醇和杂醇油的测定,结果满意。     

毛细管气相色谱法直接测定酒中甲醇,杂醇油

酒中的甲醇、杂醇油是酒类必测的国家食品卫生标准之一。近年来，国内外采用毛细管色谱技术分析酒中的醇、酯、酸等微量风味成分取得了很大的进展。本文采用柱效高、分离能力强、灵敏度高的交联FFAP弹性石英毛细管往分析酒中的甲醇和杂醇油，直接进样，10分钟内即可同时定量12种卫生监督物质和风味成分。与GDX－102为固定相的填充柱色谱法相比具有分析组分多，各组分分离较好等优点，且灵敏、重复性良好。一、实验方法1．仪器：美国HP-5890II气相色谱仪，具分流进样口和FID检测器，HP－3395积分仪。2．色谱条件：HP－FFAP（交联）…     

检测白酒中甲醇、杂醇油的方法探讨

[目的]建立一种经济实用、简单快捷。灵敏度、准确度高的检测方法。[方法]利用FFAP毛细管柱检测白酒中甲醇、杂醇油的气相色谱法对程序升温的速率、时间等进行了优化。[结果]甲醇、杂醇油在0．055-0．500g／L范围内呈线性相关,与国标进行比较试验．结果差异无统计学意义（P〉0．05）。[结论]实验证明该方法分析速度快,分离效果好、灵敏准确可靠。     

用乙醇作内标物气相色谱法测定酒中甲醇及杂醇油的试验研究

目的：为了提高酒中甲醇、杂醇油测定的精密度和准确度。方法：建立乙醇作内标物气相色谱内标定量测定酒中甲醇、杂醇油（异丁醇、异戊醇）及乙酸乙酯含量的分析方法。结果：提高了分析方法的精密度和准确度，人工合成酒样测定时，重复性精密度分别为：甲醇：3．20％；异丁醇：3．94％；异戊醇：4．36％；复现性精密度分别为：甲醇：2．04％；异丁醇：2．38％；异戊醇：2．42％。样品分析重复性精密度分别为：乙酸乙酯：4．94％；甲醇：1．95％；正丙醇：1．84％；异丁醇：5．88％；正丁醇：3．94％；异戊醇：3．18％。底、中、高浓度的加标回收试验结果为：甲醇：90．5％-110．4％；异丁醇：101．1％-106．5％；异戊醇：102．6％-114．7％。结论：方法稳定，能满足白酒、配制酒中卫生标准分析要求。用溶剂本身作内标物的气相色谱内标定量方法，也可以用于其他同类样品的定量分析。     

用活性炭分子筛除杂醇油和甲醇

色谱法检测酒中甲醇、杂醇油时,要求用60％乙醇配制标准。如不除去试剂乙醇中的甲醇,会造成空白偏高。提纯的方法,皆沿用二次氧化二次蒸馏法,其操作较繁琐费时,试剂损耗也多。本文用活性炭提纯杂醇油,分子筛提纯甲醇,操作简便勿需蒸馏,并且所用试剂少、活性     

气相色谱法测定吡非尼酮中残留碘苯

目的建立吡非尼酮中残留碘苯含量测定的气相色谱法。方法取吡非尼酮加甲醇溶解稀释后测定。色谱条件:色谱柱为PEG-20M弹性石英毛细管柱(30m×0.22mm0.25μm),载气为氮气;程序升温:起始温度50℃,以25℃/min升温至150℃,保持4min;气化室温度220℃,检测器温度250℃;火焰离子化检测器(FID)检测。结果碘苯在2.14~53.5μg/ml范围内线性关系良好,进样精密度(RSD)为1.99%,平均回收率为99.6%,检测限为0.19μg/ml。结论本法灵敏、准确、重现性好,可用于控制吡非尼酮中残留碘苯的量。