阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(径高比为1∶8),树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

川贝母总生物碱纯化工艺研究

目的:确定川贝母主要活性部位总生物碱的纯化条件,为其开发利用和产业化生产提供理论依据。方法:以解析液中的总生物碱含量为指标,分别考察H103型大孔吸附树脂和001x7型离子交换树脂对川贝母提取物的最佳吸附及洗脱条件。结果:经H103型大孔吸附树脂纯化后,所得产物的纯度和收率分别为44.3%和0.71%。而经001x7型离子交换树脂纯化后,所得产物的纯度和收率分别为61.4%和1.24%。因此001x7型离子交换树脂对川贝母总生物碱的纯化效果最好,其最佳纯化条件：上样液pH值为2,上样体积为0.75 BV,水洗体积为8 BV,用含5%氯化钠的60%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10BV。结论:两种纯化工艺都具有简便、快速、准确等优点,都可用于川贝母总生物碱的富集纯化。但001x7型离子交换树脂对川贝母总生物碱纯化效果更好。     

阳离子交换树脂纯化金钗石斛总生物碱工艺优选

目的:优选阳离子交换树脂纯化金钗石斛总生物碱的工艺条件。方法:采用732型阳离子交换树脂对金钗石斛中总生物碱进行富集纯化,分别以生物碱吸附率、洗脱率为指标,优选最佳纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为样品溶液浓度为每1mL含原生药0.2g、pH=4.0,通过732型阳离子交换树脂,上样量为1.5BV,2BV去离子水除杂,然后用3BV含2%氨水的80%乙醇溶液进行洗脱。结论:732阳离子交换树脂对金钗石斛总生物碱的吸附能力较好,可用于金钗石斛总生物碱的分离纯化。该方法具有潜在工业生产价值,为金钗石斛总生物碱的工业化生产提供了实验依据。     

大孔吸附树脂纯化左金丸总生物碱工艺研究

目的:筛选分离纯化左金丸总生物碱的树脂,并确定其最佳工艺条件。方法:以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的吸附率及解吸率为考察指标,采用静态及动态吸附考察确定适合的大孔吸附树脂;采用单因素实验和正交试验确定最佳工艺参数。结果:AB-8树脂对左金丸总生物碱有良好的吸附分离性能。其最佳工艺条件为:径高比1∶10,上样药液浓度0.14 g/mL,上样量为2.4 BV,上样流速9 BV/h,70%乙醇7BV洗脱。结论:左金丸中5种主要生物碱成分纯化后转移率均在75%以上,其中3种成分转移率85%以上,用大孔吸附树脂对左金丸提取液进行精制效果好。     

离子交换树脂纯化黄连生物碱的工艺研究

目的 优选离子交换树脂纯化黄连生物碱的工艺条件。方法 以表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量为指标,考察D113型、D001型、D151型、110型、732型阳离子交换树脂纯化黄连生物碱的效果及优选最佳树脂纯化工艺条件。结果 D151型离子交换树脂比其他树脂具有较优的吸附及洗脱参数;最佳纯化条件为:样品溶液浓度(以生药计)为0.1 g·mL-1、pH＝9,流速为3 Bv/h,洗脱剂为40 %乙醇酸性溶液(含10 %醋酸),用量7 Bv,洗脱温度35 ℃。结论 黄连提取液过D151型离子交换树脂柱前后各成分转移率均在95 %以上,纯化效果好,适用于黄连生物碱的精制纯化。     

阳离子交换树脂同步分离和富集莲子心中黄酮与生物碱

目的:研究阳离子交换树脂分离和富集莲子心中黄酮与生物碱类物质的工艺条件。方法:以Nef、黄酮Ⅳ的吸附量及洗脱率为指标,对阳离子交换树脂的静态吸附-解吸性能、动态吸附-洗脱性能进行了考察。结果:药液比为1∶6的莲子心提取液经D152阳离子交换树脂吸附后,先用5BV纯化水洗去杂质,然后用10BV 70%乙醇洗脱,得黄酮类物质;用7BV 0.02 g/mL NaCl-70%乙醇洗脱,得生物碱类物质,两类物质洗脱率均在80%以上,精制倍数可分别达27.08倍及7.86倍。结论:该工艺能同时分离和富集莲子心中黄酮和生物碱类物质。     

离子交换树脂对钩藤总生物碱的纯化工艺

目的: 建立阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱的工艺。方法: 以钩藤总生物碱为研究指标,考察离子交换树脂分离钩藤总生物碱的工艺条件。结果: 选择732型阳离子交换树脂,以1 mL ·min^-1的流速上样,分别用10 BV水,6 BV 80%乙醇洗脱除杂,最后选用1%氨性80%乙醇洗脱得到钩藤总生物碱,含量达到50%。结论: 该方法工艺较简单,总碱含量较高,适合工业化生产。     

延胡索总生物碱纯化工艺

目的:研究采用阳离子交换树脂法富集延胡索生物碱的工艺参数。方法:以总生物碱交换量为考察指标,经阳离子交换树脂法富集后,采用紫外分光光度法测定。结果:纯化工艺条件为药材-浓缩液=1∶5做为上柱液,药材比树脂为1∶1,流速2 BV.h-1,径高比约为1∶10,5 BV的纯化水2 BV.h-1水洗除杂,4 BV的含5%氨水的70%乙醇2 BV.h-1洗脱树脂柱。结论:该法富集纯化生物碱稳定可行。     

伸筋草总生物碱提取工艺

目的:对伸筋草总生物碱提取工艺进行研究,为工业化生产奠定基础。方法:以伸筋草中总生物碱为指标,建立分析方法,采用正交设计方法考察盐酸水浸提的最佳工艺和使用阳离子交换树脂工艺纯化总生物碱。结果:盐酸水浸提的最佳工艺为加入15倍1%盐酸,浸提3次,每次24 h,滤过,合并酸水液,以3 BV.h-1流速上001×7阳离子交换树脂柱,10倍柱体积8%氨水乙醇洗树脂柱。结论:该方法工艺较简单,成本低,产率高,可作为伸筋草总生物碱的工艺。     

四逆散总生物碱分离纯化

目的:应用001×7阳离子树脂对四逆散中总生物碱成分进行分离纯化,并考察其纯化四逆散总生物碱的工艺参数。方法:考察洗脱溶剂、最佳上样浓度、吸附容量和洗脱溶剂用量等因素对阳离子树脂纯化四逆散总生物碱的影响。以辛弗林为对照品,用UV测定洗脱液中总生物碱的含量作为考察指标,确定最佳工艺参数。结果:洗脱溶剂应为4%氨水乙醇,最佳上样浓度为0.25 g.mL-1,吸附容量为5 mL,洗脱溶剂为8倍量吸附原液体积。结论:可以采用阳离子树脂纯化四逆散总生物碱,该纯化工艺简单、经济。