HPLC法同时检测复方氟尿嘧啶霜中3种成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氟尿嘧啶霜中氟尿嘧啶、甲氨蝶呤和氯霉素3种组分含量。方法:色谱柱为Lichrosphere C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇:缓冲液(含10 mmol·L^-1NaH₂PO₄,20 mmol·L^-1四丁基溴化铵,用1 mol·L^-1NaOH将pH调为7.7)（45:55）,检测波长为290 nm;流速1.0 ml·min^-1,柱温45℃。结果:氟尿嘧啶、甲氨蝶呤及氯霉素线性范围分别为365.8～853.4 g·ml^-1（r=0.999 8）,1.91～4.44 g·ml^-1（r=0.999 5）和191.5～446.9 g·ml^-1（r=0.999 4）。3种成分回收率分别为97.9%～100.0%,RSD为0.66%～2.74%。结论:本方法简便、可靠,适合于复方氟尿嘧啶霜的质量控制。     

HPLC法同时测定升血调元汤中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定升血调元汤中新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷的含量。方法 采用Hypersil ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为224 nm,柱温为25℃。结果 新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷分别在6.874～220.0μg·mL^-1、1.619～51.82μg·mL^-1、1.842～58.95μg·mL^-1和7.958～254.7μg·mL^-1线性关系良好,r均≥0.999 9;平均加样回收率分别为：96.37%(RSD=0.70%,n=6),99.15%(RSD=0.81%,n=6),97.28%(RSD=0.37%,n=6),97.46%(RSD=0.22%,n=6)。结论 该方法简便、专属性强,重复性好,结果准确,可用于升血调元汤的质量控制。     

新型P2Y12受体拮抗剂TSD-1的有关物质研究

为了对TSD-1原料药中有关物质进行定量分析,本文采用核磁共振波谱仪和超高效液相-质谱联用仪对制备的杂质进行结构确证,并建立一种高效液相色谱法测定TSD-1中有关物质。采用Agilent ZORBAX Eclipe XDB-C8 (250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以50 mmol·L^-1乙酸铵溶液(乙酸调节至pH 5.8)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果表明, TSD-1与杂质A、杂质B、TSD-D和TSD-F的色谱峰均能良好分离,并分别在0.242～48.4μg·mL^-1(r=1.000 0)、0.244～9.75μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.244～4.80μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.254～1.02μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.247～0.987μg·mL^-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好(n=...     

中空纤维离心超滤结合高效液相色谱法测定5-氟尿嘧啶的血药浓度

目的：建立简单、快速的中空纤维离心超滤-高效液相色谱法（HFCF-UF-HPLC）测定人血浆中5-氟尿嘧啶血药浓度的方法。方法：将加入少量释放剂的血浆样本经中空纤维离心超滤预处理后,直接取20 μL超滤液进行HPLC分析,采用Venusil MP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（2∶98,V∶V）,流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：265 nm。结果：5-氟尿嘧啶在0.05~50.1 μg·mL^-1的范围内线性关系良好（R²=0.999 9）,绝对回收率为99.5%~104.2%,RSD<1.8%,检测限为0.03 μg·mL^-1,定量限0.05 μg·mL^-1,室温放置24 h,循环冻融3次和冰冻3个月的稳定性良好。结论：所建立的方法避免了由于疾病所引起的血浆白蛋白水平的变化对其血药浓度测量结果的影响,为临床中5-氟尿嘧啶的血药浓度监测提供了简单、快速、灵敏的样品前处理方法。     

HPLC法检测依折麦布中的有关物质

目的:建立采用高效液相色谱法测定依折麦布有关物质。方法:采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5.0μm)色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃(60∶20∶20)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长232 nm,进样体积20μL。结果:依折麦布峰与各杂质峰分离良好;依折麦布峰与杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E与杂质F的线性范围分别为0.409～4.090μg·mL^-1(r=0.995 0)、0.402～4.020μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.408～4.080μg·mL^-1(r=0.999 1)、0.411～4.110μg·mL^-1(r=0.999 3)、0.4050～4.050μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.541～5.41μg·mL^-1(r=0.998 5)、0.657～6.57μg...     

高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质含量

目的 建立高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质的含量。方法 采用Phenomenex LUNA苯基己基色谱柱(3.0 mm×150 mm, 3μm)色谱柱;流动相A为20 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调pH值至2.5),流动相B为甲醇,流动相C为乙腈,洗脱梯度;检测波长220 nm;柱温40℃;流速0.5 mL·min^-1。结果 在该色谱条件下,曲伏前列素与各杂质均可良好分离;曲伏前列素、曲伏前列素杂质A、曲伏前列素15-表非对映异构体、曲伏前列素5,6-反式杂质异构体、曲伏前列素15-酮衍生物分别在0.02～219.29μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.10μg·mL^-1(r=0.999 9),0.02～3.87μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～4.37μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.98μg·mL^-1(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系...     

HPLC法HILIC模式测定生长抑素中对映异构体D-Ala1-生长抑素的含量

目的:建立HILIC模式高效液相色谱法测定生长抑素中对映异构体(D-Ala1-生长抑素,生长抑素中1号位丙氨酸为D型结构)的含量。方法:采用Welch氨基柱,流动相为磷酸盐缓冲液(0.02 mol·L^-1磷酸二氢铵和0.03 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵混合水溶液,用稀氨水调pH至3.0)-甲醇-异丙醇(275∶362.5∶362.5);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为215 nm。结果:对映异构体在1.022～10.220μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),加样回收率为102.0%,RSD为1.5%。检测下限为0.103μg·mL^-1,定量下限为0.320μg·mL^-1,7批样品测定结果中对映异构体均未检出,稳定性考察时高温及光照检出了该对映异构体。结论:方法准确可靠、重现性好、精密度高,为其质量控制提供依据。     

琥珀酸美托洛尔中潜在的环氧乙烷类基因毒性杂质含量测定研究

目的 对琥珀酸美托洛尔中潜在的环氧乙烷类基因毒性杂质含量进行测定。方法 采用高效液相色谱法测定琥珀酸美托洛尔中含有环氧乙烷结构的杂质XI含量。色谱柱采用Wondasil C₁₈-WR柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),以流动相A为缓冲液(取磷酸二氢钾2.72 g,高氯酸钠一水合物6.13 g,加水1 000 mL溶解后,用1.0 mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH值至6.0),流动相B为甲醇的梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,进样量40μL,柱温30℃,检测波长280 nm。结果 杂质XI在线性范围为0.852 3～6.818 3μg·mL^-1内,r=0.999 9,检测限浓度为0.426 1μg·mL^-1,定量限浓度为0.852 3μg·mL^-1,平均回收率为94.21%。结论 本研究准确可靠、专属性强且重现性好,可为琥珀酸美托洛尔中潜在的环氧乙烷类基因毒性杂质的质量控制和安全性评价提供科学依据。     

离子色谱法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠和抗氧剂的含量

目的：建立一种离子色谱方法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠与抗氧剂亚硫酸氢钠的含量。方法：采用磺酸型聚苯乙烯苯乙烯二乙烯基苯共聚体阳离子交换树脂H型(Aminex HPX-87H)为色谱柱,流动相为0.005 mol·L^-1硫酸-乙腈(85∶15),柱温为40℃,检测波长200 nm,流速为0.6 mL·min^-1,进样量为20μL。结果：果糖和乳酸钠浓度分别在1.60～2.39 mg·mL^-1(r=0.999 5)、0.24～0.36 mg·mL^-1(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.28%(n=9)、99.75%(n=9),RSD分别为0.66%和0.69%;亚硫酸氢钠浓度在0.00025～0.075 mg·mL^-1范围内,其浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);定量限和检测限分别为0.25μg·mL^-1和0.10μg·mL^-1;平均回收率为99.63%,RSD为1.20%(n=12)。结论...     

HPLC法同时测定五维赖氨酸口服溶液中4种水溶性主成分的含量

目的:建立直接同时测定五维赖氨酸口服溶液中盐酸赖氨酸和三种水溶性维生素含量的RP-HPLC法。方法:采用Phenomenex Gemini C₁₈ 100A(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，以0.03 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-甲醇(98∶2)为流动相，检测波长为205 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果:盐酸赖氨酸、维生素C、维生素B₆和烟酰胺分别在30.56～488.9μg·mL^-1(r=1.000 0)、24.86～397.8μg·mL^-1(r=0.999 8)、1.018～16.29μg·mL^-1(r=1.000 0)、10.72～171.5μg·mL^-1(r=0.999 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系；定量限分别为10.39、0.466 1、0.092 79、0.136 2 ng;平均回收率分别为100.6%、98.5%、98.0%、99.2%,RSD分别为0...     

高效液相色谱法测定水合氯醛口服溶液含量

目的:建立测定水合氯醛含量的高效液相色谱方法.方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(10:90)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃.结果:水合氯醛浓度在0.4011～1.604 mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r...     

ICP-MS法同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙离子和锌离子含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙离子和锌离子含量.方法:用微波消解对样品前处理,以45 Sc,73 Ge作为内标,采用ICP-MS方法测定,流量模式为碰撞池模式(KED),辅助气流速:0.8 L·min-1,载气流速:1.08 L·min-1,碰撞气流速:4.95 mL·...     

HPLC法同时测定人血浆和尿液中三氟柳及其活性代谢物HTB

目的:采用HPLC法测定三氟柳(TFL)及其活性代谢产物HTB的血药浓度、尿药浓度.方法:采用岛津公司2010型HPLC仪,紫外检测波长为234 nm,萘普生作内标.色谱柱为YMC C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-甲酸(75∶25∶0.1,),流速0.78 mL· min-1,柱温30...     

尿激酶中分子组分比2种测定方法的建立和比较研究

目的:建立尿激酶中分子组分比测定的分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法,并对2种方法的方法学验证与样品测定结果比较。方法:分子排阻色谱法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mm×300 mm,5μm),以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)为流动相,流速0.5 mL·min-1,柱温35℃,检测波长280 nm,进样量50μL;十二烷基硫酸钠毛细管电泳法采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×30.2cm,有效长度20.2 cm),分离电压为15 kV,柱温25℃,检测波长214 nm,进样端为正极,5 kV压力进样20 s。结果:通过对分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法的方法学验证与样品测定结果的比较,证明两种方法测定结果基本一致。分子排阻色谱法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.05～5.1mg·mL-1范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为1.5μg·mL-1与5.1μg·mL-1,定量下限分别为5.1μg·mL-1与16.9μg·m L-1;8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为87.0%～96.4%与3.6%～13....     

建立苯磺酸左旋氨氯地平片给药制剂的分析方法

目的建立与验证苯磺酸左旋氨氯地平片的分析方法。方法用高效液相色谱法测定药物浓度,色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(75∶25),流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm,进样量10μL。结果苯磺酸左旋氨氯地平在5.39~172.60μg·mL^-1内浓度与峰面积的线性关系良好(r=1.0,n=6)。主峰峰面积的RSD为0.32%,保留时间的RSD为0.16%,系统适用性良好;重复性实验的RSD为1.46%,平均回收率为99.95%~103.70%(n=3)。苯磺酸左旋氨氯地平片供试品溶液在6 h内稳定。结论建立的苯磺酸左旋氨氯地平片给药制剂的分析方法具有较高的准确度、精密度和专属性。     

防己饮片中生物碱成分的含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定防己中木兰花碱、汉防己丙素、防己诺林碱和粉防己碱含量的方法.方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温30.0℃.结果:木兰花碱、汉防己丙素...     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中茶碱、咖啡因和可可碱的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱和咖啡因的溶出度的方法.方法:采用溶出度测定法(桨法),以水为溶出介质,转速为50 r · min-1,45 min时取样.采用Apollo C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(93:7)为流动相,流速0.8 mL · ...     

肉苁蓉与沙苁蓉中6种苯乙醇苷类成分的UPLC含量测定及化学计量学评价

目的:建立肉苁蓉、管花肉苁蓉及沙苁蓉中松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、金石蚕苷和2'-乙酰金石蚕苷的UPLC含量测定方法,并比较其含量的异同.方法:采用Waters HSST3(100 mmx 2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％甲酸水,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,检测波...     

HPLC法同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法,并考察马来酸氯苯那敏的含量均匀度.方法:色谱柱采用XBridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钠-乙腈(80:20)(用磷酸调pH值至2.5),流速为1.0 m...     

骨化三醇前体对照品的制备及其在软胶囊中检查方法的研究

目的:制备骨化三醇前体对照品,进行方法研究,并建立高效液相色谱法测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的含量.方法:采用C8色谱柱,以乙腈-Tris缓冲液(配制1 g·L-1的3-羟甲基氨基甲烷溶液,用磷酸调节pH为7.0～7.5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长265 nm,柱温40℃,进样体积20μ...