HPLC 法测定注射用葡萄糖酸依诺沙星含量及有关物质

建立较科学合理的高效液相色谱法测定注射用葡萄糖酸依诺沙星的含量及有关物质.采用 Hypersil ODS2 色谱柱,乙腈-磷酸盐缓冲液-0.05 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(5∶37.5∶1)为流动相,流速为 1 mL·min-1,进样量为20 μL ,检测波长为 266 nm.葡萄糖酸依诺沙星在 12.5～250 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99993),平均回收率为 99.6%(RSD 为 1.0%).与原标准方法相比,该方法能更好分离样品中的杂质,柱效及对称因子都较理想.该方法准确快速灵敏,可用于葡萄糖酸依诺沙星含量测定及有关物质的检查.     

高效液相色谱法检查葡萄糖酸依诺沙星中有关物质

目的建立高效液相色谱法测定葡萄糖酸依诺沙星中有关物质量。方法以Shim-pack,VP-ODS为分析柱(150L×4.6mmI.d),流动相为甲醇-2.1%枸橼酸溶液-乙腈(5:20:1),柱温为30℃,流速为1.0ml/min,检测波长为270nm。结果葡萄糖酸依诺沙星浓度在20～80μg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996;最低检测限为0.024ng。结论本法简便,灵敏,快速,准确。     

HPLC法测定依诺沙星软膏含量

用高效液相色谱法测定依诺沙星软膏含量。选用ODS-C18柱（4.6mm×20mm,5μm）,流动相0.025mol/L磷酸-乙腈（85∶15）,用三乙胺调节溶液pH为3.0;检测波长268nm;流速0.9ml/min;柱温室温。结果线性范围为2～20μg/ml,r=0.9999;回收率及RSD分别为100.1%和0.81%。本法简便,灵敏,准确。     

HPLC法测定依诺沙星及其制剂的有关物质

目的 建立依诺沙星及其制剂HPLC有关物质检查方法.方法 使用Agilent HC C18柱(250mm X 4.6mm,5Pm),流动相为磷酸溶液-甲醇-乙腈,梯度洗脱,检测波长269nm.结果 依诺沙量0.25~25.37gg/mL浓度范围内有良好的线性关系(n=7),y=36.38x+2.346,相关系数r=0.9999,最低检出浓度为3.75ng/mL,最小定量浓度为12.5ng/mL.结论 该方法为依诺沙星有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法.     

HPLC梯度洗脱法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液的有关物质

摘 要 目的： 建立梯度洗脱的HPLC法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液中有关物质。方法: 色谱柱：Diamonsil^TM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A：0.025 mol·L^-1磷酸溶液（三乙胺调pH3.0）甲醇-乙腈（80∶10∶10）,流动相B：0.025 mol·L^-1磷酸溶液（三乙胺调节pH3.0）-甲醇-乙腈（350∶325∶325）,梯度洗脱;流速：1.1 ml·min^-1;检测波长：269 nm、284 nm;进样量：20 μl;柱温：40℃。结果:在该色谱条件下,供试品稳定性及分离度良好。5-羟甲基糠醛在19.80 ng·ml^-1～19.80 μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.18 ng,平均回收率为99.68%,RSD为0.12%(n=9)。结论: 本法结果准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于葡萄糖酸依诺沙星注射液有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定依诺沙星片的含量

目的　采用高效液相色谱法测定依诺沙星片的含量。 方法 　采用 ZORBAX SB-C1 8柱 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm) ;流动相为 0 .0 5 mol· L- 1枸橼酸 -乙腈 ( 82∶ 18)用三乙胺调节 p H值至 3 .5± 0 .1;流速 1.0 ml· min- 1 ,检测波长 2 66nm。结果 　依诺沙星进样量在 0 .0 2～ 0 .14μg之间呈良好线性 ( r=0 .9994) ,平均回收率为 97.3 % ,RSD为 1.8%。 结论 　本法简便、快捷 ,结果准确 ,重现性好 ,可作为依诺沙星片的含量测定     

依诺沙星滴耳液含量及有关物质的HPLC测定

用高效液相色谱法测定依诺沙星滴耳液的含量及有关物质。采用硅胶柱,以pH为3．0的0．05mol／L柠檬酸-乙腈(85：15)为流动相,检测波长为268nm。线性范围40～320μg／ml,r=0．9996,平均回收率为99.7％,RSD为0．62％(n=5)。方法简便,准确。     

HPLC法测定依诺沙星注射液含量

目的应用高效液相色谱仪法测定依诺沙星注射液含量。方法本品采用Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),0.025mol·L-1磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(80∶10∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为269nm。结果及结论依诺沙星在0.3509～0.6016mg·mL-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9998,该方法准确率高,精密度好,专属性强,适用于依诺沙星注射液的含量测定。     

注射用葡萄糖酸依诺沙星的研究

论证选择试制可供注射用依诺沙星可溶性盐——葡萄糖酸依诺沙星的依据，研究了制备工艺并较好地解决了可供注射用成盐剂——Ｄ－葡萄糖酸的来源问题，适合于工业生产。试制的葡萄糖酸依诺沙星及其配制的依诺沙星注射液已获得卫生部批准。     

注射用葡萄糖酸依诺沙星的细菌内毒素检查

目的探讨注射用葡萄糖酸依诺沙星的细菌内毒素检查方法。方法按照2005年版《中国药典（二部）》附录ⅪE中方法进行。结果可用灵敏度为0．125EU/mL的鲎试剂进行细菌内毒素检查。结论细菌内毒素检查适于注射用葡萄糖酸依诺沙星的热原检查。     

注射用葡萄糖酸依诺沙星细菌内毒素检查法的建立

目的：确立注射用葡萄糖酸依诺沙星细菌内毒素检查方法。方法：参照《中华人民共和国药典》2005年版二部附录XIE细菌内毒素检查方法要求进行试验。结果：每1mg葡萄酸依诺沙星内毒素不得过0．5EU。结论：该药采用细菌内毒素检查法代替热原检查法，方法可行。     

HPLC法分析非PVC软包装氟康唑注射液中的有关物质

目的建立非PVC软包装氟康唑注射液有关物质的HPLC方法并进行方法学研究。方法采用C18色谱柱,以pH7.0磷酸盐缓冲液—甲醇(55∶45)为流动相,流速为0.9mL·min-1,柱温30℃,检测波长260nm。结果线性范围为5~15μg·mL-1,回归方程Y=1.31×103X-4.85×102,r=0.9997,最低检测限为0.7μg·mL-1(S/N=3),精密度RSD为0.9%,稳定性RSD为0.6%。结论本法简便、易行、灵敏度高,适用于非PVC软包装氟康唑注射液有关物质分析。     

HPLC法测定盐酸硫必利注射液的含量及其有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸硫必利注射液含量及其有关物质。方法以C18柱为色谱柱(250×4.6mm,5μm);0.005mol·L-1辛烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(60∶15∶25)(用磷酸调pH值至3.0)为流动相;流速1.0ml·ml-1;检测波长235nm。结果该方法测定的线性范围为9.0～150μg·ml-1(r=1.0000)。结论该方法准确、灵敏、快捷,适用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定注射用头孢孟多酯钠中有关物质

目的 建立HPLC对注射用头孢孟多酯钠中有关物质进行测定的方法。方法 菲罗门Luna C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(76:24),体积流量为1.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。采用杂质对照品法外标法计算杂质D,采用加校正因子的主成分自身对照法计算杂质A、E、C。结果 杂质D为主要降解产物,定量限为0.01%,在0.02~0.20μg与峰面积线性关系良好。杂质A、E、C的校正因子分别为1.14、1.25、1.14,检测限分别为0.004%、0.02%、0.04%。结论 杂质D、A、E、C作为特定杂质应订入质量标准,可以更好地控制注射用头孢孟多酯钠中有关物质。     

高效液相色谱法测定瑞格列奈片中的有关物质

目的采用高效液相色谱法对瑞格列奈片中有关物质进行测定。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢铵溶液（pH=2.5）-甲醇（30：70）混合溶液,流速为1.0 mL min-1,检测波长为210 nm。结果瑞格列奈与有关物质A（MPPBA）、B（ECPAA）均能有效分离,分离度均〉1.5,检测限分别为2 ng、0.3 ng,精密度良好（RSD分别为0.35%、0.87%）。结论本方法快速、可靠、灵敏度高,适用于瑞格列奈制剂的有关物质控制。     

注射用复方甘草酸单铵含量及有关物质的HPLC测定

目的建立HPLC法测定注射用复方甘草酸单铵及有关物质的含量。方法采用C18柱,流动相为乙腈-0.01mol.L-1磷酸溶液(38∶62);检测波长为252nm,结果及结论甘草酸单铵在25~1000μg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99997),日内和日间RSD分别为0.48%和1.59%,检测限为2ng。     

HPLC测定注射用奥沙利铂的含量及有关物质

目的 建立注射用奥沙利铂含量及有关物质的HPLC方法。方法 含量和有关物质测定以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂Zorbax Rx-C₁₈(4.6 mm×250 mm)5 μm,以磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6 mL,加水稀释至1 000 mL,用氢氧化钠溶液或磷酸调节pH值至3.0)—乙腈=99∶1为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长209 nm,进样量20 μL。 结果 奥沙利铂在6～16×10-³ g·L-1浓度范围内线性关系良好,检测限为0.02%,回收率为100.55%(RSD=0.46%),测定样品含量为99.8%,有关物质均小于0.5%。结论 该方法快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为注射用奥沙利铂的含量及有关物质的检测方法。     

HPLC分离测定格列齐特片及其有关物质

目的：建立新的HPLC法分离测定格列齐特征及其有关物质。方法：色谱条件为：Shim-Pack VP-ODS(5um,150mm*4.6mm i.d.)色谱柱;甲醇－0．02mol/L磷酸（用三乙胺调节PH至3．5）,（70：30）为流动相;检测波长为229nm。结果：在50－300ug;/ml的浓度范围内线性关系良好。r=0.9999(n=6);平均回收率为100．5％,RSD为0．17％（n=6),重复进样RSD为0．12％（n=6),格列齐特及其有关物质得到基线分离。结论：本法简便,快速,准确,适用于格列齐特及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量

目的建立HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－甲醇－水（33：30：37）等度洗脱,紫外检测波长240nm,流速1．0mL·min^-1。结果盐酸胺碘酮在3．0～180．0mg·L^-1内具有良好的线性关系（r=1）,最低检测限为0．02mg·L^-1,样品溶液在12h内稳定,精密度良好（RSD〈2．2％）,回收率为98．0％,103．2％,2批样品的标示百分含量分别为98．07％和98．60％,5批样品的有关物质的含量分别为0．3772％、0．3196％、0．4494％、0．1767％和0．4247％。结论本方法快速、简便、灵敏,结果可靠准确,可用于盐酸胺碘酮及其有关物质的含量测定。