冷原子吸收测定尿汞预处理方法探讨

尿汞的测定是衡量人体汞中毒程度的重要指标之一 ,目前我国尚未建立可行的尿汞标准检验方法。为更好的开展对尿汞的监测 ,以控制样品中汞污染程度 ,笔者参照文献[1] 对冷原子吸收法测定尿汞的方法进行了研究 ,结果如下。1　材料与方法1 1　仪器　Ｆ732Ｇ型测汞仪 ;汞发生瓶 ,恒温水浴。1 2　试剂　实验中所用试剂未加注明者均为优级纯。所用纯水为去离子水。1 2 1　汞标准贮备液　准确称取干燥过的二氯化汞 (ＨｇＣｌ2 )0 .135 4ｇ,用 5 0ｇ/ｌＨＮＯ3 0 .5ｇ重铬酸钾 (Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7)溶液定容至10 0ｍｌ,贮存于塑料瓶中备用 ,此液Ｈｇ2 …     

氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中汞

尿汞作为汞接触者的常用监测指标 ,测定方法有双硫腙比色法和冷原子吸收光谱法 ,前者灵敏度较低 ,操作繁琐 ,酸度及光照对呈色影响较大 ;后者灵敏度不够理想 ,且仪器只能测定 1种元素。氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年发展较快的一种痕量分析技术 ,与标准方法比较具有方法灵敏度高、精密度好、操作快速简便、仪器适用于多种元素测定等优点。于2 0 0 0年 5～ 10月对氢化物发生原子荧光光谱法测定尿汞含量进行了研究 ,结果令人满意。1　实验部分1 1　试剂　硫酸 (1 84 ｇ/ｍｌ) ;10 0 ｇ/Ｌ高锰酸钾溶液(称取优级纯高锰酸钾 10 0 ｇ溶于 5…     

还原气化-原子吸收光谱法测定尿中汞的方法研究

目的 研究还原气化－原子吸收光谱法分别测定尿中总汞、无机汞和有机汞的方法。尿样中汞（汞中无机汞和经溴酸钾－溴化钾处理尿中有机汞生成的无机汞）以硼氢化钠还原生成汞原子蒸气,用原子吸收分光光度仪分别测定其总汞、无机汞和有机汞的含量。结果 该法在0－48μg/L范围内,直线回归相关系数总汞和无机汞分别为0．9992、0．9990,检测限总汞为0．028μg／L、无机汞为0．025μg／L,精密度测定相对标准偏差总汞为2．5％－4．5％、无机尔为1．1％－5．1％,加标回收率总汞测定为97．83％－98．56％、无机汞测定为95．25％－96．25％。结论 该方法对尿汞测定是一种准确、灵敏、快速、简便的分析方法。     

沈阳市工业区儿童体内汞含量调查及分析

【目的】　了解我市儿童体内汞含量并进行国际间比较。　【方法】　铁西区 5 8名 4岁儿童及其母亲尿样、发样 ,采用原子吸收方法检测尿中及发中汞含量。　【结果】　我市工业污染区儿童尿汞全距为 0～ 0 .0 2 1μmol/L ;平均值 ( 0 .0 0 35± 0 .0 0 48) μmol/L ;成人尿汞全距为 0～ 0 .0 2 3μmol/L ,平均值为 ( 0 .0 0 32± 0 .0 0 34) μmol/L ;均低于国内其他城市监测值 ,也低于日本、美国等发达国家的检测值。　【结论】　沈阳市儿童及成人体内汞含量处于正常水平 ;沈阳市工业汞处理达到了国际发达国家水平。     

2-氨基-4-(S-丁基磺酰亚氨)丁酸对汞急性毒作用影响的实验研究

目的　研究 2 -氨基 - 4 - (S -丁基磺酰亚氨 )丁酸 (BSO)对汞急性毒作用的影响 ,探讨汞的毒作用机制。方法　 32只Wistar大鼠随机分成 4组 :对照组 ,皮下注射生理盐水 ;汞染毒 1组和 2组 ,分别皮下注射HgCl2 溶液 (0 75 ,1 5mg/kg) ;BSO预处理组 ,腹腔注射BSO (0 5mmol/kg) ,4h后皮下注射HgCl2 溶液 (0 75mg/kg)。测定肝、肾皮质和尿中汞含量 ,尿N -乙酰 - β -D氨基葡萄糖苷酶 (NAG)、碱性磷酸酶 (ALP)、乳酸脱氢酶 (LDH)活力和蛋白含量 ,肝和肾皮质谷胱甘肽 (GSH)和丙二醛 (MDA)含量。结果　对照组、汞染毒 1组和 2组尿NAG活力分别为 4 3 6 5 ,6 1 0 6 ,89 2 7U/ gCr ,尿ALP活力分别为2 4 5 2 ,6 2 98,93 0 5U/ gCr,尿LDH活力分别为 0 85 ,6 5 0 ,18 17U/ gCr,尿蛋白含量分别为 0 77,1 2 1,2 2 9mg/ gCr,肾皮质GSH含量分别为 9 0 0 ,12 96 ,16 0 2 μmol/ g蛋白 ,肾皮质MDA含量分别为10 2 2 2 ,12 5 99,2 0 6 34nmol/ g蛋白。BSO预处理组尿NAG、ALP、LDH活力和蛋白含量明显高于对照组和汞染毒 1组 (P <0 0 5 ) ,肝、肾皮质GSH含量明显低于汞染毒 1组 (P <0 0 5 ) ,肝脏MDA含量高于对照组 (P <0 0 5 )和汞染毒 1组 ,肾皮质MDA含量明显高于对照组和汞染毒 1组 (P <0 0 5 )。结论　BS     

金昌市学龄前儿童头发中锌铁钙铜含量

为了解金昌市学龄前儿童微量元素的营养状况 ,笔者采用原子吸收光谱法对金昌市 5岁以下儿童 5 12名 (男童 2 72名 ,女童 2 40名 )进行了头发中锌 (Ｚｎ)、铁 (Ｆｅ)、钙 (Ｃａ)、铜 (Ｃｕ) 4种元素含量的测定。检测对象的发样取自枕部头发距头皮 1～ 5ｃｍ内 ,采每名儿童发样 0 .5～ 1.0ｇ左右。 4种元素的正常值范围分别为Ｚｎ :70～ 15 0 μｇ ｇ、Ｆｅ :2 3～ 38μｇ ｇ、Ｃａ :5 0 0～ 10 0 0 μｇ ｇ、Ｃｕ :5 .5～ 15 μｇ ｇ。测定结果表明 ,学龄前儿童头发中 4种元素含量与性别差异无显著性 (Ｐ >0 .0 5 ) ;发Ｃａ随年龄的增长有增…     

简易样品前处理一火焰原子吸收光谱法测定尿中锰

尿锰的测定方法有文献报道用石墨炉原子吸收光谱法〔1〕,ＧＢ32 32 - 82职业病慢性锰中毒诊断标准及处理原则中推荐高锰酸钾集锰法为参考方法。此法灵敏度低 ,所需样品量大 ( 2 5 0ｍｌ尿 ) ,消化过程中大量无机盐的沉积 ,很易造成消化瓶破裂 ,导致实验失败 ,限制了该方法的应用。我们根据工作实际条件 ,摸索出一种简易处理样品 ,火焰原子吸收光谱法测定尿锰的方法 ,报道如下。材料与方法　 ( 1 )仪器 :原子吸收分光光度计 ,带氘灯扣背景装置 ;锰空心阴极灯 ;离心沉淀器。 ( 2 )试剂 :硝酸 ;优级纯 ;氨水 ,分析纯 ;氢氧化钠溶液 ,0 0 5ｍｏ…     

微波消解流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿硒

目的 :建立操作简便、灵敏度高的微波消化——流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定尿中硒的方法。方法 :尿样经硝酸 -高氯酸微波消化破坏有机物后 ,用 (1 1)盐酸溶液还原硒 ( )为硒 ( ) ,再制成盐酸 -铁氰化钾混合溶液 ,与硼氢化钾——氢氧化钾溶液 ,进入流动注射氢化物发生器 ,产生的硒化氢经高纯氮气吹入电热石英管原子化器 ,在80 0℃温度下原子化并测定 196 .0 nm处的吸光值。结果 :方法的灵敏度为 0 .2 4 ng/ m L。检出限为 0 .2 7ng/ m L。对不同浓度尿样作重复测定 ,其相对标准差为 4 .6～ 9.6 % ,样品回收率为 96 .4～ 10 5 .6 %。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中硒的方法灵敏度高 (为 0 .2 4μg/ L / 1% A ) ,方法快速简便     

微波消解—原子荧光光谱法同时测定海产品中砷、汞

砷和汞在食品卫生监督检验中 ,被列为重点监督的有害元素 ,因此 ,对砷、汞的测定方法也较为繁多。传统有比色法、分光光度法、原子吸收法等[1-2 ] 。这些方法操作繁琐 ,分析时间长 ,灵敏度也欠高。本文采用微波消解处理样品[3 ] ,加快了检测速度 ,避免了由于常压敞开消化造成的损失 ;消解后的试液用荧光光度计同时测定两种元素[4 ] ,简化了操作 ,提高了灵敏度。在最佳条件下 ,砷和汞的最低检出限为 0 .2 30 9μｇ/Ｌ和0 .0 45 6 μｇ/Ｌ ,回收率分别为砷 87.1～ 10 3.6 % ,汞 94.5～ 10 6 .1% ,线性范围砷为 1.0～ 10 0 μｇ/Ｌ ,汞为 0 .5…     

尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析方法研究

[目的]对原来研制的尿汞标准分析方法做进一步研究,建立尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析的新方法。[方法]尿样中汞(尿中无机汞和经溴酸钾-溴化钾处理尿中有机汞生成的无机汞之和)以硼氢化钠还原生成汞原子蒸气,用原子吸收光谱仪测定其汞的含量。采用正交设计探讨最佳实验条件,并与原法做比较。[结果]本法的最佳实验条件为盐酸溶液浓度5%(v/v),硼氢化钠溶液和溴化剂的用量各为2ml,载气流量0.6L/min。其尿汞线性范围在0~24μg/L,线性相关系数测定为0.9997,检测限为0.014μg/L,精密度测定相对标准偏差为0.87%~6.67%,加标回收率测定为95.81%~98.61%。本方法与原法比较,标准曲线值呈高度相关,尿汞测定值无明显差别。[结论]经改进后的方法测定尿汞与原法比较有同样的效果,并且更加实用,利于推广。     

急性早幼粒白血病(APL)病人服用硫化砷后的血尿发砷测定

目的 :通过对急性早幼粒白血病 (APL)病人服用硫化砷后的血、尿及发中砷浓度进行测定 ,对急性早幼粒白血病人服用硫化砷后体内砷吸收及蓄积水平进行评估。方法 :氢化物 -原子吸收法。结果 :服药期病例服用硫化砷 1 .5 g以上 ,服药 8d以上 ,血砷平均水平为 5 3 .0±2 2 .5 (n=48) μg/L(1 4.7～ 1 40 .4μg/L) ,尿砷平均水平为 1 73 3 .6± 1 3 6 5 .9(n=44) μg/L(3 92 .6～ 6 847.1μg/L) ,尿砷排出量为 3 .93± 2 .44(n=3 2 ) mg/d(1 .1 4～ 1 1 .8mg/d)。停药期病例 ,停药 8d以上 ,血砷平均水平为 1 5 .3± 8.8(n=5 7)μg/L(2 .0～ 43 .5μg/L) ,尿砷平均水平为 2 3 2 .9± 2 5 7.3 (n=5 2 )μg/L (8.8～ 1 1 6 0 .7μg/L) ,尿砷排出量为 0 .3 3± 0 .3 0 (n=3 2 )mg/d(0 .0 1 9～ 1 .3 mg/d)。服药期病例血砷水平、尿砷水平及尿砷排出量水平均明显高于停药期病例 (P<0 .0 1 )。结论 :服用硫化砷 1 .5 g以上 ,服药 8d以上的服药期病例砷的吸收量为5 .6 1± 3 .48mg/d,停药 8d以上的停药期病例仍有部分砷蓄积于体内     

中药材中重金属的测定

采用微波消解样品、石墨炉原子吸收分光光度法测定植物药材中铅和镉 ,冷原子吸收分光光度法测定植物药材中的汞。用此方法测定了美国NBS15 70标准参考物质菠菜粉 ,以及 2 3种 2 6 4份植物药材。铅、镉、汞方法的平均回收率分别为 95 8%、97 5 %、99 2 % ;检出限 (LOD)分别为 0 0 0 6mg kg、0 2 0 8μg kg、0 0 2 6 μg kg;定量限 (LOQ)分别为 0 0 19mg kg、0 6 94μg kg、0 0 87μg kg。此方法同样适用于食物样品中铅、镉和汞的检测工作     

我国颁布首批职业接触生物限值

我国首批职业接触生物限值 (有毒物质 6种 ,监测指标 8个 )已经卫生部批准和发布 ,并于 1999年 7月 1日起实施。现将这 6个推荐性卫生行业标准中提出的生物监测指标和接触限值归纳于下表。生物监测卫生标准化学物　生物监测指标职业监测生物限值 采样时间标准编号 化学物　生物监测指标职业监测生物限值 采样时间标准编号甲苯镉及其化合物　尿马尿酸　1ｍｏｌ ｍｏｌ肌酐 (1 5ｇ ｇ肌酐 )或 1 1ｍｍｏｌ Ｌ(2 0ｇ Ｌ)　工作班末　 ＷＳ Ｔ 1 1 0 1 999　尿镉　血镉5μｍｏｌ ｍｏｌ肌酐 (5μｇ Ｌ)4 5ｎｍｏｌ Ｌ(5μｇ Ｌ)不作严格规定…     

食品卫生

041 4 4 3　草鱼胆中毒致急性肝、肾功能衰竭1例/郑　义…∥第四军医大学学报 2 0 0 2 ,2 3 ( 1 7) 1 5550 41 4 4 4　中子活化分析测定牛奶中的有机卤族化合物/仲维科…∥分析化学 2 0 0 2 ,3 0 ( 8) 1 0 2 40 41 4 4 5　茶叶中汞的测定/王　飞…∥食品科学 2 0 0 2 ,2 3 ( 5) 1 0 4～1 0 6应用程序控温—湿法消解—氢化物—原子吸收光谱法对茶叶中的汞进行了消解、测定,对可能影响测定的相关因素进行了研究和探讨。本法克服了常规的干法易损失元素和湿法易蹦溅等缺陷,其回收率为95 %～1 0 4 5% ,相对标准偏差为3 8%。该方法与国…     

职业接触汞工人肾脏早期损伤指标的探讨

目的　探讨职业接触汞工人肾损伤的早期监控指标。方法　尿汞 (HgU)采用二硫腙化学法测定 ,尿视黄醇结合蛋白 (RBP)、尿 β2 微球蛋白 (β2 MG)和尿微量白蛋白 (mALB)采用全定量酶免疫法测定 ,尿N 乙酰 β D 氨基葡萄糖苷酶 (NAG)和γ 谷氨酰基转移酶 (γ GT)采用速率法测定 ,尿肌酐(Cr)采用苦味酸法测定。结果　职业接触汞工人尿RBP、β2 MG、NAG、γ GT测定结果分别为 (4 39.7±2 0 1.4 )、(14 1.4± 5 6 .3) μg gCr,(12 .3± 5 .7)、(6 0 .3± 18.5 )U gCr,均高于对照组 [分别为 (2 4 3.2±16 9.1)、(88.6± 4 1.2 ) μg gCr,(8.2± 1.6 )、(4 1.3± 13.2 )U gCr],差异均有显著性 (P <0 .0 5 ,P <0 .0 1)。随尿汞含量增加上述指标有逐渐增高的趋势 ;单项及两项检测RBP、β2 MG、NAG、γ GT的阳性率较低 ,联合其中 3项检测阳性率较高 ,联合 4项检测阳性率可达 85 .5 %。结论　联合检测RBP、β2 MG、NAG、γ GT是诊断职业接触汞工人早期肾损伤的灵敏指标。     

尿中锰的直接稀释-石墨炉原子吸收光谱测定法及其不确定度分析

目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的方法,并分析其不确定度的来源。方法尿样用超纯水直接稀释后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,并且依据JJF 1059-1999评定实验结果的不确定的来源。结果尿锰浓度在0~4.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 0;方法检出限为0.08μg/L,样品加标回收率为98.1%~98.5%;相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.9%。尿锰浓度为15.51μg/L的样品,其扩展不确定度为1.30μg/L(k=2)。结论该方法操作简便、快速、准确,避免了杂质引入干扰测定,满足生物材料中有害物质测定规范要求,可用于实验室尿锰的测定。石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的不确定度主要来源于绘制标准曲线和样品定量,标准溶液的配制和样品的稀释等其他几种来源对合成不确定度均有一定的贡献。     

冷原子吸收法测汞的几个问题

冷原子吸收法测汞灵敏度高 ,准确性好 ,笔者应用此法多年。要掌握好这一方法 ,须注意以下各点。1　标准液的配制配制标准溶液的氯化汞应在 1 1 0°C烘干或在干燥器内放置 2 4 h后再称重。标准汞溶液通常配制0 .1 μg/ml左右使用 ,这样稀的溶液随着时间的变化其浓度将降低。浓度降低的原因有容器壁的吸附及汞蒸气的挥发。因此 ,配制成高浓度溶液 (1 0 0μg/ml以上 )保存 ,使用时再稀释到合适的浓度 ,并立即使用 ,在配制时应避免急剧搅拌 ,需平稳地进行。2　标准液的保存用硝酸保存汞的标准溶液 ,用硼硅玻璃瓶比用聚乙烯瓶好 ,但也随酸的浓度…     

厦门市0～6岁儿童尿汞水平流行病学调查

目的通过对厦门市0~6岁儿童尿汞水平调查,了解厦门市儿童汞暴露水平。方法根据行政区划以及儿童人数分布从全市选取代表性的8个社区,进行分层随机抽样,共收集到1076例0~6岁儿童尿样。样本采用随意尿,每个儿童统一使用聚乙烯塑料瓶收集不少于5 m L尿样,尿样统一采用DMA-80自动测汞仪测定。结果儿童尿汞测定值呈偏态分布,因此使用几何平均数表示儿童尿汞的平均水平。男女儿童尿汞几何平均值分别为0.77μg/L和0.74μg/L,经非参数t检验比较,差异无统计学意义(P0.05)。0~1岁、2~3岁和3~6岁3个年龄段的儿童尿汞几何平均值分别为0.74μg/L、0.75μg/L和0.78μg/L,经非参数t检验比较,差异无统计学意义(P0.05)。对1076名儿童尿汞值分析得出尿汞的几何平均值为0.76μg/L,95%置信区间0.70~0.81μg/L。结论厦门市0~6岁儿童的尿汞水平的调查结果可以为国内沿海城市0~6岁儿童汞暴露水平的本底值研究提供参考。     

低温消解—氢化物发生原子荧光光谱法测尿中痕量汞

汞的测定方法有冷原子吸收法、氢化物发生原子吸收光谱法、双硫腙法等 ,但上述方法均存在操作过程繁琐、操作条件要求严格、灵敏度低等诸多问题。而 6 0年代兴起的氢化物发生原子荧光光谱法这种新型分析技术 ,近年来获得迅猛发展 ,它操作简单、灵敏度高 ,能迅速而准确地获得结果。用低温消解—氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中痕量汞 ,取得较为满意的成果。1　实验部分1 1　原理　样品经酸消解后 ,在酸性介质中 ,尿中汞被硼氢化钾还原成原子态汞 ,由载气 (氩气 )带入原子化器中 ,在特制汞空心阴极灯照射下 ,基态汞原子被激发至高能态 ,在去…     

尿中铊石墨炉原子吸收光谱法直接测定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铊的方法.方法 比较了几种基体改进剂的不同效果,最后选择以二氯化钯一硝酸镁为基体改进剂直接测定尿中铊.结果 尿样经1:1稀释后,加入5μl浓度为1.66 g/L PdCl2-0.6 g/L Mg(NO3)2混合液作化学改进剂直接测定尿中铊.用工作曲线法定量,方法线性范围0～80μg/L,相关系数r=0.9998,进样量20μl时,检出限为0.43μg/L,回收率为97.6%～103.9%,RSD为1.82%～6.15%.结论 用二氯化钯-硝酸镁为基体改进剂,尿样经适当稀释,可直接进样,石墨炉原子吸收光谱法直接测定,方法简便、快速、灵敏准确.