近红外漫反射光谱法测定注射用炎琥宁的含量

目的应用近红外漫反射技术和化学计量学方法测定注射用炎琥宁的含量。方法通过偏最小二乘法建立数学模型，对预测集样品进行预测，并对实际样品的含量进行测定。结果34个校正集样品经内部交叉验证建立校正模型，内部交叉验证确定系数R^2=97．98，内部交叉验证均方根误差RMSECV=1．53。对10个预测集样品进行外部验证，预测均方根误差RMSEP为2．26，确定系数R^2=2．26。结论方法快速简便，结果准确，适用于药品的快速筛查。     

注射用奥美拉唑钠水分含量的近红外漫反射光谱法测定

采用近红外漫反射光谱法对注射用奥美拉唑钠的水分含量进行定量分析.采集62份样品的近红外光谱,采用偏最小二乘法建立数学模型.50个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证均方差为0.136%;12个样品进行外部验证,外部验证预测均方差为0.074%,预测值与对照值的相关系数为0.9966.平均回收率为99.4%,RSD为3.2%.     

近红外漫反射光谱法快速判别注射用炎琥宁的冻干骨架结构

目的:建立快速判别注射用炎琥宁冻干骨架结构的对向传播人工神经网络(counter-propagation artificial neural net-work,CP-ANN)近红外漫反射光谱法。方法:采用配有积分球附件的Antaris II傅里叶变换近红外光谱仪测定注射用炎琥宁的近红外漫反射光谱;用TQ Analyst 8.0进行光谱处理及数据预处理;用注射用炎琥宁校正样品的近红外漫反射光谱数据、以Matlab 6.5建立未损与已损冻干骨架结构的CP-ANN判别模型,并对模型进行交叉验证;用所建CP-ANN模型预测注射用炎琥宁验证样品冻干骨架结构的完整性。结果:所建近红外漫反射光谱CP-ANN判别模型预测注射用炎琥宁冻干骨架结构的准确率为100.0%,且具有良好的可视化功能。结论:所建方法判断客观,无损、无污染,简便快速,可望用于冻干注射用制剂的生产过程质量控制或临床使用质量控制。     

近红外漫反射光谱法快速测定注射用五水头孢唑林钠的含量

目的利用近红外漫反射光谱分析技术对注射用五水头孢唑林钠的含量进行无损、快速的定量分析。方法以注射用五水头孢唑林钠为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,采用矢量归一化作为光谱预处理方法建立定量校正模型。结果 55份样品选取5446.3~12493.4cm-1谱段,建立注射用五水头孢唑林钠含量的定量校正模型并分析,结果R2为96.92,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.491。30份样品用于外部验证,预测误差均方差(RMSEP)为0.927。结论该方法分析快速、简便,结果准确可靠,可实现样品的快速测定,对β-内酰胺类抗生素制剂的质量分析有一定的参考价值。     

近红外漫反射光谱法鉴别不同厂家注射用头孢他啶

采用近红外漫反射光谱法对不同厂家注射用头孢他啶进行快速无损地鉴别分析。在不打开包装瓶的条件下，对来源于7个不同厂家和不同批次的61个样品分别采集了3次近红外漫反射光谱，并以其中120条光谱组成校正集，用于建立判别分析模型，以其余63条光谱组成验证集，以检验判别模型的判别效果和准确性。结果表明，所建立的判别模型对验证集中的样品能够作出准确无误的判别分类。该方法方便快速、准确有效。     

近红外漫反射光谱法直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮的含量

目的：应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学方法，直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮的含量。方法：收集不同含量分布的银杏叶提取物粉末样品，以HPLC法测定其总黄酮的含量，并采集其近红外漫反射光谱数据。应用主成分分析法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、改进偏最小二乘法(MPLS)等回归模型对HPLC测定的结果与近红外漫反射光谱数据进行回归。经内部交叉验证，建立校正模型，进而对预测集样品进行分析。结果：MPLS建立的校正模型的准确性最佳，其预测决定系数(RQS)为0．977。对预测集样品进行外部验证，预测值与真值的相关系数(r^2)达0．973，样品回收率为96．15％—102．0％，RSD为1．1％。结论：建立了一个利用近红外漫反射光谱法直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮含量的新方法。该方法具有快速方便、结果准确的特点，可以应用于银杏提取过程的中间控制和大批量产品的检测。     

近红外漫反射光谱法测定诺氟沙星胶囊的含量

目的：利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对诺氟沙星胶囊进行定量分析。方法：通过偏最小二乘法建立数学模型，对预测集进行预测，且对实际样品的含量进行测定。结果：30个样品经内部交叉验证建立预测模型，内部交叉验决定系数R^2=99.70，内部交叉验证均方差RMSECV＝0.203。用10个样品进行外部验证，外部验证预测均方差RMSEP=0.602，预测值与真值的相关系数达0.9948。预测值的平均回收率为99.7%，方法精密度RSD＝0.45%（n=7)。结论：建立预测模型对诺氟沙星胶囊进行含量分析是可行的，该法的样品不需预处理，分析快速简便，结果准确。     

头孢拉定胶囊的近红外漫反射光谱法测定

采用近红外(NIR)漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行快速定量分析.按处方配制头孢拉定含量5.01%～91.24%的30个实验室样品,并收集来源于7个厂家的49批市售产品,采集其NIR光谱.采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型,模型对21个验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%,预测值与理论值的相关系数为0.9968,平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%.     

近红外漫反射光谱法无损快速测定头孢丙烯原料药中的水分

目的采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘回归建立了测定头孢丙烯原料药中水分的定量分析模型。方法以头孢丙烯原料药为研究对象,用近红外光纤探头采集其近红外漫反射光谱,用费休氏法测定实际水分含量,运用偏最小二乘回归建立近红外光谱特征值与实际水分含量之间的校正模型,进而对预测集样品进行分析。结果在水分含量0.7%～9.8%范围内,校正集样品经内部交叉检验和检验集检验,相关系数(r)为0.999 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部检验均方差(RMSEP)分为0.40和0.41。结论所建模型具有较好的预测能力,结果可靠,为头孢丙烯原料药的质量控制提供了一种快速简便的检测方法。     

近红外漫反射光谱法定量分析注射用二乙酰氨乙酸乙二胺

目的建立近红外漫反射光谱分析技术定量测定注射用二乙酰氨乙酸乙二胺含量的方法。方法采用傅立叶变换近红外光谱仪和固体光纤探头，采用InGaAs检测器，在12 000～4 000 cm^-1范围内每份样品扫描64次，求平均值，通过偏最小二乘法建立模型，样品建模采用波段为7 482.5～5 041.1 cm^-1。结果定量分析模型对未知样品的预测均方差RMSEP为2.03，预测值与真实值的相关系数R为0.996 9，平均回收率为(100.85±0.29)%，方法精密度RSD为0.28%。结论用近红外漫反射光谱分析技术对注射用二乙酰氨乙酸乙二胺进行定量分析，结果准确可靠，方法简便快速，不需预处理，适合大量重复性样品的分析测定。     

高效液相色谱法测定青霉素盐的有关物质

目的建立青霉素钠（钾）中有关物质检查的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用C18柱,以磷酸盐缓冲液（0．1mol／L磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH至2．5）-乙腈（80：20）为流动相A,以磷酸盐缓冲液（0．1mol／L磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH至2．5）-乙腈（75：25）为流动相B,采用线性梯度洗脱,流速1．0mg／mL,检测波长225nm。结果在所建立的色谱条件下,各色谱峰峰形正常,保留时间适中,主成分峰与各杂质峰分离良好。结论所建立的HPLC法简便、准确、灵敏,可同时对产品中的有关物质进行准确监控。     

高效液相色谱法测定注射用雷贝拉唑钠的含量

目的:建立注射用雷贝拉唑钠的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.119g和磷酸二氢钠0.179g,加水溶解并稀释至1000mL,摇匀)-乙腈(72:28);检测波长为:286nm;流速:1.0mL.mL-1。结果:雷贝拉唑钠在20.1～201.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.2%(RSD=0.49%)。结论:该方法简便快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠的含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠含量及其有关物质。方法:以C18为色谱柱(5μm,4.6 mm × 250mm),0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 5.1)-甲醇(40:60)为流动相,检测波长为225 nm(检测有关物质)和245 nm(含量测定)。结果:氯唑西林钠线性范围为10.14-81.12μg·mL-1(r=0.9995)。结论:方法简便,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

注射用青霉素钠与脂肪乳的配伍稳定性及体外抑菌活性检测

目的 考察注射用青霉素钠分别与10%,20%,30%脂肪乳配伍后的稳定性及体外抑菌活性.方法 分别利用pH计和动态光散射粒径仪检测配伍液在25℃和4℃下24 h内pH和粒径的变化情况,采用高效液相色谱法检测配伍液中药物的含量变化情况,采用微量液体稀释法考察配伍液的体外抑菌活性.结果 注射用青霉素钠分别与10%,20%,30%脂肪乳配伍后,配伍液的外观、pH、粒径、含量均无明显改变,配伍后对青霉素钠的抑菌作用也无影响.结论 注射用青霉素钠与10%,20%,30%脂肪乳配伍后,稳定性良好,符合注射液的要求,可以配伍使用.     

HPLC法测定注射用头孢替唑钠的含量及其有关物质

目的：建立HPLC法测定注射用头孢替唑钠含量及其有关物质。方法：色谱柱为Xterra ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）;以乙腈,水（以枸橼酸调节水的pH为2．40±0．01）（15：85）为流动相,流速1．0ml·min^-1;检测波长为254nm。结果：头孢替唑线性范围为0．1～1．2mg·ml^-1,r=0．9999,平均回收率为101．1％,RSD0．4％（n=9）。结论：方法简便、准确、专属性强,辅料不干扰主药测定,可用于注射用头孢替唑钠的质量控制。     

注射用美洛西林钠的HPLC测定

高效液相色普外标法测定注射用美洛西林钠的含量。采用Shim-PackCLC－ODS柱，以混合磷酸盐缓冲液－乙腈（65：35，pH＝6．1）为流动相，检测波长为298nm，线性范围为3．7μg（r＝0．9999），回收率为99．9％－100．0％，RSD小于0．54％。     

苄星青霉素中N,N′-二苄基乙二胺和青霉素的HPLC法测定

苄星青霉素为青霉素(1)的N,N’-二苄基乙二胺(2)盐,又名长效西林,肌注后缓慢游离出1而发挥抗菌作用,主要用于预防风湿热复发,也可用于控制链球菌感染的流行。中国药典2005年版(ChP 2005)和美国药典30版(USP 30)采用HPLC法测定苄星青霉素中的1,采用非水滴定法测定2,操作繁琐费时。本研究参考欧洲药典6.0(EP 6.0)及相关文献,建立了HPLC法同时测定苄星青霉     

高效液相色谱法测定注射用卡络磺纳中卡络磺纳的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用卡络磺钠含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.12%磷酸二氢铵缓冲液-无水乙醇(925∶75),流速为0.8ml/min,检测波长为363nm,进样量为10μl,柱温为25℃。结果:卡络磺钠检测浓度在0.08865～0.4432mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.89%(RSD=1.53%,n=9)。结论:本方法简便、快捷、准确、精密度高,可用于注射用卡络磺钠的质量控制。     

HPLC法测定注射用阿洛西林钠样品中氨苄西林的含量

目的研究HPLC法测定注射用阿洛西林钠样品中氨苄西林的含量。方法采用Kromasil 100A C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钾4.09g和磷酸二氢钾0.58g,加水溶解并稀释至1000mL)-乙腈(85∶15);流速为每分钟1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃。结果氨苄西林在0.0954~19.0802μg内线性关系良好,氨苄西林平均加样回收率为97.8%,RSD为1.7%。结论本方法简便、可靠、重现性好,可用于注射用阿洛西林钠中氨苄西林的含量测定,为完善注射用阿洛西林钠的质量标准体系提供参考。     

青霉素钠丁醇共沸结晶工艺

介绍了青霉素钠丁醇共沸结晶工艺并进行了中试放大，与乙酸丁酯共沸结晶工艺相比，收率、质量相当，生产成本大为降低。