栽培和野生秦艽及麻花艽中龙胆苦苷的含量测定

中药秦艽为龙胆科植物秦艽Gentianamacro phyllaPall.麻花艽GentianstramineaMaxim .粗茎秦艽G .crassicaulisDuthieexBurk。或小秦艽G .dahuricaFisch的干燥根。能祛风湿,清湿热,止痹痛,用于风湿痹痛,筋脉拘挛,骨节酸痛,日哺潮热,小儿疳积发热等[1] 。秦艽主产于陕西,甘肃,东北,内蒙古,四川等地,其中以甘肃产量最高,质量最好[2 ] 。近年来,由于用药需求量猛增,过度采挖,致使野生秦艽资源临近濒危状态,被列为国家三级重点保护的....     

麻花秦艽中落干酸对照品的高效液相制备

目的 建立从麻花秦艽中快速分离高纯度落干酸的方法,用于制备麻花秦艽质量控制用对照品.方法 采用水煎提取,活性炭富集,制备高效液相分离纯化.制备液相采用GRACE Adsorbosphere C18色谱柱(22 mm×250 mm,10 μm),以甲醇-0.1％冰醋酸水溶液(8:92)为流动相,流速12 ml/min.制备柱柱后分流,分流比为1:5;UV检测,波长254 nm.部分收集器分部收集,按照色谱图回收高纯部分.结果 制备所得产品经UV,IR,1H- NMR,13C - NMR等光谱手段确证为落干酸.分析型高效液相分析,纯度大于99.0％.结论 该方法简单、高效、回收率较高,是从麻花秦艽中快速分离制备高纯度落干酸对照品的较好方法.     

HPLC测定藏药麻花艽地上部位5种有效成分的含量

目的:建立藏药麻花艽地上部位5种有效成分的含量测定方法。方法:采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以甲醇(A)-0.02%磷酸水溶液(B)梯度洗脱。0～10 min,以20%A洗脱,10～30 min,从20%A线性变化至50%A。流速1 mL.min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果:5种有效成分均达到基线分离,各成分相关系数及范围分别是落干酸r=0.999 9,0.364～2.18μg;獐牙菜苦苷r=0.999 9,0.275～1.65μg;龙胆苦苷r=0.999 9,0.614～3.68μg;獐牙菜苷r=0.999 9,0.065 6～0.394μg;异荭草素r=0.999 9,0.089 9～0.539μg。5种有效成分中落干酸和龙胆苦苷远较其他3种成分的含量高,达到总含量的60%以上。结论:方法快速、灵敏、准确,可靠,重复性好,可用于藏药麻花艽地上部位药材的质量控制。     

甘肃产藏药秦艽花中龙胆苦苷的含量测定

目的:测定甘肃产秦艽类植物花中活性成分龙胆苦苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:WatersC18色谱柱;流动相:甲醇-水(3:7);流速:1·0mL·min-1;检测波长:254nm。结果:龙胆苦苷在1·7352μg~17·3520μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为96·20%(RSD=1·5%)。结论:甘肃野生及栽培秦艽花中龙胆苦苷含量高于或接近中国药典标准。     

高效液相层析法测定龙胆中龙胆苦甙的含量

探索了龙胆生中龙胆苦甙的高效液相层析测定法，并用于国产各主要商品材的质量评价研究。     

不同溶剂对秦艽中龙胆苦甙提出率的影响

用不同溶剂作为秦艽的提取溶媒，通过热提与冷浸，用高效液相色谱法测定秦艽提取液中龙胆苦甙的含量，比较它们对龙胆苦甙提出率的影响。结果表明，秦艽中龙胆苦甙提出率，醇提高于水提，冷浸高于热提。７０％乙醇冷提取最为适宜。     

不同生长年限粗茎秦艽地下部分龙胆苦苷含量分析

采用高效液相法分析了栽培不同生长年限粗茎秦艽的龙胆苦苷含量,研究结果表明三年生粗茎秦艽地下部分龙胆苦苷的含量高,实验结果表明人工种植粗茎秦艽的龙胆苦苷含量均高于药典规定,为栽培品的开发利用扩大提供了可靠的理论依据。     

青海不同地区藏药麻花艽中环烯醚萜苷类成分的含量测定与品质评价

 目的测定藏药麻花艽中环烯醚萜苷类成分番木鳖酸和龙胆苦苷的含量,评价青海不同产地麻花艽的质量。方法优化了测定麻花艽中番木鳖酸和龙胆苦苷的高效液相色谱条件；利用正交试验研究了番木鳖酸和龙胆苦苷的最佳提取方法。结果测定了青海16个不同产地麻花艽中2种环烯醚萜苷类有效成分的含量。结论青海不同地区麻花艽质量均符合中国药典2005年版要求,但样品中差异较大。     

甘肃产秦艽不同部位中龙胆苦苷的含量测定

目的:测定甘肃产秦艽不同部位中活性成分龙胆苦苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:WatersC₁₈色谱柱;流动相:甲醇-水(3∶7);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:254nm。结果:龙胆苦苷在(1.7352 ～17.3520)μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为96.20%(RSD=1.5%)。结论:甘肃产秦艽不同部位中龙胆苦苷含量高于或接近《中国药典》标准,有一定的开发利用价值。     

HPLC测定刺芒龙胆不同部位中3种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定刺芒龙胆植物不同部位落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.04%磷酸)的比例25:75,流速1 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果:3种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙莱苦苷、龙胆苦苷的线性范围分别为0.039～1.56μg(r=0.9998),0.0725～1.45μg(r=0.9999),0.061～1.225μg(r=0.9997);回收率为101.3%(RSD=2.6%),98.7%(RSD=3.1%,99.6%(RSD=1.2%).结论:测定方法快速,结果准确、可靠.     

龙胆药材中3种功效成分含量的同时测定

目的建立快速测定龙胆药材中马钱酸、獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量测定方法。方法色谱柱:Kinetex C18(4.6mm×100 mm,2.6μm),Phenomen;流动相:乙腈-0.4%磷酸(5.0:95.0),流速:1.0 ml·min-1;检测波长:240 nm;柱温为40℃。结果马钱酸在0.404 8～3.238 4 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.60%,RSD=1.39%(n=6);结论建立的方法可以控制龙胆质量,操作简单,结果准确,方法可行。     

秦艽愈伤组织的培养及其龙胆苦苷含量的研究

目的:为扩大和提高甘肃道地药材秦艽资源的利用效率。方法:以秦艽种子的萌发所获得的幼芽作为外植体,诱导形成愈伤组织;筛选诱导愈伤组织产生的不同培养基和培养条件,并继代培养;应用HPLC法测定龙胆苦苷的含量。结果:秦艽愈伤组织生长的最佳培养基为MS+2,4-D(1.0 mg/L)+6-BA(0.5 mg/L),最佳继代培养基为MS+2,4-D(1.0 mg/L)+6-BA(0.5 mg/L)+NAA(0.5 mg/L),最佳继代时间为30 d。龙胆苦苷积累量在指数生长后期(28～30 d)达最高,为0.78 mg/g DW。结论:筛选出了适宜的秦艽愈伤组织培养方法。秦艽愈伤组织在固体培养基上的生长曲线呈"S"型,且愈伤组织中龙胆苦苷的积累量随愈伤组织增殖而不断增加。     

秦艽中龙胆苦苷纯化工艺的正交实验法优选

目的优选大孔吸附树脂纯化秦艽中龙胆苦苷的工艺条件。方法应用正交法安排实验因素,以龙胆苦苷转移率和含量为指标,比较不同工艺条件对龙胆苦苷的分离效果。结果 ADS-7型大孔树脂对龙胆苦苷的比上柱量为22.7mg/g(湿树脂),比吸附量为20.5mg/g(湿树脂),并且通过L9(34)正交实验及验证实验,用40%乙醇溶液洗脱、上样量为12mg/g(龙胆苦苷计)和药液浓度为18.5mg/ml(龙胆苦苷计)时产品中龙胆苦苷的转移率大于91%,其含量可达75%以上。结论 ADS-7型大孔树脂纯化工艺对龙胆苦苷有良好的富集效果,其工艺参数可供放大生产参考。     

正交实验法优选秦艽中龙胆苦苷提取工艺

目的优选出秦艽中龙胆苦苷的提取最佳工艺。方法采用正交试验法,以龙胆苦苷含量为指标,考察了乙醇浓度、浸取时间、溶媒用量及提取次数对秦艽中龙胆苦苷提取率的影响,优选出合理的提取工艺。结果用乙醇浓度为70%,浸取时间为36 h,溶媒用量为药材的10倍,提取次数为3次为最佳。结论经验证性实验证明所优选条件可靠,适合秦艽中龙胆苦苷的提取工艺参考。     

高效液相色谱法测定秦艽不同部位龙胆苦苷的含量

目的测定秦艽不同部位龙胆苦苷的含量。方法以C18反相柱为色谱柱,甲醇-水(1∶4)为流动相。检测波长254nm,用甲醇作提取剂。结果秦艽药材芦头中含有龙胆苦苷,但含量仅为根外皮部的10%,根心材龙胆苦苷约为外皮部的2倍。结论秦艽龙胆苦苷主要集中在根心材部分。     

高效液相色谱法测定金胆片中龙胆苦苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定金胆片中龙胆苦苷的含量测定方法。方法:采用YMC ODS(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(11∶89),流速为1.0mL.min-1;检测波长为274nm。结果:龙胆苦苷在0.106~1.277μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.73%,RSD为2.7%。结论:本方法简便可行,重复性好,能有效地控制金胆片成品的质量。     

甘肃不同地区秦艽的龙胆苦苷含量比较

目的:测定甘肃不同地区秦艽的龙胆苦苷含量,以评价药材质量。方法:采用高效液相色谱法。结果:龙胆苦苷在0.52-5.2μg范围内具良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为99.2%(RSD=1.23%,n=5)。结论:甘肃不同地区秦艽龙胆苦苷的含量有差异,但均高于《中国药典》规定。栽培秦艽龙胆苦苷含量高于野生秦艽,为人工栽培秦艽、保护秦艽野生资源提供了科学依据。     

秦艽等龙胆属植物中龙胆苦苷含量测定及其与土壤元素和pH值相关性研究

目的测定19个不同产地秦艽等龙胆属植物根部龙胆苦苷的含量,并分析其与土壤的相关性。方法采用高效液相色谱法测定龙胆苦苷的含量,并用原子吸收分光光谱法、碱解扩散法和碳酸氢钠法分析其生境土壤的理化性质。结果龙胆苦苷含量在秦艽等龙胆属植物种间及种内不同产地间差异显著;秦艽根中龙胆苦苷含量与土壤中有效铁、有效锰和速效磷的百分含量成正相关,小秦艽根中龙胆苦苷含量与土壤中速效氮百分含量成正相关,与有效锰、有效铁和有效铜百分含量成负相关;秦艽、小秦艽根中龙胆苦苷含量与pH值无显著相关性。结论龙胆苦苷含量与土壤部分理化性质有一定的相关性,但各种之间又有所不同,因此在引种栽培时要充分考虑种质的因素,选择适合于不同种龙胆苦苷积累的土壤条件是培育优良秦艽原植物的重要环节。     

陕西产秦艽脂溶部位化学成分研究

目的对陕西产秦艽Gentiana macrophylla的化学成分进行系统研究。方法利用硅胶柱及其他多种色谱手段对秦艽的化学成分进行分离；用UV、IR、MS、^1H-NMR、^13C-NMR等技术及与对照品对照进行鉴定。结果从脂溶部位得到5个化合物，分别鉴定为：N-正二十五烷基-2-羧基苯甲酰胺(N-pentacosy1-2-carboxy-benzoyl amide，I)、5-羧基-3，4-二氢-1H-2-苯并吡喃-1-酮(5-carboxyl-3，4-dihydrogen-1H-2-benzopyran-1-one，Ⅱ)、红百金花内酯(erythrocentaurin，Ⅲ)、栎瘿酸(roburicacid，Ⅳ)，齐墩果酸(oleanolicacid，Ⅴ)。结论Ⅰ、Ⅱ为两个新化合物，分别命名为秦艽酰胺和红百金花酸，Ⅲ为首次从本属植物中分得。