HPLC法测定复方醋酸泼尼松氯霉素散中两组分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方醋酸泼尼松氯霉素散中醋酸泼尼松和氯霉素的含量。方法迪马ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长238nm,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,进样量为20μl。结果醋酸泼尼松在2.5～15μg·ml-1范围内与吸收峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),氯霉素在0.2～1.4mg·ml-1范围内与吸收峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6);平均回收率:氯霉素为99.5%,RSD=1.0%(n=9);醋酸泼尼松为1 0 0.9%,RSD=0.2%(n=9)。     

HPLC法测定泻痢停片中醋酸泼尼松的含量

目的建立泻痢停片中醋酸泼尼松的高效液相检测法.方法色谱柱为Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×200mm),流动相为甲醇-水(58∶42),流速1.0ml/min,检测波长240nm,氢化可的松为内标物.结果醋酸泼尼松和内标的保留时间分别为11.4min和7.5min.在80～240μg/ml浓度范围内,醋酸泼尼松与内标峰面积之比和浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),醋酸泼尼松平均回收率为99.92%,RSD为0.24%.结论用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松的含量,有简便、准确、灵敏度高的优点,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定氯强油搽剂中氯霉素和醋酸泼尼松的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氯强油搽剂中氯霉素和醋酸泼尼松的含量。方法:测定氯霉素含量用Spherisorb C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)(60∶40,v/v),流速为0.9mL.min-1,检测波长为242nm;测定醋酸泼尼松含量用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(60∶40,v/v)为流动相,检测波长为240nm,流速为1.0mL.min-1。结果:氯霉素在100.1~500.4mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.2%;醋酸泼尼松在10~150mg.L-1范围内线性关系良好,峰面积积分值与浓度呈良好线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.4%(RSD=1.7%)。结论:高效液相色谱法可以用于该制剂得含量测定和质量控制,方法简便、灵敏、结果准确。     

高效液相色谱法测定醋酸泼尼松的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸泼尼松有关物质的方法.方法:采用Dikma DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(33:67)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长240 nm,柱温为45 ℃,已知杂质加自身对照外标法.结果:醋酸泼尼松在0.559～27.95 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 95,n=6),泼尼松在0.516～25.8 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 98,n=6),醋酸可的松在0.525～26.25 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 95,n=6),醋酸B杂质在0.475～23.75 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 95,n=6).精密度试验RSD醋酸泼尼松为0.3%、泼尼松为0.4%、醋酸可的松为0.7%,醋酸B杂质为0.8%.最低检出量醋酸泼尼松0.11 μg,泼尼松0.1 μg,醋酸可的松0.105 μg,醋酸B杂质0.095 μg.结论:该方法简便,快速,准确,能满足制剂质量标准的要求.     

高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松乳膏的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松乳膏中醋酸泼尼松含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×200 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(60:40),检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样20 μL,用甲醇水浴加热溶解乳膏,冰浴过滤去掉基质后进样测定.结果:复方醋酸泼尼松乳膏中醋酸泼尼松线性范围为6.09～101.5 μg/mL,回归方程为C=0.01878A-0.04193,r=0.9999.醋酸泼尼松低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.7%、99.6%、100.2%,RSD分别为0.72%、0.75%、1.05%,结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于复方醋酸泼尼松乳膏的质量控制.     

高效液相色谱法测定小儿泻痢停片中醋酸泼尼松的含量

目的建立小儿泻痢停片中醋酸泼尼松的高效液相检测法.方法色谱柱Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×200mm),流动相甲醇-水(58∶42),流速1.0mL/min,检测波长240nm,氢化可的松为内标物.结果醋酸泼尼松和内标的保留时间分别为11.4min和7.5min.在80～240 μg/mL浓度范围内,醋酸泼尼松与内标峰面积之比与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),醋酸泼尼松平均回收率为99.95%,RSD为0.26%.结论用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松的含量,简便、准确、灵敏度高,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方维生素B6乳膏中维生素B6和醋酸泼尼松的含量

目的:建立同时测定复方维生素B6软膏中维生素B6和醋酸泼尼松含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Hypersil C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾,庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,庚烷磺酸钠1.0 g,加水溶解并稀释至1 000 ml)-甲醇-三乙胺(35:65:0.3),用磷酸调pH值为3.2,检测波长242 nm.结果:维生素B6在22.12～176.8μg·ml-1范围内,醋酸泼尼松在6.92～55.4μg·ml-1范围内呈线性关系,维生素B6的平均回收率为99.6%,RSD=1.09%(n=5),醋酸泼尼松的平均回收率为99.6%,RSD=1.89%(n=5).结论:本方法简便,结果准确,可用于本制剂的含量测定和质量控制.     

HPLC法测定泻痢停片中醋酸泼尼松的含量

目的　建立泻痢停片中醋酸泼尼松的高效液相检测法。方法　色谱柱为HypersilODS2 (5 μm ,4.6mm× 2 0 0mm) ,流动相为甲醇 -水 (5 8∶42 ) ,流速 1.0ml min ,检测波长 2 40nm ,氢化可的松为内标物。结果　醋酸泼尼松和内标的保留时间分别为 11.4min和 7.5min。在 80～ 2 40 μg ml浓度范围内 ,醋酸泼尼松与内标峰面积之比和浓度呈良好的线性关系 (r =0 .9998) ,醋酸泼尼松平均回收率为 99.92 % ,RSD为 0 .2 4%。结论　用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松的含量 ,有简便、准确、灵敏度高的优点 ,可用于该制剂的质量控制     

鼻敏灵滴鼻液中醋酸泼尼松和马来酸氯苯那敏的含量测定

目的:建立高效液相色谱法,测定鼻敏灵滴鼻液中醋酸泼尼松、马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用高效液相色谱法,以DIKMA Diamonsil(150 mm×2.1 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(75∶25∶1),流速1 mL.min-1,检测波长215 nm,柱温为室温。结果:醋酸泼尼松、马来酸氯苯那敏与其他组分分离良好,不受其他成分的干扰;醋酸泼尼松回归方程:Y=156 601 X-10 987(r=0.999 9,n=5),醋酸泼尼松在0.04～0.12μg的范围内线性关系良好;马来酸氯苯那敏回归方程:Y=231 450 X-12 830(r=0.999 9,n=5),马来酸氯苯那敏在0.04～0.12μg的范围内线性关系良好。方法的平均回收率分别为96.78%,98.77%,精密度RSD值分别为0.23%,1.34%。结论:本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于鼻敏灵滴鼻液的含量测定。     

HPLC测定醋酸泼尼松片中的有关物质

目的 采用HPLC法测定醋酸泼尼松片的有关物质.方法 采用DIONEX Acclaim C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(42∶58),检测波长240 nm.结果 泼尼松0.5～30 μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),最低检测限为0.25 ng;醋酸可的松0...     

HPLC法同时检测乳癖消片(胶囊)中是否非法掺入甾体激素类药

目的:建立乳癖消片(胶囊)中非法掺入甾体激素类药(醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松)的检测方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diomaond十八烷基硅烷键合硅胶柱,并加C18预柱,流动相为乙腈-水(24:76),检测波长为254nm,进样量为10μL,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。在未检出4种甾体激素类药的样品中添加适量对照品作为阳性参比对照,用二极管阵列检测联用技术进行定性检测。结果:在同一测定条件下,3个厂家的96批样品和阳性参比对照结果显示,阳性参比对照均检出醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松,96批样品均未检出。结论:所建方法专属性强、灵敏度高、操作方便,可作为检测乳癖消片(胶囊)中是否掺有多种甾体激素类药的有效方法。     

HPLC法测定醋酸地塞米松片有关物质

目的建立HPLC法测定醋酸地塞米松片中有关物质。方法采用HPLC法,C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(40:60);流速:1.0mL/min;检测波长240nm。结果有关物质的浓度在0.50～12.56μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1),醋酸地塞米松与其有关物质能有效分离,有关物质的最低检出限(S/N=3)为10ng/mL。结论采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的准确率高、专属性强,可用于该药有关物质的检查。     

应用液相色谱-质谱联用法检测止喘灵胶囊中的醋酸泼尼松

建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松专属性方法。采用液相色谱-质谱联用法。选用岛津VP-ODS C18柱,以0.01mol/L醋酸铵-甲醇（45∶55）为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为相比较,对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。在这些非法制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98.54%（n=6）。该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。     

高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮片的含量

目的建立测定醋酸甲羟孕酮片含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱选用Diamonsil（钻石）C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-水（65：35）为流动相,流速为1．0mL／min,紫外检测波长为241nm,柱温为40℃,按外标法以峰面积计算醋酸甲羟孕酮的含量。结果醋酸甲羟孕酮质量浓度在0．5～1000μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．99999（n=8）。该方法与内标法及紫外一可见分光光度法含量测定结果一致,RSD=0．39％（n=3）。结论HPLC法简便易行,准确可靠,重现性好,专属性强。     

液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的醋酸泼尼松

目的建立检测非法制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法，选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以0．01mol／L醋酸铵-乙腈（45：55）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在非法制剂中均检出醋酸泼尼松，且回收率为98．77％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。     

骨络灵胶囊中醋酸泼尼松的HPLC-MS检出

目的　检测中药复方制剂骨络灵胶囊中是否含有糖皮质激素类药物醋酸泼尼松。方法　采用液相色谱 -质谱联用技术对骨络灵胶囊中的醋酸泼尼松成分进行分离和鉴定。色谱柱为 Zorbax SB-C1 8( 4 .6mm× 1 5 0mm,5 μm) ,流动相为甲醇 -1 0 m L·L- 1乙酸水溶液 ( 60∶ 40 ) ,紫外检测波长为 2 40 nm,质谱检测为电喷雾离子化正离子方式。结果　用 LC-MS分析了骨络灵胶囊和醋酸泼尼松对照品 ,根据液相色谱的保留时间和质谱所提供的相对分子质量及碎片信息对其中的醋酸泼尼松成分进行了鉴别。结论　所检的骨络灵胶囊中含有糖皮质激素类药物醋酸泼尼松     

高效液相色谱法测定艾司唑仑片中艾司唑仑含量

目的探讨用高效液相色谱法测定艾司唑仑片含量的方法和条件。方法色谱柱为Kcromaisil ODS-1-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min;检测波长为223 nm;柱温为30℃。结果艾司唑仑进样量在0.103～2.06μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),艾司唑仑平均回收率为99.73%,RSD=0.77%。结论该方法灵敏、专一、准确,适用于艾司唑仑片的含量测定。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷片的含量

目的建立硫酸氢氯吡格雷片含量测定方法。方法选用ULTRON ES-OVM手性色谱柱(15 cm×4 mm,5μm),流动相:0.03 mol.L-1乙酸铵溶液-乙腈(78∶22),流速:0.8 mL.m in-1,检测波长:230 nm。结果硫酸氢氯吡格雷线性范围40.8~142.9μg.mL-1(r=0.999 8),平均回收率97.5%。结论本方法专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药中非法添加的醋酸泼尼松、茶碱

目的建立测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药品醋酸泼尼松、茶碱的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相甲醇-水,流速1.0 mL/min,测定波长为240 nm和275 nm,柱温35℃。结果醋酸泼尼松进样量在2.078 4×10-2～1.558 8μg,茶碱进样量在1.323 2×10-2～1.323 2μg范围内分别与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.27%和98.10%,RSD分别为1.4%和1.2%。结论该方法简单、快速、准确,适用于止咳平喘类中药中以醋酸泼尼松、茶碱为指标的非法添加成分的检测。     

反相高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片的含量

目的 建立醋酸泼尼松片的含量测定方法。方法 反相高效液相色谱法（RP—HPLC法），日本岛津Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（60：40）为流动相，检测波长为240nm，流速为1．0mL／min，进样量为20乩。结果 醋酸泼尼松回归方程为A=5．0939138×10^7G—1．0496×10^-4，线性范围为0～0．25mg／mL，r=0．9999，平均回收率为99．5％，RSD=1．2％，稳定性试验RSD=0．8％。结论 RP—HPLC法简单、准确，可用于醋酸泼尼松片的定量分析。