反相高效液相色谱法测定血浆中利福喷丁的浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中利福喷丁的浓度。方法以Kromasil 1850mm×4．6mm,5μm）为分析柱,甲醇：0．02mol／L,KH2P02（磷酸调pH5．2,65：35v／v）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为335nm,利福平为内标,测定血浆中利福喷丁的浓度。结果在0．316～20．2μg/ml浓度范围内,利福喷丁和内标峰的面积比值与浓度呈良好的线性关系（r=0．9991）。利福喷丁高、中、低3个浓度的平均回收率分别为：103．80％,98．53％,102．65％;日内、日间RSD均小于10％。结论该方法简便、快速准确、重现性好,可用于药代动力学以及生物等效性研究。     

反相高效液相色谱法测定犬脑组织和血浆中的异丙酚含量

目的建立测定犬脑组织中异丙酚含量的高效液相色谱方法。方法采用ZORBAXEclipseXDB-C18（4．6×150mm,5μm）为色谱柱,以甲醇-水（80：20,v／v）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为270nm。结果异丙酚的线性范围0．1～8μg／ml（r=0．9998）,最低检测限和最低定量限为0.02μg／ml（S／N=3）和0．08μg／ml（S／N=10）。低、中、高浓度的平均回收率分别是89．5％、92．0％、96．16％,日内精密度和日间精密度分别为5．0％、4．2％、4．55％和6．74％、2．72％、5．07％。结论本方法快速、简单、准确,可用于测定犬脑组织和血浆中异丙酚的含量。     

RP—HPLC法测定人血浆中头孢拉定的浓度

目的：建立测定血浆中头孢拉定浓度的高效液相色谱法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．05mol／LKH2PO4-乙腈（85：15）；柱温：35℃；流速：1．0ml／min；检测波长：262nm；进样量：20μl。结果：头孢拉定在0．5-40．0μg／ml范围内有良好的线性关系，r=0．9999；血浆中药物最低检测浓度为0．25μg/ml（S／N=3）：提取回收率为75％；血浆中三种浓度回收率分别为（106．0±6．3）％、（103．0±4．6）％、（97．5±1．2）％，日内、日间RSD分别为419％-26％、1．0％及7．9％、3．2％、1．9％。结论：本法操作简单、快捷、专属性强，方法灵敏度和准确度均较高，适用于头孢拉定血药浓度及生物利用度的测定。     

高效液相色谱法测定人血清中胺碘酮的浓度

【目的】采用高效液相色谱法建立和改良测定人血清中胺碘酮的方法学。【方法】色谱柱：shim—packvp—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）。流动相为甲醇：乙腈：乙酸铵缓冲液=45：45：10（v／v／v）,流速1．0ml／min,检测波长242nln。最低检出限为0．125μg／ml。【结果】纯甲醇色谱峰出现在进样后1．809 min,AD标准品色谱峰出现在进样后10．421 min。以峰面积与标准浓度做回归,得回归方程Y=2．67049×10^-6 X-0．1619,r=0．962（n=10）。线性范围为：0．125—4 μg/ml。日内变异系数为2．1％～5．1％,日间变异系数为3．2％-7．9％。【结论】此法是较为简便可行的检测血清胺碘酮浓度的方法。     

人血浆中磺胺甲噁唑和代谢产物的HPLC法测定及其药代动力学研究

目的建立人血浆中磺胺甲噁唑及其代谢产物的RP—HPLC测定法,研究磺胺甲噁唑及其代谢产物N4-乙酰磺胺甲噁唑的药代动力学特征。方法血样经高氯酸预处理后,进行HPLC分析,色谱柱为Lichrospher C18（5μm,250inm×4．6mm）,流动相为乙腈-水-冰乙酸-三乙胺（38：62：0．4：0．3,v／v）,流速为1．0ml／min,检测波长为240／lm。结果磺胺甲噁唑和N4-乙酰磺胺甲噁唑分别在1～160μg／ml和0．5～20μg／ml的范围内浓度与峰面积线性关系良好,定量限分别为1μg/ml和0．5μg/ml,日内精密度分别为0．91％～6．83％和1．80％-7．66％,日间精密度分别为2．12％～6．09％和4．16％～8．15％,回收率分别为95．9％～106．0％和98．8％～110．3％。结论建立的人血浆中磺胺甲噁唑及其代谢产物的RP—HPLC分析方法灵敏、准确、简便,适合于磺胺甲噁唑及其代谢产物N4-乙酰磺胺甲噁唑的药代动力学研究。     

盐酸利多卡因在高原藏族健康志愿者体内的药物动力学研究

目的研究盐酸利多卡因在高原藏族健康志愿者体内的药物动力学特征。方法采用RP—HPLC法测定人血浆中药物浓度,色谱柱为Liehrospher C18（4．6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0．5％冰乙酸溶液（15：20：50,v／v）。DAS2．0软件计算药物动力学参数。结果盐酸利多卡因在高原藏族志愿者的t1／2为（2．44±0．52）h,AUC（0—t）为7．08±1．32μg．h／mL,MRT（0-t）为（2．50±0．25）h,Tmax为0．53±0．12h,Cmax为2．74±0．57μg／ml,CL为1．30±0．27L／h,V为4．49±0．90L。结论盐酸利多卡因在高原藏族健康志愿者体内吸收迅速,半衰期较平原志愿者显著延长。     

高效液相色谱法测定大鼠组织样品中马兜铃酸A的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定大鼠脾虚模型组织与血浆样品中马兜铃酸A含量的方法。方法色谱条件为HypersilODS2柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇：乙腈：水（0．6％冰醋酸,pH=3．60）（30：30：40）,流速为1ml／min,检测波长为250nm,20μl进样。结果空白血浆中马兜铃酸A在0．05～25μg／ml范围内与峰面积线性关系良好（Y=57672X-10065,R^2=0．9994）,提取回收率为83．46％～94．13％,方法回收率为99．67％～106．43％。低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为6．28％、3．36％、1．88％,日间精密度RSD分别为9．67％、4．27％、4．56％。血浆中马兜铃酸A的最低检测浓度为0．05μg／ml,组织中最低检测浓度为0．31ng／g。结论建立的HPLC法准确、稳定、重复性好、灵敏度高,可应用于大鼠脾虚模型组织和血浆样品中马兜铃酸A的含量测定。     

厄贝沙坦血浆蛋白结合率测定

目的：测定厄贝沙坦在人血浆中的蛋白结合率。方法：采用HPLC法测定厄贝沙坦的浓度。采用平衡透析法测定厄贝沙坦的人血浆蛋白结合率。结果：以DiamonsilC18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0．02mol／L磷酸二氢钾水溶液（磷酸调pH至2．6）（45：55）为流动相,检测波长为245nm,血浆样品中其他成分不干扰厄贝沙坦的测定,厄贝沙坦的线性范围为0．10—10．40μg／ml,定量下限为0．10μg／ml。厄贝沙坦的低、中、高浓度的蛋白结合率分别为93．0％、91．5％、92．3％。结论：厄贝沙坦具有较强的蛋白结合率。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血清及肝脏氧化苦参碱毫微粒的浓度

目的建立测定小鼠血清及脏器中氧化苦参碱毫微粒浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。色谱柱为ZORBAXSB—C18（250ram×4．6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为20％乙腈-磷酸-三乙胺（50mmol／L的磷酸,70mmol／L的三乙胺和3．7mmol／L十二烷基磺酸钠组成,pH=3．0）,流速lml／min,检测波长220nm,进样量30山。结果方法的平均回收率为97．95％（RSD=0．45％）,测定血药浓度线性范围为1．31—42．08μg/ml（r=0．9999）,肝脏匀浆中药物浓度线性范围为1．31—39．26μg／ml（r=0．9971）。结论本方法简便,快速,稳定,灵敏度较高,可用于氧化苦参碱毫微粒的血药浓度测定及动物体内分布的研究。     

LC-MS法测定人血浆中克拉霉素的浓度

目的:建立正常人血浆中克拉霉素浓度的LC-MS测定方法.方法:血浆样品经碱化后用乙醚提取,采用选择性离子检测方法测定其血药浓度.检测仪器为岛津LCMS-2010四极杆质谱检测器,离子源为ESI源,检测离子:克拉霉素m/z:748.5[M H] ,罗红霉素m/z:837.5[M H] ,14-羟基克拉霉素m/z:764.5[M H] ;色谱柱为Shim-pack ODS(5.0 μm,250 mm×2.0 mmI.D.);流动相为0.05%醋酸-乙腈(40:60v/v).结果:克拉霉素的线性范围为0.0625～8.00μg/ml,方法的回收率为86%～98%,日内和日间的精密度均小于17%.结论:该方法经考察符合血浆样品的测定要求,可以应用于临床血药浓度的测定和药代动力学研究.     

反相高效液相色谱法测定奥扎格雷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定奥扎格雷的含量。方法采用Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱以0.025mol/L磷酸二氢钾(pH 3.4)-乙腈(85∶15)为流动相,流速为1.0ml/min,以左羟丙哌嗪为内标物,检测波长为274nm。结果奥扎格雷的回归方程Y=0.0023X+0.0165(r=0.9997),其线性范围为4.16~416μg/ml,平均回收率为99.97%(RSD值为0.44%)。结论本法可用于奥扎格雷的含量测定,操作简便,结果准确。     

HPLC法测定秦艽中龙胆苦苷含量及药动学的研究

目的研究秦艽中龙胆苦苷在家兔体内的药代动力学规律。方法以秦艽水煎醇沉液家兔耳静脉注射后定时取血,以SHIM-PACKVP-ODS色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动学参数。结果龙胆苦苷血药浓度在0.683-136.6μg/ml内线性关系良好（r=0.9995）;日内、日间精密度均小于10%,回收率为89.8%-101.4.3%。药-时曲线符合三房室模型,主要药动学参数：Tmax=0.083h,Cmax=45.1mg/L,V=1.312L/kg,CL=0.761L/（h.kg）,t1/2=1.195h,AUC（0-∞）=30.78mg/（L.h）。结论该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于秦艽中龙胆苦苷的检测。     

大鼠血浆中甘草次酸浓度测定方法研究

[目的]建立一个血浆中甘草次酸浓度的测定方法。[方法]采用内标定量的反相高效液相色谱法,以甲醇-乙腈-水-醋酸（42：40：17：1）为流动相,色谱柱为C18（150 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长为254 nm。[结果]在0.25-2.5μg/ml浓度范围内,线性关系良好（r=0.9989）。日内差RSD为0.88%。日间差RSD2.33%。甘草次酸的方法回收率为93.16%。[结论]本方法具有简便、灵敏、快速而准确的特点,适用于甘草次酸的血药浓度测定。     

HPLC法测定三黄清火片中盐酸小檗碱的含量

目的建立三黄清火片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：YWG—C18（10μm,250×4．6mm）,柱温：30℃;流动相：乙腈-0．025molL／L磷酸二氢钾-0．025mol·l^-1十二烷基硫酸钠（50：25：25）;检测波长：347nm;流速：1．0ml·min^-1;进样量：20μl：外标法计算含量。结果盐酸小檗碱在0．2032—2．4372μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9990）,平均回收率为99,2％,RSD为1．14％,得线性回归方程为Y=67245X＋27706（r=0．9990）。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为该制剂盐酸小檗碱的含量测定方法。     

HPLC对肺结核患者利福平血药浓度的监测

目的 建立肺结核患者给予利福平后血药浓度的监测方法,为临床合理用药提供参考.方法 高效液相法,色谱柱为安捷伦C18柱,(5μm,4.6×250 mm);流动相为甲醇:乙腈:0.04 mol×L-1 KH2PO3( 30:30:40);流速1.2 ml/min,检测波长为340 nm;柱温20℃.结果 血浆中利福平在0.30 ～24 μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.87％.140例肺结核患者静滴或口服利福平450 mg后,其中126例血药浓度检测结果在0.50～12.75 μg/ml之间,12例血药浓度检测结果0.30～0.5 μg/ml之间,2例血药浓度小于0.3μg/ml.结论 该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,适用于治疗药物监测,可为临床合理用药提供数据参考.     

HPLC法测定四酸粉中水杨酸和苯甲酸的含量

目的：建立HPLC法测定四酸粉中水杨酸和苯甲酸的含量。方法：采用C18色谱柱（150×4.6mm,5μm）,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.2）-甲醇（60：40）为流动相,柱温25℃,流速为1.0mL/min,检测波长为225nm,进样量为20μL。结果：线性范围分别为水杨酸14.226～33.194μg/mL,r=0.9998,苯甲酸7.278～16.982μg/mL,r=0.9999;平均回收率为水杨酸100.6%（RSD=0.50%）,苯甲酸100.6%（RSD=0.15%）。结论：本文方法简便,快速,准确,可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。     

RP-HPLC同时测定丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量

目的建立同时测量丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量的方法。方法采用Alltima-C18色谱柱(5μm,4.6×150mm);流动相采用甲醇-0.5%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长为274nm;柱温:25℃。结果阿魏酸在2.78～27.8μg/ml的范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.83%,RSD=2.5%(n= 6),丹皮酚在10.96～109.6μg/ml的范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.6%,RSD=0.6% (n=6)。结论用RP-HPLC同时测定丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量,方法准确、简便,重现性好。     

LC-MS/MS法同时测定Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷的LC-MS/MS分析方法。方法:以芦丁为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理,采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(25:75)为流动相,流速为0.4 ml/min,柱温20℃;采用ESI(+)离子源,MRM扫描检测离子对为柚皮苷m/z 581→273、新橙皮苷m/z 611→303、芦丁(内标)m/z611→303。结果:血浆中柚皮苷在0.025～2.5μg/ml、新橙皮苷在0.015～1.5μg/ml浓度范围内线性关系良好,二者的方法回收率均近100%,分析方法的日内日间精密度RSD值均小于10%,内源性物质不干扰样品测定。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、专属性好,适用于Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷测定及其体内药代动力学的研究。     

柱前衍生高效液相色谱法测定克拉霉素血药浓度

目的采用柱前衍生高效液相色谱法测定克拉霉素血药浓度。方法克拉霉素血浆样品以正己烷-正丁醇混合溶液萃取后,与2,4-二硝基苯肼衍生化后进样。色谱柱为KromasiC18(4.6mm×250mm,5μm),0.05mol/LNH4H2PO4缓冲液(pH=6.5)-乙腈(68:32)为流动相,柱温室温,流速1.0mL/min,检测波长340nm。结果克拉霉素血药浓度在50～3000μg/L范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(r=0.9998),最低检测浓度为30μg/L。平均方法回收率为(99.2±3.5)%(n=15)。日内RSD≤4.9%,日间RSD≤7.7%。结论本方法简单快速、准确,可用于克拉霉素临床药动学研究。     

RP—HPLC测定拉莫三嗪和苯巴比妥的血药浓度

目的：建立RP—HPLC法同时测定人血清中抗癫痫药拉莫三嗪和苯巴比妥浓度的方法。方法：采用AgilentZorbax XDB—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：0．1％乙酸-乙腈,梯度洗脱;检测波长：240nm;流速：1．0ml／min。结果：拉莫三嗪和苯巴比妥的血药浓度分别在0．02-1．00μg、0．02-3．00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97．62％和97．96％,拉莫三嗪2．0、20．0、40．0μg/ml日内精密度（RSD,n=5）分别为4．3％、3．9％和2．9％,日间精密度（RSD,n=5）分别为5．1％、5.4％％和3．9％;苯巴比妥5．0、20．0和50．0μg/ml日内精密度（RSD,n=5）分别为3．5％、4．2％和3．6％,日间精密度（RSD,n=5）分别为5．0％、4．7％和4．2％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于临床上常规监测拉莫三嗪和苯巴比妥的血药浓度。