连朴饮传统煎剂与中药配方颗粒中盐酸小檗碱的含量比较

目的:建立连朴饮传统煎剂(合煎剂)与中药配方颗粒(分煎剂)中盐酸小檗碱的含量测定方法并比较二者含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonisl C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50,V/V)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g),流速为1.0ml/min,检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量在2.0～10.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9992);平均加样回收率为97.30%,RSD=1.22%(n=6)。结论:与传统煎剂比较,连朴饮中药配方颗粒中盐酸小檗碱的含量更高。     

HPLC测定葛根芩连汤不同煎液中葛根素的含量

目的 :考察用合煎、分煎和沸水冲泡单味中药精制颗粒等方法制备的葛根芩连汤汤剂中葛根素含量的变化。方法 :采用HypersilC18柱 (5 μ ,id 4. 6mm× 2 5 0mm) ,流动相甲醇 水 (30∶70 ) ,流速 1ml·min 1,柱温2 5℃ ,检测波长 2 5 0nm ,外标法定量。结果 :葛根芩连汤分煎液中葛根素的平均含量为 2 8. 74mg ,合煎液中平均含量为 2 3. 0 1mg,单味中药精制颗粒冲泡液中平均含量为 13. 37mg。结论 :用不同方法制备的汤剂中葛根素的含量有差异     

HPLC法测定厚朴温中汤不同煎液中厚朴酚的含量

目的考察用合煎、分煎方法制备的厚朴温中汤汤剂中厚朴酚含量的变化。方法建立HPLC法,采用Diamonisl C18柱;流动相为甲醇-水(70∶30);流速1mL.min-1;检测波长为294nm,分析厚朴温中汤合煎液和分煎液样品中厚朴酚的含量变化。结果厚朴温中汤分煎液中厚朴酚的平均含量等于合煎液中厚朴酚的平均含量。结论分煎液与合煎液比较,两种煎液中厚朴酚的含量无差异性。     

高效液相色谱法测定半夏厚朴汤不同煎液中和厚朴酚含量

目的考察用合煎、分煎方法制备的半夏厚朴汤汤剂中和厚朴酚含量的变化。方法建立高效液相色谱方法,采用Diamonisl C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(78∶22),流速为1 mL/min,检测波长为294 nm。分析半夏厚朴汤合煎液和分煎液样品中和厚朴酚的含量变化。结果半夏厚朴汤分煎液和合煎液中和厚朴酚含量无差异性。结论合煎液和分煎液中和厚朴酚的含量在煎煮过程中没有因素的影响。     

不同栀子金花汤煎液中3种成分的变化及抑菌作用的比较

目的考察分煎与合煎制备的栀子金花汤中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量变化及其抑菌作用。方法采用HPLC法测定盐酸小檗碱、黄芩苷及栀子苷;HPLC-MS法比较分煎与合煎中指标成分峰的变化;采用体外抑菌测试不同栀子金花汤煎液的最低抑菌浓度和最低杀菌浓度。结果分煎液中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量显著高于合煎液,合煎液中栀子苷的含量显著高于分煎液。两者的色谱图和质谱图中,峰个数与出峰时间无差异。合煎液对大肠杆菌和青霉菌有抑菌作用。结论分煎与合煎栀子金花汤引起指标成分含量的显著变化,但无新成分的产生。     

不同栀子金花汤煎液中3种成分的变化及抑茵作用的比较

目的考察分煎与合煎制备的栀子金花汤中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量变化及其抑菌作用。方法采用HPLC法测定盐酸小檗碱、黄芩苷及栀子苷;HPLC-MS法比较分煎与合煎中指标成分峰的变化;采用体外抑菌测试不同栀子金花汤煎液的最低抑菌浓度和最低杀菌浓度。结果分煎液中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量显著高于合煎液,合煎液中栀子苷的含量显著高于分煎液。两者的色谱图和质谱图中,峰个数与出峰时间无差异。合煎液对大肠杆菌和青霉菌有抑菌作用。结论分煎与合煎栀子金花汤引起指标成分含量的显著变化,但无新成分的产生。     

小柴胡汤不同制法对黄芩苷含量的影响

目的:比较单煎和合煎对黄芩主要有效成分黄芩苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱法定量分析,色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为0.5%甲酸甲醇-0.5%甲酸溶液(55∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为274nm。结果:黄芩苷进样量在0.2585～2.3265μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.8%,RSD=1.1%(n=9)。结论:黄芩单煎液含量高于单煎合并液,合煎液含量最低,且均有显著性差异。     

葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量比较

目的:比较葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量.方法:用高效液相色谱法测定葛根芩连汤中黄芩苷含量.色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65:35);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm.结果:配方颗粒汤剂中黄芩苷含量为14.69 mg·g-1;饮片汤剂中黄芩苷含量为10.45 mg·g-1.结论:葛根芩连汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中黄芩苷含量均比饮片汤剂高.     

黄连与吴茱萸药对配方颗粒、单煎与共煎对幽门螺杆菌抑制作用的研究

目的比较黄连-吴茱萸药对配方颗粒、单煎与共煎体外抑制幽门螺杆菌(Helicobacter pylori,H.pylori)的作用,探讨药对配方颗粒与传统煎煮的等效性。方法采用麦氏比浊仪测定细菌浓度,绘制细菌生长曲线;采用琼脂稀释法制备含药血平板,测定黄连-吴茱萸不同配比(6∶1、5∶2、4∶3、3∶4、2∶5、1∶6)的配方颗粒剂和共煎液、黄连配方颗粒剂、吴茱萸配方颗粒剂、黄连单煎液及吴茱萸单煎液对H.pylori的最小抑菌浓度(MIC)。结果分别作用H.pylori 48 h后,琼脂稀释法测得黄连颗粒剂对Hp SS1的MIC是0.900 mg·mL~(-1),单煎液为0.869 mg·mL~(-1);吴茱萸配方颗粒剂对Hp SS1的MIC为1.140mg·mL~(-1),单煎液为1.118 mg·mL~(-1);黄连、吴茱萸配方颗粒剂与单煎(传统煎煮)对H.pylori生长的抑制作用差异没有统计学意义(P> 0.05);黄连∶吴茱萸=6∶1的配方颗粒剂对Hp SS1的MIC为0.810mg·mL~(-1),相应共煎液的为0.396 mg·mL~(-1);1∶6配方颗粒剂的MIC为1.800 mg·mL~(-1),相应共煎液的为0.818 mg·mL~(-1),提示黄连、吴茱萸不同配比的配方颗粒剂与共煎液中,黄连∶吴茱萸=6∶1对H.pylori的抑制作用最强,且共煎液抑制H.pylori的作用明显优于相应的配方颗粒剂,差异有统计学意义(P <0.01)。结论黄连-吴茱萸不同配比颗粒剂、单煎液和共煎液均能有效抑制H.pylori的生长,黄连∶吴茱萸=6∶1的抑制作用最强,共煎液抑制作用明显优于相应配比的颗粒剂,本实验为配方颗粒剂与共煎的等效性研究和临床应用提供了一定的实验依据。     

HPLC测定三拗汤不同煎液中麻黄碱的含量并比较其体外的抗菌作用

目的 考察用合煎、分煎两种方法制备的三拗汤中盐酸麻黄碱含量的变化并比较其体外抗菌作用.方法 含量测定用HPLC法,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(8:92)为流动相,流速1 ml·min-1,检测波长207 nm.采用稀释法体外测试三拗汤不同煎液对常见菌种的最低抑菌浓度和最低杀菌浓度.结果 合煎液中盐酸麻黄碱的平均含量高于分煎液.合煎液对绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌作用略大于分煎液.结论 与分煎液比较,合煎液中麻黄碱的含量较高,抑菌作用较强.     

黄连解毒汤配方颗粒中4种成分含量的测定及与传统汤剂的比较

目的：建立一种同时测定黄连解毒汤配方颗粒中4种成分（栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱）含量的HPLC方法,对黄连解毒汤配方颗粒和传统汤剂的主要色谱峰及成分含量进行比较。方法：采用菲罗门Gemini 5u C18110A色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,以每100mL水中含1mL pH=6.0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液为流动相B;梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长260nm,柱温30℃。结果：在39min内黄连解毒汤配方颗粒中栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱4种成分完全分离;回归方程显示4种成分的峰面积与其浓度呈良好的线性关系;4种成分的平均加样回收率（n=6）为95.02%～104.57%, RSD均小于3.0%;黄连解毒汤配方颗粒与传统汤剂的主要色谱峰的峰形峰位一致,成分含量相当。结论：该方法简单快捷,灵敏度高,稳定、重复性好,可用于黄连解毒汤配方颗粒的质量控制,黄连解毒汤配方颗粒与传统汤剂的主要成分一致,可为其替代传统汤剂作为理论依据。     

HPLC法测定平喘方配方颗粒和煎剂颗粒中五味子醇甲的含量

目的：测定平喘方配方颗粒及传统汤剂颗粒中五味子醇甲的含量。方法：采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2柱,甲醇-水（40：60）为流动相,检测波长251nm。结果：五味子醇甲含量在（0．09～0．90）μg范围内与峰面积之间线性关系良好（r=0．9995）;五味子醇甲在小儿乎喘方配方颗粒中的平均回收率为100．5％,RSD为1．54％。结论：配方颗粒与传统汤剂颗粒的色谱图基本一致,配方颗粒中五味子醇甲含量高于传统汤剂颗粒。     

3组典型中药药对的配方颗粒与合煎液成分对比分析

目的：考察3组典型中药药对（黄连-吴茱萸、桂枝-白芍、白芍-甘草）配方颗粒与共煎液的成分差异。方法：采用红外光谱法和高效液相色谱法,进行不同制法成分对比分析,并利用t检验进行统计分析。结果：3组药对红外指纹图谱对比分析相关性为,合煎液：配方颗粒=1：0.976 024（黄连-吴茱萸）/1：0.967 559（桂枝-白芍）/1：0.950 687（白芍-甘草）。建立了黄连关键成分（小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀）、吴茱萸关键成分（吴茱萸碱、吴茱萸次碱）、桂枝关键成分（肉桂酸）、白芍关键成分（芍药苷）和甘草关键成分（甘草酸、甘草苷）的高效液相色谱分析方法,经t检验,合煎液与配方颗粒中各成分均无显著性差异（P>0.05）。结论：结果表明,3组药对的配方颗粒与合煎液成分分析差异不显著。     

不同比例黄连-吴茱萸配方颗粒/单/合煎对比分析

目的： 通过考察不同比例的黄连与吴茱萸药对,其配方颗粒与单煎液、合煎液的关键成分含量差异,探索药对配方颗粒与传统煎法的等效性。方法： 采用高效液相色谱法测定不同制法下6种生物碱含量,并利用SPSS18.0进行统计检验。结果： 与单煎相比,配方颗粒中4种黄连生物碱和吴茱萸次碱含量均与合煎中没有明显差异（小檗碱P=0.881;表小檗碱P=0.810;黄连碱P=0.961;巴马汀P=0.220;吴茱萸次碱P=0.137）,单煎中黄连生物碱含量平均值约为配方颗粒或合煎的2倍（P<0.01）,吴茱萸次碱单煎含量明显降低（配方颗粒/合煎平均值为单煎的3倍以上,P<0.01）,而吴茱萸碱在配方颗粒与单煎中的差异小（P=0.314）,平均值均在合煎液含量的40%以下（P<0.01）。另外,随着吴茱萸占比提高,合煎液中4种黄连生物碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量明显降低,但比例对配方颗粒和单煎影响不大。结论： 在黄连和吴茱萸药对中,黄连生物碱配方颗粒与合煎差异不显著,吴茱萸生物碱在配方颗粒中可能发生转变,导致与合煎有差异,而且配方颗粒并不能重现合煎中药对比例对成分含量的影响趋势。     

清肝利肠灌肠液合煎与分煎对大黄5种游离蒽醌含量的影响

目的：比较清肝利肠灌肠液合煎液与单煎液中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量变化.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长254 nm.结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的在清肝利肠灌肠合煎液中的含量分别为0.172 8,0.662 5,0.233 0,0.173 9,0.052 9 mg·g-1;在单煎液中的含量分别为0.215 2,1.201 0,0.307 6,0.326 6,0.051 5 mg·g-1.结论：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量清肝利肠灌肠液单煎液高于合煎液,而大黄素甲醚的含量合煎液高于单煎液.     

RP-HPLC法测定蒙药森登-4汤中栀子苷、槲皮素和没食子酸的含量

目的建立测定蒙药森登-4汤中栀子苷、槲皮素和没食子酸的高效液相色谱方法。方法栀子苷的测定条件为:Hypersil C18 ODS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比为13.5∶86.5),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为238 nm。槲皮素的测定条件为:Century SIL C18 BDS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为60.00∶40.00∶0.02),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为360 nm;没食子酸的测定条件为:Century SIL C18 BDS(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-磷酸(体积比为5.00∶95.00∶0.02),流速为0.80 mL.min-1,检测波长为272 nm。结果在各自的色谱条件下,栀子苷、槲皮素和没食子酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系。平均回收质量分数分别为:栀子苷96.9%(RSD=1.9%,n=6);槲皮素97.1%(RSD=2.3%,n=6);没食子酸98.7%(RSD=1.7%,n=6)。结论该方法可作为该制剂的含量测定方法。     

仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱研究

目的探讨仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法。方法收集16批仙鹤草饮片,制备标准汤剂,采用高效液相色谱法测定标准汤剂中槲皮素含量,色谱柱为DIKMA Diamonsil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(28∶72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为368 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行相似度评价,建立16批标准汤剂的高效液相色谱指纹图谱,指认共有色谱峰并验证。结果 16批标准汤剂中,槲皮素质量浓度在2.32～23.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,耐用性试验的RSD均小于3.6%,槲皮素含量为2.03～3.88 mg/g,平均2.88 mg/g;呈现5个共有特征峰,且相似度均大于0.9;配方颗粒与标准汤剂的指纹图谱基本一致。结论所建立的槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法准确、可靠,可为后续质量标准的建立提供参考。     

玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中黄芪甲苷含量的比较

目的比较玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中有效成分黄芪甲苷的含量。方法采用HPLC—ELSD法测定比较同批号等剂量的玉屏风散配方颗粒汤剂和传统饮片汤剂中黄芪甲苷的含量,其色谱条件为：Venusil XBP C18（250．0mm×4．6mm,5μm）色谱柱;乙腈-水（32：68）为流动相,柱温为30℃,流速1mL·min^-1,蒸发光散射检测器漂移管温度110℃,气体流速2．1L·min。。对照品进样5uL、10肛L,供试品进样20μL进行测定。结果以对照品含量（肚g）的常用对数为横坐标,对照品峰面积（A）的常用对数为纵坐标（Y）,绘制标准曲线,得回归方程,相关系数及线性范围分别为：Y=14．2188x＋0．1946,r=0．9997,黄芪甲苷在1．4029～7．0650mg·L^-1之间的线性关系良好;平均回收率为99．4％,RSD为1．27％。结论同批号等剂量的玉屏风散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂黄芪甲苷含量相当．