HPLC法测定盐酸苯海索片中杂质哌啶苯丙酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸苯海索片中杂质哌啶苯丙酮含量的方法。方法色谱柱为迪马ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节p H值至4.0)-乙腈(70∶30),检测波长210 nm,流速为1.0 m L·min-1。结果哌啶苯丙酮在0~5.023μg·m L-1(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为100.04%(RSD=1.44%)。结论该方法简便,精密度高,结果准确可靠,专属性强,可有效控制盐酸苯海索片中杂质哌啶苯丙酮的含量。     

盐酸利多卡因注射剂遗传毒性杂质研究

确定2,6-二甲基苯胺为盐酸利多卡因注射液中遗传毒性杂质,N-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺为潜在遗传毒性杂质,建立LC-MS/MS方法,用色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm

住院分裂症患者盐酸苯海索应用分析

目的:了解住院分裂症患者盐酸苯海索使用情况。方法:采用自制表格对住院精神分裂症患者盐酸苯海索使用率、使用原因以及使用剂量等问题进行调查,并对调查资料进行统计学分析。结果:我院使用苯海索频率为44.14%,预防性用药占合用安坦总例数的19.37%。结论:我院住院病人盐酸苯海索的使用频率(44.14%)略高于其他精神病院9.8%~42%,临床医生应该尽量避免预防性用药,以防药物滥用。     

GC-MS法测定甲磺酸中3种甲磺酸烷基酯类遗传毒性杂质

建立一种液液萃取GC-MS分析方法,用于测定甲磺酸中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯。采用甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度220 ℃,不分流高压进样;质谱正离子模式,选择性监测m/z 56、m/z 79、m/z 80及m/z 123离子。实验结果显示,甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯对应色谱峰之间实现了基线分离,空白提取溶液无干扰;3种遗传毒性杂质在37~1 480 ng/mL范围内线性关系良好,且不同浓度水平平均回收率分别为104.99%、107.26%及108.85%,RSD均不超过4.54%。该方法具有专属、灵敏、准确、稳定、通用性好的特点,已用于多种不同来源市售甲磺酸中甲磺酸烷基酯类杂质的检测和控制。     

盐酸苯海索联合普拉克索对老年帕金森病患者的疗效

目的 研究盐酸苯海索联合普拉克索对老年帕金森病患者的疗效.方法 选择2018年2月至2019年7月息县中心医院收治的73例帕金森病患者,采用随机数表法分为两组.对照组(36例)接受普拉克索治疗,观察组(37例)在此基础上联合盐酸苯海索治疗.比较两组统一帕金森病评分量表(UPDRS)评分、肌张力和生活质量.结果 治疗2个...     

盐酸苯海索与盐酸氯丙嗪血平面的报道

日前应用神经阻断剂治疗精神疾病时，常引起各种副反应，其巾以震颤麻痹症为常见，囚此普遍地以盐酸苯海索（安坦）为治疗药物。Rivera-Calimlin Ⅰ等（1973）报道口服盐酸苯海索能使盐酸氯丙噪妞浆平面下降，如果药效与血药平面的商低有一定关联时，任何恰：当地应用盐酸苯海索治疗震颤麻痹症副反应将是一个重要的临床治疗问题，为此我们对37例住院的精神病患者，观察应用盐酸苯海索前后的氯丙嗪血平面，结果如下。     

盐酸苯海索治疗帕金森病及其综合征效果研究

目的：：探讨盐酸苯海索治疗帕金森病及其综合征的临床效果。方法：选取我院2013年5月~2014年5月收治的62例神经内科患者作为研究对象,将其分为帕金森病组和帕金森综合征组,每组31例,分别给予2组患者盐酸苯海索(2mg/次,1次/d)进行治疗,并采用webster量表评分对患者治疗前后临床效果进行评定。结果：帕金森病组患者治疗显效9例,有效5例,无效17例,总有效率为45.2%;帕金森综合征组患者治疗显效8例,有效4例,无效19例,总有效率为38.7%,组间比较差异不明显,无统计学意义(p>0.05)。结论：帕金森病及其综合征患者都是由于乙酰胆碱和多巴胺平衡失调所导致的,如没有其它任何禁忌证,均可以给予盐酸苯海索进行治疗。     

流动注射分析法检查盐酸苯海索片的含量均匀度

本文用流动注射萃取分光光度法检查了盐酸苯海索片的含量均匀度。方法简便、快速、准确。样品的回收率９８％～１０１％，相对标准偏差１．３／，线性范围１４．８～１１８．４ｍｍｏｌ／Ｌ，进样频率６０样／ｈ     

盐酸苯海索治疗帕金森病及其综合征震颤观察

目的:观察盐酸苯海索对帕金森和帕金森综合征震颤的治疗效果。方法:将2008年9月～2010年12月本院神经内科患者60例,分为帕金森病组30例和帕金森综合征组30例。两组分别给予同样剂量的盐酸苯海索2 mg,每日1次,每例患者治疗前、后对疗效进行wbster量表评分。结果:帕金森组显效率为42.42%比帕金森综合征组为36.36%高,但差别无显著性意义。结论:帕金森病和帕金森综合征患者所出现的震颤均是多巴胺和乙酰胆碱失调引起,在没有其他禁忌证的情况下都可给予盐酸苯海索来减轻症状。     

HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质

目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。     

气相色谱法测定沙格列汀原料药中基因毒性杂质残留量

目的：建立沙格列汀原料药中3种基因毒性杂质的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法测定,INNOWAX弹性石英毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,进样口温度120℃,进样量5μl,分流比1∶10;柱温70℃保持1 min,16℃/min升温至190℃,保持5 min;检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃;载气：N2,恒流1 ml/min。色谱甲醇为溶剂。结果各残留溶剂均可达到基线分离。测得甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯分别在2.44~36.6、2.38~35.7和2.46~36.9μg/ml范围内线性关系良好。三者的平均回收率分别为96.94%、95.96%和105.47%（n=9）。结论该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于沙格列汀原料药中基因毒性杂质的测定。     

药物中痕量磺酸酯类物质的检测技术研究进展

烷基磺酸酯和芳基磺酸酯类化合物作为潜在性基因毒性杂质,严重威胁人类健康,因此需要控制食品及药品中磺酸酯的限度。主要介绍了磺酸酯类物质的痕量分析检测技术手段,如GC-MS、HPLC-MS、NMR等,同时阐述了各种检测技术的优缺点。另外,还论述了这些杂质产生的条件,从而提出了避免生成该类杂质的具体措施。因此,主要从避免杂质的产生和痕量检测两方面进行了综述,讨论了有效控制药品中基因毒杂质限度的方法,以保证用药安全。     

HPLC-MS/MS法测定依卡倍特钠原料药中潜在遗传毒性杂质

为了定量测定依卡倍特钠中潜在遗传毒性杂质依卡倍特磺酸乙酯(杂质Ⅰ),参考文献方法合成依卡倍特磺酸乙酯。采用高分辨质谱、结合二级质谱与核磁共振确定其相对分子质量及化学结构。采用Thermo C₁₈色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液(甲酸调pH至3.0)为流动相A;乙腈为流动相B,按照梯度:0 min 50%B,4 min 50%B,12 min 80%B,16 min 80%B,16.1 min 50%B,20 min 50%B进行洗脱,柱温40 ℃;采用电喷雾负离子化-MS/MS选择反应监测。杂质Ⅰ的线性质量浓度范围为4~150 ng/mL,且线性关系良好(r=0.999);最低定量限为4 ng/mL;杂质Ⅰ的进样精密度、重复性和加标回收率良好,耐用性良好。方法操作简便,灵敏度高,可用于依卡倍特钠原料药中潜在遗传毒性杂质依卡倍特磺酸乙酯的含量测定。     

药物中基因毒性杂质分析方法的研究进展

基因毒性杂质或者潜在基因毒性杂质,严重威胁人类健康,需要严格控制药物中这类杂质的限度。由于此类杂质检测在灵敏度、选择性、待测物稳定性、基质复杂性等方面呈现特殊要求,因此在分析方法的开发和选择上具有与其他药物杂质检测不同的特点。本文对药物中常见的基因毒性杂质卤代烷烃、磺酸酯、肼类化合物、环氧化物和酰卤类化合物的检测方法进行了综述,为更好地选择基因毒性杂质控制方法提供理论参考。     

阿嗪米特原料药中潜在基因毒性杂质氯乙酰氯和氯乙酸的含量测定

采用化学衍生化-高效液相色谱法分别测定阿嗪米特原料药中潜在基因毒性杂质氯乙酰氯和氯乙酸。以2-硝基苯肼为衍生化试剂,经衍生化后以Thermo syncronis C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以0.1%磷酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;柱温40℃,检测波长226 nm;流速1 mL/min。空白溶剂、衍生化试剂及阿嗪米特均不干扰待测物质出峰;氯乙酰氯和氯乙酸的检测限分别为7.5 ng/mL和15 ng/mL,均在30～300 ng/mL的范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率在87.37%～109.75%范围内。本研究所建立的两种方法专属性好、精密度好、灵敏度高、操作简便,可用于阿嗪米特原料药中潜在基因毒性杂质氯乙酰氯及氯乙酸的痕量测定。     

UPLC-MS/MS法测定利奈唑胺原料和葡萄糖注射液中的叠氮类遗传毒性杂质

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定利奈唑胺原料及其葡萄糖注射液中的遗传毒性杂质（R）-5-（叠氮甲基）-3-［3-氟-4-（4-吗啉基）苯基］-2-唑烷酮。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.8 μm）进行色谱分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈（60∶40）为流动相,流速为0.3 mL/min进行等度洗脱;采用电喷雾离子化,在正离子模式下多反应监测模式进行监测。结果表明,该遗传毒性杂质在质量浓度4 ~ 12 ng/mL内线性关系良好,定量限为0.073 ng/mL,低、中、高浓度（80%、100%、120%限度浓度）加样溶液平均回收率分别为101.14%、100.59%和101.47%（RSD分别为0.73%、1.10%、0.91%）。同时,该遗传毒性杂质供试品溶液在6 d内稳定,3批制剂及2批原料中均未检出（R）-5-（叠氮甲基）-3-［3-氟-4-（4-吗啉基）苯基］-2-唑烷酮。     

HPLC法同时测定氟麻滴鼻液中的盐酸麻黄碱和ZOF的含量

目的 :测定盐酸麻黄碱和氧氟沙星的含量。方法 :用HPLC法 ,流动相为 :乙腈 -水 -三乙胺 (2 0 0∶80 0∶1) ,检测波长为 2 0 5nm。结果 :在测量范围内有很好的线性 ,r值分别为 0 .9999和 0 .9998。平均回收率为 10 8%和 99.7% ,RSD为 0 .0 11和 0 .0 4 0。结论 :该方法准确、灵敏、快速、简便易行。