苯磺酸氨氯地平片的HPLC测定

目的建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片含量,为质量控制提供有效的分析手段。方法色谱柱:Phenom enexODS C18(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相:甲醇-0.03 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(65∶35);检测波长:239 nm。结果制剂中辅料和有关物质对主药无干扰,苯磺酸氨氯地平在浓度9.952~99.520 mg.L-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);平均回收率分别为99.09%、100.4%、101.2%,RSD为0.12%。结论本法专属性好,准确,简便。     

3家不同厂家苯磺酸氨氯地平片体外溶出度的比较

目的比较3个厂家苯磺酸氨氯地平片体外溶出度。方法采用药典溶出度测定法[1]测定苯磺酸氨氯地平片的体外溶出度(转速分别为100和50 r.min-1),采用HPLC法测定溶出量,检测波长为236 nm[2],计算累积溶出百分率,并进行溶出参数(m,td,t50)分析。结果转速为100 r.min-1时,3个厂家苯磺酸氨氯地平片在30 min均溶出95%以上;转速为50 r.min-1时,3个厂家苯磺酸氨氯地平片在30 min均溶出85%以上。结论3个厂家生产的苯磺酸氨氯地平片均符合质量标准,但统计学分析表明厂家之间有差异。     

苯磺酸氨氯地平胶囊的高效液相色谱法测定

目的:建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平胶囊含量,为质量控制提供有效的分析手段.方法:色谱柱:Phenomenex ODS C18( 5μm、4.6mm ×150mm);流动相:甲醇-0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液(65:35);检测波长:2 39nm.结果:制剂中辅料和有关物质对主药无干扰,苯磺酸氨氯地平在浓度9.952～99.520μg·ml-1范围内线性关系良好,相关系数r＝0.9999(n=6);平均回收率分别为99.09%、100.4%、101.2%,RSD为0.12%.结论:本法专属性好,准确,简便.杂质,可有效控制本品质量.     

苯磺酸氨氯地平片的有关物质检查方法研究

目的建立检查苯磺酸氨氯地平有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm。结果所用色谱条件能很好地分离氨氯地平及其降解产物,氨氯地平质量浓度在0.71～3.57μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。结论反相高效液相色谱法专属性强、准确、灵敏,可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查。     

苯磺酸氨氯地平片有关物质测定

目的建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的主要已知物质及含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250×4.6mm,5μm),以0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(25∶75)为流动相;检测波长为237nm;流速:1.0mL·min-1,进样量:20μL。结果杂质A和氨氯地平浓度均为1.5μg·mL-1的条件下,杂质A与氨氯地平的相应响应因子约为0.5,即校正系数为2.0,符合USP32里的要求。结论该法简便、准确、专属性好,可用于测定苯磺酸氨氯地平片的主要已知物质及含量。     

高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量

目的 探讨用高效液相色谱法（HPLC法）测定苯磺酸氨氯地平片含量的方法。方法 采用HPLC法测定，检测波长为236nm，计算精密度和回收率。结果 苯磺酸氨氯地平浓度在1．6-9．6μg／mL范围内与色谱峰面积具有良好线性关系，r=0．9995；日内精密度RSD=0．69％，日间精密度RSD=0．48％；方法平均回收率为100．52％，RSD为1．24％。结论 HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的含量，方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片的含量

目的 用高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片的含量。方法 采用ODS色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm,phnomenex),甲醇-0.03 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(65∶35)为流动相,检测波长为237 nm。结果 苯磺酸氨氯地平在49.34μg·ml^-1～91.62μg·ml^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的相关性,相关系数为0.9996,平均回收率为99.91%,RSD为0.76%,平均含量为101.6%,RSD为0.56%(n=6)。     

不同厂家苯磺酸氨氯地平片溶出度考察

目的:对7厂家苯磺酸氨氯地平片进行溶出度实时监测,考察各产品的质量。方法:采用光纤药物溶出度实时测定仪(桨法),进行溶出度测定,对实时溶出数据和相对溶出百分率(C)与溶出时间(t)图进行分析。结果:一厂家的2批次苯磺酸氨氯地平片的溶出度测定结果未达到国家药品标准[WS_1-(X-010)-2001Z]要求.其他均符合要求。结论:建议对需长期服用、治疗窗较窄或起效时间短的药品进行溶出度实时监测。     

地塞米松片的溶出度

目的：研究并建立地塞米松片溶出度的介质及测定方法。方法：采用转篮法分别以1%盐酸，5%乙醇溶液，10%乙醇溶液，15%乙醇溶液及磷酸盐缓冲液（pH=6.6)5种溶出介质进行地塞米松片的溶出试验。以HPLC法测定溶出介质中地塞米松的浓度。结果：研制片与市售地塞米松片在5%乙醇溶液中45min时的溶出度均大于标示量的79%。结论 所建立的HPLC方法准确。可靠；地塞米松片在5%乙醇溶液中的溶出度符合药典要求。     

苯磺酸氨氯地平片的制备及其溶出特性的研究

目的制备苯磺酸氨氯地平片使其在多种溶出介质中与市售品L溶出曲线一致。方法以市售品L为对照药,通过对比市售品L与自制品在多种溶出介质中溶出行为的相似性进行处方筛选。结果经处方筛选确定的苯磺酸氨氯地平片的性状、含量、含量均匀度均符合规定,溶出特性与市售品L相似。结论所选处方简单,工艺稳定,生产可行性较高。     

苯磺酸氨氯地平片两种含量测定方法比较<中文作者一>=刘放

目的 采用高效液相色谱法和紫外分光光度法同时测定苯磺酸氨氯地平片的含量,为质量控制提供有效的分析手段.方法 高效液相色谱法:色谱柱:DI AMONSIL C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.03mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(75∶25);检测波长:237nm.紫外分光光度法:检测波长:365nm.结果 高效液相色谱法:制剂中其它成分不干扰测定,氨氯地平峰和杂质峰达到有效分离.氨氯地平浓度在15.28~33.61μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994,n=7),平均回收率为99.79%~100.21%,RSD为0.33%~1.11%.紫外分光光度法:氨氯地平浓度在5.1~45.9μg·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9997,n=9),平均回收率为96.65%~98.13%,RSD为0.55%~1.32%.结论 两种方法均可用作苯磺酸氨氯地平片剂的质量控制.     

苯磺酸氨氯地平片的制备工艺与质量标准研究

目的制备苯磺酸氨氯地平片，制订其质量标准。方法以制剂的外观、硬度、溶出曲线为指标，筛选片剂处方和制备工艺；用薄层色谱法进行定性鉴别，高效液相色谱法进行含量测定。结果最后确定的处方为苯磺酸氨氯地平原料7g，微晶纤维素145g，低取代羟丙基纤维素9g，6％淀粉浆100mL，硬脂酸镁2g（制成1000片。苯磺酸氨氯地平质量浓度在8．5-85μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为99．8％。RSD为0．97％。结论处方设计合理，测定方法操作方便，结果准确，重现性好，能有效地控制苯磺酸氨氯地平片的质量。     

HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及其有关物质

目的：建立与质谱体系相兼容的高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质。方法：采用CAPCELL PAK C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-20 mmol·L-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。同时,采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用（HPLC-QTOF MS）对氨氯地平的主要有关物质进行定性研究。结果：在该色谱条件下制剂中其他成分不干扰测定,杂质峰和氨氯地平峰达到有效分离度,苯磺酸氨氯地平在10-100μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.2%（RSD=1.0%,n=9）。HPLC-QTOF MS可以对氨氯地平的主要有关物质进行结构确证。结论：本法准确、可靠、重复性好,可用于控制苯磺酸氨氯地平片的质量。     

HPLC法同时测定复方利血平片中苯磺酸氨氯地平和缬沙坦含量

目的:建立复方利血平片中苯磺酸氨氯地平和缬沙坦含量的测定方法。方法:色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),进样量:20μL,柱温:室温;流动相:甲醇-0.2%磷酸(70∶30),流速:1.0 mL.min-1;检测波长:237 nm。结果:苯磺酸氨氯地平在0.017 34～0.173 4μg、缬沙坦在0.401 5～4.015μg范围内,对照品色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 94与0.999 99,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.29%,n=6)与99.6%(RSD=0.71%,n=6)。结论:该法快速、简便、重现性好,可用于复方利血平片中苯磺酸氨氯地平和缬沙坦含量的测定。     

坎地沙坦酯氨氯地平片中两种组分的含量测定

摘要目的建立坎地沙坦酯氨氯地平片中坎地沙坦酯和苯磺酸氨氯地平的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,DIONEX Acclaim 120 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈 0.05 mol·L－1磷酸二氢钾（55：45）为流动相;流速：1.0 mL·min－1;检测波长为254 nm。结果坎地沙坦酯和苯磺酸氨氯地平分别在19.4～51.8 μg·mL－1和12.5～33.3 μg·mL－1的范围内线性关系良好（r均≥0.999 7）;回收率分别为99.1%和99.3%。结论该方法简便,快捷,准确,可用于坎地沙坦酯氨氯地平片中坎地沙坦酯和苯磺酸氨氯地平的含量测定。     

Estimation of Amlodipine Besylate, Valsartan and Hydrochlorothiazide in Bulk Mixture and Tablet by UV Spectrophotometry

A simple, precise, accurate and economic simultaneous UV spectrophotometric method has been developed for the estimation of amlodipine besylate, valsartan and hydrochlorothiazide in combination in bulk mixture and tablet. The estimation was based upon measurement of absorbance at absorbance maxima of 359 nm, 317 nm and 250 nm for amlodipine besylate, hydrochlorothiazide and valsartan in methanol, respectively in bulk mixture and tablet. The Beer Lambert''s law obeyed in the concentration range 5-25 μg/ml, 10-50 μg/ml and 5-25 μg/ml for amlodipine besylate, hydrochlorothiazide and valsartan, respectively. The estimation of bulk mixture and tablet was carried out by simultaneous equation, Q-analysis and area under curve method for estimation of amlodipine besylate and hydrochlorothiazide and standard curve method for estimation of valsartan. The results were found to be in the range of 99.6±1.52% to 102±0.51%. Method was validated with respect to specificity, linearity, range, accuracy, precision, LOD, LOQ, robustness, ruggedness and can be applied for routine analysis of tablet dosage forms.