小儿宣肺止咳颗粒中多指标成分含量测定

目的:建立小儿宣肺止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定方法。方法:采用Kromasil 100-5Phenyl(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速为1.0mL·min-1,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1∶99)为流动相,检测波长为210nm,检测盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量;采用Agilent Hypersil ODS(250mm×4.0mm,5μm)色谱柱,流速为1.0mL·min-1,乙腈-0.1%磷酸水(6∶94)为流动相,检测波长为207nm,检测苦杏仁苷含量。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷分别在31~993μg、29~933μg、0.09565~1.913μg质量范围内与峰面积积分线性关系良好,平均回收率分别为102.43%、101.60%、99.81%,RSD分别为1.27%、1.31%、1.20%。结论:高效液相色谱法准确、可靠、简便、迅速,适用于测定小儿宣肺止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量。     

HPLC法同时测定小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定小儿平喘祛痰颗粒中3种成分含量的高效液相色谱法.方法:采用Phenyl Ether色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％的三乙胺)(3∶97),紫外检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-,柱温35℃.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的线性范围分别为0.078 60 ～3.144 μg(r=1.000 0),0.103 4～2.068 μg(r =0.999 7),0.430 5～3.157 μg(r =0.999 8);平均回收率分别为98.46％ (RSD 1.1％),103.0％ (RSD1.5％),97.15％ (RSD2 1％).结论:该法简便、稳定、可靠,可以用于小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定.     

RP-HPLC同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、 盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;紫外检测波长210nm,0～24 min流速为1.0 mL.min-1,用于检测盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱;27～55 min流速为0.7 mL.min-1,用于检测苦杏仁苷,柱温25℃。结果:盐酸伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、苦杏仁苷分别在0.043 2～0.684μg(r=0.999 9),0.048 8～0.976μg(r=0.999 9),0.047 0～0.940 8μg(r=0.999 8)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.15%,96.09%,95.74%,RSD分别为0.78%,1.18%,1.80%。结论:该法可以用于宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定。     

HPLC测定肺宁合剂盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱法测定肺宁合剂中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为Hedera ODS2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5),测定波长为207 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.008064～0.09677μg和0.004112～0.04934μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.999 1和0.999 5。平均加样回收率盐酸麻黄碱为97.51%,RSD=1.87%(n=6);盐酸伪麻黄碱为96.30%,RSD=2.91%(n=6)。结论该法结果准确,重现性好,可用于肺宁合剂的质量控制。     

HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷的含量

目的:建立采用HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷含量的方法。方法:色谱柱Waters Bridge C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(8∶92,v/v),流速:0.70mL/min,进样量10μL,波长:327nm(测定绿原酸),207nm(测定苦杏仁苷),柱温:30℃。结果:绿原酸在0.0947～0.7100μg(r=0.9999)考察的线性范围内,线性关系良好,平均回收率101.24%(RSD=1.7%);苦杏仁苷在0.0820～0.6149μg(r=0.9999)考察线性范围内,线性关系良好,平均回收率95.74%(RSD=2.0%)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为小儿咳喘灵颗粒质量控制方法。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

HPLC法测定雪梨止咳糖浆中苦杏仁苷的含量

目的:建立雪梨止咳糖浆中苦杏仁苷的含量测定方法。方法:采用Zorbax SB-C18(250×4.6,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);检测波长为207nm;柱温35℃。结果:苦杏仁苷进样量在0.1536~3.072μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),样品平均回收率为98.36%,RSD=0.91%。结论:此方法操作简便,准确可靠,可用于雪梨止咳糖浆中苦杏仁苷的含量控制。     

PHplc法测定咳喘宁颗粒中盐酸麻黄碱的含量

采用高效液相色谱法测定咳喘宁颗粒中盐酸麻黄碱的含量。ODS柱(5um),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3:97),检测波长210nm。在0.02~0.10μg范围内,盐酸麻黄碱峰面积值与进样量有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率98.7%;RSD=2.18%。结果每克含盐酸麻黄碱含量平均为0.12mg。     

高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量

目的：采用高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量。方法：色谱柱为月旭XB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的质量浓度分别在11.552～57.76μg/mL (r=0.999 5)、7.664～38.32μg/mL (r=0.999 6)、32.348～161.74μg/mL (r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.6%、99.2%、99.7%,RSD分别为0.35%、0.41%、0.28%(n=6)。结论：该方法简单、准确,重复性好,可用于哮喘片的质量控制。     

玄龙止咳颗粒中有效成分含量测定

目的:建立HPLC法测定玄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱、哈巴俄苷含量的方法。方法:盐酸麻黄碱、盐酸麻黄碱的色谱条件为:Wondasil-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.1%的磷酸(含0.1%的三乙胺)(4:96),流速1.0mL·min~(-1),温度30℃,进样量10μL,检测波长210nm;哈巴俄苷的色谱条件为:Kromasil 100-5-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.03%的磷酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~10min,90%~97%A;10~20min,67%~90%A;20~25min,50%~67%A;25~30min,20%~50%A,30~35min,20%A;35~37min,20%~97%A),柱温35℃,检测波长280nm,流速1.0mL·min~(-1),进样量10μL。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、哈巴俄苷线性范围分别为0.164 4~1.644 0μg(r=1.0),0.183 6~1.813 6μg(r=0.999 9),0.204 8~2.0480(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.56%(RSD=1.48%),100.58%(RSD=0.63%),99.83%(RSD=2.35%)。结论:建立的测定方法精密度高、重复性好,可用于玄龙止咳颗粒剂的质量控制,为其质量标准的建立奠定了基础。